AZ91D镁合金的压缩形变组织及半固态等温组织演变

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1,2

王武孝,蒋百灵,袁　森,介万奇

(1.西北工业大学材料学院,陕西西安　710072;2.西安理工大学材料科学与工程学院,陕西西安　710048)摘要:研究了AZ91D镁合金在应变诱发熔化激活(SIMA)处理过程中变形量对形变组织的影响以及半固态等温组织的演变,并对半固态组织球状化演变机理进行了分析。结果表明,合金在350℃变形时,随着形变量的增加,合金的原始组织由树枝晶演变为碎块晶,晶粒内存在位错、孪晶缺陷;在550℃等温处理时,随等温时间的延长,α相由树枝晶逐渐演变为团块状、多边形状,最后演变为球状晶,等温时间过长,晶粒会发生合并长大。关键词:镁合金;压缩形变;半固态等温;组织演变中图分类号:TG146.2;TG113.1　　文献标识码:A　　文章编号:0226051(2005)0720021205

MicrostructureEvolutionofCompressiveDeformedandSemisolidIsothermal

ofAZ91DMagnesiumAlloy

WANGWu2xiao

1,2

,JIANGBai2ling,YUANSen,JIEWan2qi

221

(1.DepartmentofMaterialsScienceandEngineering,NorthwesternPolytechnicalUniversity,Xi′anShaanxi710072,

China;2.SchoolofMaterialsScienceandEngineering,Xi′anUniversityofTechnology,Xi′anShaanxi710048,China)Abstract:ThemicrostructureevolutionofAZ91Dmagnesiumalloyduringsemisolidisothermaltreatmentandeffectsofstrainondeformationmicrostructurewithstraininducedmeltactivation(SIMA)wereinvestigated,andthesemisolidspheroidizationmechanismwasalsoanalyzed.Theresultsshowedthatwiththeincreaseofstrainat350℃,theoriginalmicrostructureofalloychangesfromdendritestonubblycrystal,andtherearetwindefectsanddislocationsincrystal;during550℃isothermaltreatment,withthetimeprolonging,themorphologyofprimaryαphasechangesgraduallyfromdendritestonubbly,topolygonandtosphericalcrystaleventually.Whenisothermaltimeisover2lengthened,thegrainscancombineandgrow.

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《金属热处理》2005年第30卷第7期

Keywords:magnesiumalloy;compressivedeformed;semi2solidisothermal;microstructureevolution

1　引言

镁合金由于其质量轻,比强度、比刚度高,减震性能好,被誉为21世纪最具发展前景的绿色产业。由于镁合金具有较高的化学活性,极易氧化燃烧,熔化过程必须附加防氧化工艺措施,给生产带来环保和安全方面的问题。金属的半固态成形是一种可以生产出近终形零件的先进成形技术,目前越来越受到了人们的重视。与液态压铸相比,它具有成形温度低,能源消耗

[2]

少,凝固收缩小,模具使用寿命长等特点。获得半固态浆料主要方法有机械搅拌法、电磁搅拌法和应变

[3～6]

诱发熔化激活法(SIMA)等。比较而言,SIMA法由于省去了熔体处理,特别适合于制备半固态镁合金。本文在模拟生产条件下获取液淬试样,研究压缩形变AZ91D镁合金形变率对形变组织及半固态等温过程

[1]

用变形量(ε=10%)相对较低的棒料(变形量较高时,组织转变较快)。将经过10%变形的棒料放入500t挤压机的挤压加热区,温度控制精度±015℃,在550℃的温度下,分别保温2min、6min、10min、14min、18min、22min、28min、32min,到达时间后立即取出预嵌在棒料中的试样水淬,然后对试样进行磨抛、腐蚀,在Neo2phot21型光学显微镜下进行金相组织观察,分析组织演变过程。

