化学工程师Ｃｈ“ｃａｌＥＩｌ舀ｎｅｅｒ２００４年７月文章编号：１００２一１１２４（２００４）０７一００２７—０２高效液相色谱法测定从酚焦油裂解液中回收的苯乙酮含量王建刚１，黄文焕１，李健秀１，孙红２（１．吉林化工学院环境科学与工程系．吉林吉林１３２０２２；２．中国石油吉林石化公司，吉林吉林１３２０２２）摘要：报道了高效液相色谱法测定苯酚焦油裂解液中苯乙酮的含量。采用ＳｐｈｅＩｉｓｏ南ｃ１８色谱柱（２５０ｍｍ×４．６Ｉｍ，５肿），乙腈／水／醋酸（体积比６０：３９：１）为流动相，流速１．０ｌＩｌＬ·ｒｎｉｎ～，检测波长２４５衄。结果表明：苯乙酮在Ｏ．５。１０２×１００９·Ｌ‘１浓度范围内线性关系良好（ｒ＝０．９９９８），磷ｍ不大于１．１％。该法操作简单、快速、准确，适合于苯酚焦油中回收苯乙酮的生产过程分析和成品质量检验。关键词：高效液相色谱；苯乙酮；苯酚焦油；过程分析；品质控制中图分类号：０６５７．７＋２文献标识码：ＡＩ，ｅｋｎｌｌｉ删∞ｏｆａ睫ｔ０■ｈ即时Ｉ砖ｎ，ｃ０１陀髓ｄｆ蛔ｌｐｈａ湖ｔａｒｂｙＨＰｌ＾：ｗＡＮＧＪｉ锄一弘１１９１，删ＡＮＧｗｅｎ—ｌｍ舶１，ｕＪｉ蚰一）【ｉｕｌ，ＳｕＮＨｏｌ谚（１．Ｄｅｐ町虹肿ｎｔｏｆＥＩｌ“ｒ咖Ｔ啪ｔａｌｓｃｉ髓ｃｅａＩｌｄＥｒ酒Ｉｌ蒯ｌＩｇ，ＪｉｌｉｎＩｎ出ｔ咖０ｆｃｈｅＩＩｄｃａｌ’ｋ㈧ｏ科，Ｊｉｌｉｎ１３２０２２，凸ｉ眦；２．ｎ舾）ｃＩＩｉ腿Ｊｄｉｎｈ灯０ｃｈ蜘五ｃａｌＣｏ．，圳．，Ｊｉｌｉｎ１３２０２２，ＣＩｌｉＩｌａ）朋矧姻ｄ：，Ｉｈｅ｝羽吣ｓｙｓｔ哪，ｃｏｎ８ｉｓｔｅｄｏｆＳｐｈｅｒｉ∞ＩｂＣ１８ｃｏｌｕ啪（２５０咖×４．６叫ｎ，５邮），ａｃｅ州ｔＩｉｌｅ—ｗ“时一ａｃｅｔｉｃａｃｉｄ（６０：３９：１）ＩＩｌｉｘｔｕｍ硝ｍｏｂｉｌｅｐｌｌａ辩（ｎａｗｍｔｅ１．０ｍＬ·ＩＩｌｉｎ一１ａｔｒｏ咖ｔｅｍｐｅｍｔｕＩｅ）ａｎｄ“ｔｌｌＵＶ出舰ｔｉｏｎａｔ办１５ｎｍ，ｗａｓｕｓｅｄｔ０ｄｅｔｅ蒯ｎｅ凼ｅｃｏｎｔｅｎ￡０ｆ卸ｎｅ协ｐ王ｌｅｌｌｏｎｅ．ＴＩ硷ｌｉｎｅａｒ阳ｒｌｇｅｗａｓ娜ｐ王ｅｉｎｉｅｃｔｉ册Ｏ．５～１０２１０一’ｇ·Ｌ－１（ｒ＝０．９９９８）．ｒＩｋｒｅｃｏｖｅｒｙｗ鹳９８．９一１０ｌ％，ＲＳＤ≤１．１％．７ＩＫｓｍｅｌｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅｓｅｌｌｓｉｔｉｖｅ蛐ｄ∞ｃｕｒａｔｅ．ＩｔｃｏｕｌｄｂｅｕｓｅｄａｓⅡｌｅ口咖ｃｅｓｓ粕ｄｑＩ墒ｌｊｔｙ咖ｌｔｒｎＩｉｎａｃｅｔ叩ｈｅｎｏｎｅｆ汹ｐｈｅｒｄｔａｆ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｌｌｉ出Ｆ耐ｈＴｎａｎｃｅｌｉ（ＩｔｌｉｄｃｌｌＩ姗ａｔ０罢乒ａｐｈｙ；明ｅｔｏｐｈｅｎｏｎｅ；ｐｈｅｒ】０１ｔａｒ；ｐｒｏｃｅ鸥ｍＩａ：ｂ雠；ｑｕａｌｉｔｙｃｏｒＩ州目前苯酚生产方法主要采用异丙苯法。异丙苯先氧化成氢过氧化异丙苯，然后经酸化分解成苯酚、１实验部分丙酮。异丙苯法生产苯酚、丙酮的反应混合物中，除了苯酚、丙酮外还含有二甲基苄醇、苯乙酮、对枯基１．