８ ２００１年３月 苏盐科技 Ｊｉａｎｇａｕ Ｐｍ￣４ｎｃｅ Ｓａｌｔ Ｓｃｉｅｎｃｅ＆Ｔｅｃｈｔｍ／ｏｇｙ 第１期 张曙萍（江苏省南京盐业分公司高淳支公司） 由国家质量技术监督局２０００年４月２０日发布、ｌＯ １ 直接滴定法 月１日起实施的ＧＢ５４６１—２ｏｏｏ（食用盐》标准是强制 直接滴定的原理是在酸性溶液中，试样中的碘酸 性标准。该标准是盐行业的主导产品标准，对于盐产 根氧化碘化钾而析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定， 品的碘含量提出了更高的要求。ＧＢ５４６１—２０００标准 测定碘离子的含量： （以下简称额标）中将碘指标由ＧＢ５４６１—９２标准（以 【０３一＋Ｉ一＋６Ｈ 一ｋ＋３ Ｏ 下称旧标）中生产厂家≥４０ ｍｇ／ｋｇ；销售≥３０ ｍｇ／ｋｇ； ２Ｓ ＋ 一２Ｉ一＋Ｓ０ 用户＞／２０ ｎａｇ／ｋｓ更改为３５±１５（２Ｏ～５０）ｍｇ／ｋｇ，这是 新标准与旧标准相比，主要作了以下调整。一是 一项重大改变。加碘盐工程实施几年来，碘指标在不 配制硫代硫酸钠标准溶液时，将加入碳酸钠改为加 同行业、部门执行不一致的问题，一直困惑着产、销区 入分析纯氢氧化钠，前者是弱碱，后者是强碱；二是 和检验部门。经过卫生部门、技术监督部门和盐行业 将１ ｍｏｌ／ｌ的盐酸改为１ ｍｏｌ／ｌ的磷酸，目的是掩蔽 协商一致，并在大量实验的基础上，在新标中终于统 Ｆｌｅ３ ；三是将测定允许差由２ ｍｇ／ｋｇ改为２．０ ｍｇ／ｋｇ， 一起来。新标准的特点归纳起来有三个方面：一是简 使测定结果进一步精确化；四是在标定硫代硫酸钠标 便。产品由原来４个类型合并为３个类型，由原来的１３ 准溶液时，加入１０ ｇ分析纯氯化钠，使标定条件与测 个级别降至７个级别，便于企业生产的销售。二是适 定条件尽可能一致。 用。各项指标的调剂更利于企业生产的需要，碘含量指 通过检测实验在操作中应注意如下事项： 标２０～５０ ｍｇ／ｋｇ，适用于生产、销售、用户多个环节，解 ①溶船盐样时，在盐充分溶船的基础上，加入水 决了以前存在的一些分歧。碘含量指标增加了上限，即 越少越好，标准中要求加入约８ｏ ｎｄ水，操作中一般加入 可有效防止生产厂家为了产品合格率加人过多碘剂， ５Ｏ～６０ ｍＩ即可，溶液越少终点颜色变化越敏锐。 又可消除人们怕摄人过多碘剂对食用加碘盐的抵触心 ②加入磷酸的量不一定准确。标准上要求加入２ 理。三是科学。新标准参照了国外一些先进标准并结合 ｎｄ，实际上控制在０．５ ｎｄ以上即可．故可用滴管加入。 我国实际情况而确定，有些指标还优先于国外标准，所 ③滴定过程中，滴定的速度越快越好。 以新标准具有科学性和先进性。 ④淀粉加人量不一定准确，标准要求加５ ｍｌ， 作为一名长期从事销区盐产品质检人员，我感到 实际上用滴管粗加即可 对新标准碘含量指标的改变，不能简单地认为新标准 ２次氯酸钠氧化——还原滴定法 是降低了标准，而应看作是加碘防治工作的技术保障 次氯酸钠氧化——还原滴定法为仲裁法。它能测 更加完善和成熟。新标准中规定了碘的四种检测方法， 定各种价态碘，适用于不同原料、不同碘剂加碘盐中 我们销区常用的为两种，即直接滴定法与次氯酸钠氧化 碘含量的测定。 还原滴定法。前者简便、快速 实用；后者为仲裁法。经过 该方法原理是样品溶液在酸性中（加人草酸—— 近５个多月用新标准对照检测实践，直接滴定碘离子的 磷酸混合液），次氯酸钠将碘氧化成碘酸根，草酸除去 方法，更适合用碘酸钾为碘剂的加碘盐中碘的测定，这 过剩的次氯酸钠，碘酸根氧化碘酸钾析出碘，用硫代 与卫生防疫部门所用的检测碘的方法也是一致的。 硫酸钠标准溶液滴定，测定碘含量。此方法操作中的 简介销区常用的两种碘的检测方法 注意事项与第一种方法基本相同。