3　试验结果与分析

311　形变率对AZ91D镁合金形变组织的影响

中的组织演变规律。

图1为350℃下采用不同形变率所获得的AZ91D镁合金的组织。由图1可见,原始铸态组织中数量较多的灰白色区域为先析出相α2Mg固溶体树枝晶,周围的灰黑色组织是α2Mg与金属间化合物β2Al12Mg17的非平衡共晶组织。在图1b中,由于形变率较低,组织中基本上保持了铸态条件下的枝晶形态,变形特征不明显;当形变率为20%时(图1c),枝晶臂受拉伸变细变长而呈一定的方向性,具有了明显的变形特征;当形变率为30%时(图1d),由于枝晶形变增大,枝晶的断裂、伸长加剧,在垂直于压应力方向上趋于平行,间距明显减小,部分枝晶发生断裂成为块状,形态与铸态树枝晶有了明显的区别。枝晶断裂的原因在于形变过程中部分处于软位相的枝晶使得塑性变形比较容易,这些枝晶将逐渐变细变长,而取向处于硬位相的枝晶则较难发生塑性变形,只能通过断裂的方式形变;当形变率为40%时(图1e),由于形变率进一步增大,枝晶的破碎更加明显,部分原来平行于压应力方向的枝晶在压力作用下变粗变短,组织向块状、碎块状转变,枝晶形态变得不明显;当形变率为50%时(图1f),由于AZ91D镁合金的塑性变形性能较差,枝晶的断裂现象进一步加剧,变形组织几乎成为碎块晶,已经看不出枝晶特征。由此可见,随着形变率的增加,AZ91D镁合金铸态组织的树枝晶特征逐渐发生变化,最后消失转变为碎块晶。　　图2为压缩形变AZ91D镁合金试样的TEM照片。由图2可见,20%变形量试样中晶粒内存在孪晶,50%变形量试样晶粒内部存在大量位错。这些缺陷的存在使合金晶格产生了畸变,相当高的畸变能被储存下来,使得体系的内能增高,变形合金处于热力学上的不稳定状态。在随后的升温和保温过程中,一方面位错为热激活的原子提供了便捷的通道;另一方面原子动能的增加,使位错的攀移和滑移易于进行,进而促进原子的扩散,同时缺陷本身的聚合也容易使枝晶破断。

2　试验材料及方法

211　试验材料

试验材料选用结晶温度范围较宽的AZ91D镁合金,该合金压铸成形工艺性良好、抗腐蚀性能高。合金的液相线温度为596℃,固相线温度为468℃。铸锭的主要化学成分(质量分数,%)为815～915Al、0145～0190Zn、≤0117Mn、≤0105Si、≤01025Cu、≤01001Ni、≤01004Fe、余量Mg。212　试验方法

为了考察变形率对合金形变组织的影响,试验中以棒料变形前后高度的变化率作为变形程度的参数,形变率ε=(H02H)/H0×100%,其中H0为变形前棒料的高度,H为压缩变形后棒料的高度。将棒料加工成5个不同尺寸试棒:<4517mm×7718mm、<4219mm×8715mm、<4012mm×10010mm、<3712mm×11617mm、<3319mm×14010mm,分别对应变形率为10%、20%、30%、40%、50%。经350℃保温60min后,在YJ322315A型液压机8MPa压力下将所有试棒镦粗成<48mm×70mm。在已变形的试棒上截取金相试样,用JEM2200CX透射电镜分析晶体内部缺陷。