１仪器与试剂苯酚、ａ一甲基苯乙烯等副产物。从混合物中分离出日本岛津ＬＣ—ｌｏＡＤ液相色谱仪；ｓＰＤ一１０Ａｖ苯酚、丙酮后得到的蒸馏残液，即为苯酚焦油。苯酚紫外检测器；ＣＲ一７Ａ积分仪；Ｐ璐一２型酸度计。焦油经初馏一催化裂解处理后，所得裂解产物中含乙腈（ＡＲ）；对枯基苯酚，ａ一甲基苯乙烯，异丙有苯乙酮、苯酚、ａ一甲基苯乙烯等高附加值化工产苯，苯酚均为中石油吉林公司双苯厂生产；苯乙酮品…。国外苯酚焦油已成为苯乙酮的主要来源之（ＡＲ）。一［２］１．２色谱条件苯乙酮用途广泛，可用作医药、农药、染料、香料大连依利特公司ＳｐｈｅＩｉｓｏｒｂＣ１８色谱柱（２５０Ｈ硼×等行业的合成原料，也可用作工业萃取剂，纤维素、４．６ｎ蚰，５脚），检测波长２４５啪；流动相：乙腈／水／醋树脂等的溶剂。本文将高效液相色谱法用于精馏一酸（体积比６０：３９：１）；流速１．０ｍＬ·ＩＩｌｉｎ。１；柱温：室苯酚钠盐工艺分离回收苯乙酮∞Ｊ的质控分析中。应温；灵敏度：０．１ＡＵＦＳ；进样量２０止。用结果表明，本方法快速、准确、简单，回收苯乙酮质１．３实验方法量达到发达国家所规定的指标。１．３．１标准曲线绘制称取０．１２８０９苯乙酮标样于２５０－ＩｌＬ容量瓶中，用甲醇溶解稀释至刻度，配成质量浓度为０．５１２９·Ｌ－１的标准液Ａ；准确移取Ａ标收稿日期：２００４一０５一１１准液１．００ｒｎＬ于１００ｎ１Ｌ容量瓶中，甲醇稀释至刻度，作者简介：王建刚（１９ｒ７０一），男，讲师，主要从事仪器分析与有机合配成质量浓度为５．１２×１０。３９·Ｌ。１的标准液Ｂ。准成工作。确移取Ａ标准液Ｏ．２０，Ｏ．５０，１．００，１．５０，２．００ｍＬ；Ｂ万 方数据王建剐等：高效液相色谱法测定从酚焦油裂解液中回收的苯乙酮含量２００４年第７期标准液１．００，２．００，５．００，１０．００ｍＬ于１０ＨｌＩＪ容量瓶式中Ａ：峰面积；Ｃ：浓度。中，流动相稀释至刻度。按色谱条件由峰面积对浓苯乙酮在Ｏ．５—１０２×１０。ｇ·Ｌ－１范围内线性关度绘制标准曲线。系良好，相关系数ｒ＝ｏ．９９９８。当信噪比（｜ｓ／Ⅳ）为１．３．２样品制备称取０．１２９（准确至ｏ．０００１９）苯３：１时，苯乙酮检出限为５ｎｇ。标准曲线见图２。乙酮样品于１００ｍＬ容量瓶中，甲醇溶解稀释至刻度。再准确移取上述溶液Ｏ．５０Ⅱ１Ｌ于２５ⅡｌＬ容量瓶中，流动相稀释至刻度，超声波振荡，待测。２结果与讨论２．１流动相选择苯酚、对枯基苯酚易在水系流动相中解离，因而影响峰型及保留时间。采用离子抑制技术，控制一浓度／１０。ｇ’Ｌ“定的酸度抑制解离，改善峰型。异丙苯、ａ一甲基苯图２苯乙酮标准曲线乙烯为非极性物质，增加流动相极性，其在ｃ１８柱上２．４样品分析的保留时间增大。考虑到尽可能缩短分析时间和过随机取精馏一苯酚钠盐法回收苯乙酮样品，按高酸度对固定相的不利影响，故以乙腈／水／醋酸（体１．３．２进行样品处理。色谱条件下５次进样测定，积比）＝６０：３９：１为流动相配比，以流速１．ＯｍＬ·并做加标回收实验，结果见表１。１１１ｉｎ＿１为最佳流动向条件。在此条件下，样品分离谱表ｌ样品测定结果（，ｌ＝５）图见图ｌ。