为了观察半固态等温过程中合金组织的演变,选

作者简介:王武孝(1966.—),男,陕西大荔人,博士生,副教授,主要从事复合材料及有色合金半固态成形方面的工作。联系电话:029282313282

基金项目:陕西省教育厅产业化培育项目(02JC33),西安市工业科技攻关项目(GG200247)收稿日期:2005202221

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图1　不同形变率下AZ91D镁合金形变组织

Fig11　DeformationmicrostructureofAZ91Dmagnesiumalloyunderdifferentstrains

(a)0%　(b)10%　(c)20%　(d)30%　(e)40%　(f)50%

(图3b),枝晶形貌向团块状转变,部分尺寸较小的枝

晶臂脱离而成为小晶粒,这些小晶粒与枝晶团没有分离,依稀可以看到有液相沿枝晶臂内部的亚晶界析出,脱离主体枝晶的倾向非常明显。在这些小晶粒断面上可以观察到很多小黑点,表明固相颗粒内部也发生了不同程度的熔化,形成小液池,这些液滴的聚集和向外渗透将有助于枝晶的分解;保温10min时(图3c),枝晶骨架基本消失,视野内固相晶粒呈多边形形貌,尺寸分布不均匀,晶粒内存在大量小液池,由于固相晶粒分离时间较短,晶粒团聚现象比较明显;保温14min时(图3d),晶粒的圆整度有了一定的改善,部分晶粒已经球状化,晶内小液池的数量有所减少,晶粒间的液相有所增加;保温18min时(图3e),由于晶粒边缘的不断熔化及液相向晶间的渗入,固相颗粒分布均匀性得到改善,尺寸变的比较均匀,晶粒的圆整度也有了明显

图2　压缩形变AZ91D镁合金TEM照片

Fig12　TEMofcompressivedeformedAZ91Dmagnesiumalloy

(a)ε=20%,×20000　(b)ε=50%,×27000

312　半固态等温热处理过程中的组织演变

的改善,晶内小液池的数量明显减少;保温22min时

(图3f),晶粒间液相明显增多,在固液表面张力和曲率过热机制的作用下,多边形晶粒演化为球形晶粒,形状较为圆整,晶粒分布也较为均匀,固相颗粒内部的液池变得较大;保温28min时(图3g),由于保温时间的增长,Oswald熟化机制发生作用,大的球状固相颗粒会随着保温时间的延长而逐渐长大,晶内小液池的数量进一步减少;保温32min时(图3h),晶粒尺寸进一步长大,晶内小液池在有些晶粒上已经消失。

从压缩形变AZ91D镁合金半固态组织的演化过程可以看出,最先熔化的区域为树枝晶晶胞间隙的共

图3为经过10%形变率的AZ91D镁合金试样连续加热到550℃保温不同时间的组织演变结果。从图3中可以看出,在保温2min时(图3a),α2Mg固溶体仍保持较完整的树枝状,枝晶形貌变得有些模糊,与室温铸态组织形貌基本相近,树枝间隙的共晶相少部分已经熔化,枝晶周围有液相析出,颜色较暗;保温6min时

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晶区,然后枝晶边缘逐渐熔化,分离出的晶粒形状呈多边形,圆整性较差。随着保温时间的延长,由于畸变能的存在,枝晶内部开始有液相析出,形成晶内液池,大部分液相在晶界附近析出,液相的析出和聚集导致枝

晶逐渐分解,分解初期晶粒的形状呈多边形,随着保温时间的延长逐渐变圆整,保温时间再增长,晶粒有长大的趋势。

图3　550℃保温压缩形变AZ91D镁合金半固态组织随时间的演变

Fig13　MicrostructuresofcompressivedeformedAZ91Dmagnesiumalloyisothermalsoakinginthesemisolidstateat550℃