测定值ＲＳＤ平均值加标量测定量回收率』丝［丝』缒』缒￡竖』丝２４．３０】０．２４３４．９６１０】．０拼∞ｍＭ弘似％斟眇斟矾ｍ孔弘鼹眦）孔∞ｍ拼弘＂鳄拼稻ｍＭ弘为鲫３结论Ｏ－３．５６．９ｌＯ．３１３．７ｔＲ／ｒＩｌｉｎ高效液相色谱法简单、快速，结果准确。应用此１．苯乙酮２．苯酚３．对枯基苯酚４．ｎ一甲基苯乙烯５．异法可实现精馏一苯酚钠盐法回收苯乙酮的生产过程丙苯６．未知物控制分析及产品质量检验。图ｌ苯乙酮样品分离色谱图采用精馏一苯酚钠盐法回收苯乙酮，苯乙酮质量受苯酚、对枯基苯酚影响较大。本文采用外标法２．２检测波长定量苯乙酮含量，对其它杂质含量未作定量分析。以流动相作参比，在波长１９０。３１０砌范围内分如需准确定量苯酚、对枯基苯酚等杂质含量，可选取别对苯酚、苯乙酮、对枯基苯酚、ａ一甲基苯乙烯、异萘为内标物，采用内标法准确定量。丙苯进行扫描。其最大吸收波长分别为：苯酚２２５、２７５舢；苯乙酮２０２、２４５ｎｍ；对枯基苯酚２３０、２８０砌：ａ一甲基苯乙烯２１５、２４５肿；异丙苯１９８、２１５、２６２砌。参考文献因采用外标法定量，最终确定２４５瑚为分析检测波［１］李健秀，邹长军，邱俊，等．酚焦油资源化技术研究（Ｉ）～先初馏再催化裂解［Ｊ］．化工环保，２００３，２３（２）：７ｌ一７４．长。［２］张少钢，陈国忠，顾超然．催化裂解法从苯酚焦油中回收苯酚、２一．３回归分析和检测限苯乙酮［Ｊ］．上海化工，２００２，２７（９，ｌＯ）：１９—２０．按１．３．１进行回归分析。［３］邱俊，李健秀，邹长军，等．酚焦油资源化技术研究（Ⅱ）一裂解回归方程为：Ａ＝１０２．３＋７６４．８Ｃ产物的分离［Ｊ］．化工环保，２００３。２３（３）：１３８一１４１．万 方数据高效液相色谱法测定从酚焦油裂解液中回收的苯乙酮含量
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王建刚， 黄文焕， 李健秀， 孙红
王建刚,黄文焕,李健秀(吉林化工学院,环境科学与工程系,吉林,吉林,132022)， 孙红(中国石油吉林石化公司,吉林,吉林,132022)化学工程师
CHEMICAL ENGINEER2004,18(7)3次
1.邱俊;李健秀;邹长军 酚焦油资源化技术研究(Ⅱ)-裂解产物的分离[期刊论文]-化工环保 2003(03)2.张少钢;陈国忠;顾超然 催化裂解法从苯酚焦油中回收苯酚、苯乙酮 2002(9-10)
3.李健秀;邹长军;邱俊 酚焦油资源化技术研究(Ⅰ)-先初馏再催化裂解[期刊论文]-化工环保 2003(02)
1.窦连峰.宋玉栋.周岳溪.秦红科.蓝梅.许吉现 电-Fenton法降解废水中苯乙酮[期刊论文]-环境工程技术学报2011(2)
2.韦一萍.马丽.刘雄民.周海峰 反相高效液相色谱法同时测定生物转化液中苯乙酮和肉桂酸[期刊论文]-应用化工2009(2)
3.马丽.韦一萍.刘雄民 双波长紫外分光光度法测定生物转化液中苯乙酮和肉桂酸的含量[期刊论文]-食品工业科技 2009(6)
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