(a)2min　(b)6min　(c)10min　(d)14min　(e)18min　(f)22min　(g)28min　(h)32min

313　半固态组织球状化演变机理分析

的作用,有回缩趋势;另一方面,凸出部位曲率大,熔点降低,会逐渐熔化。在这两种因素的作用下,多边形晶粒逐渐演化成球状晶。

本文采用压缩形变,半固态保温前在形变组织中

(图1)没有观察到再结晶组织。对演化过程分析后认为,铸态树枝晶在半固态等温初期,溶质原子处于过饱和状态,有向低浓度区或液相中扩散的趋势,如果树枝晶内没有缺陷的话,这些溶质原子会向固液界面处迁移,促使晶界熔化。随着枝晶边缘的熔化,固液界面逐渐向内迁移,枝晶臂较细处可能被熔断,分离出一个的晶粒,在界面能的作用下逐渐球状化,但这需要较长的保温时间。发生形变的枝晶在半固态保温过程中不仅枝晶边缘会熔化,液相还会从枝晶内部析出。液相在晶内析出需要一定的结构起伏、能量起伏和浓度起伏,发生形变的树枝晶内位错、空穴等缺陷增多,原子排列不规则,处于亚稳定状态,具备形核所需要的结构起伏和能量起伏条件,当溶质原子扩散到该处时发生偏聚,从而满足液相形核所需要的浓度起伏。所以,液相会优先在形变较大、缺陷较多、能量较高的区域析出。当液相在枝晶内部析出后,周围处于过饱和状态的固相溶质原子为了降低系统自由能而不断向该处扩

对于形变合金在半固态等温过程中的球化机制,目前已有多种理论解释。文献[7]研究了形变锌铝合金ZA27在半固态下组织的演变后认为:合金经预变形后,晶粒内部产生了大量位错;在随后的加热过程中,位错一方面促使发生回复与再结晶,形成细小的多边形晶界;另一方面促进了低熔点物质向晶界处扩散;当温度升高到固液相线之间时,多边形晶界熔化,使树枝晶逐渐分离为细小的多边形晶粒;最后由于晶粒边缘熔化和表面能的共同作用使其转变为球状晶粒。文献[8]研究了形变硬铝合金LY12半固态组织演化过

程后认为α相的重结晶使晶粒球状化。保温开始阶段,镦粗产生的条状组织分解为颗粒状α相。随着保温时间的延长,重结晶颗粒组织慢慢变大。开始时晶粒由颗粒状向六边形转变,当晶界处出现液相后,晶粒开始圆整化;液相量达到最大值时,获得较为理想的非枝晶半固态组织。文献[9]研究了挤压形变镁合金AZ91D半固态保温过程中的组织演变后认为,挤压态

树枝晶在低温阶段已经发生了再结晶,形成了等轴晶。在半固态保温过程中晶界首先熔化,随着保温时间的延长,一方面等轴晶的多角形突出部位受到表面张力24

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双脉冲Ni2Al2O3复合镀层在氯化物盐膜下的腐蚀

常立民

1,2

,安茂忠,石淑云

(11哈尔滨工业大学应用化学系,黑龙江哈尔滨　150001;

21吉林师范大学分析测试中心,吉林四平　136000)

摘要:采用扫描电镜、X射线衍射仪和能谱仪(EDX)对双脉冲法制备的几种Ni2Al2O3复合镀层经高温氧化后的形貌和物相进行分析。结果表明,复合镀层在NaCl的盐膜下均发生了加速腐蚀,表面腐蚀膜疏松且与基体的粘附性较差;Al2O3微粒能细化镀层晶粒,提高镀层的高温抗腐蚀能力,在试验范围内,镀层中的Al2O3微粒含量越高,镀层腐蚀速度越低,并对复合镀层在NaCl的盐膜下的腐蚀机制进行了探讨。关键词:Ni2Al2O3复合镀层;双脉冲;NaCl;腐蚀中图分类号:TG174.44　　文献标识码:A　　文章编号:0226051(2005)0720025204

CorrosionofDouble2PulsedNi2Al2O3CompositeCoatingsUnderthePresence

ofChlorideDeposit

CHANGLi2min

1,2

,ANMao2zhong,SHIShu2yun

(11DepartmentofAppliedChemistry,HarbinInstituteofTechnology,HarbinHelongjiang150001,China;

21AnalysisandMeasureCenter,JilinNormalUniversity,SipingJilin136000,China)

Abstract:ThemorphologyandcorrosionbehaviorofNi2Al2O3compositecoatingspreparedbydouble2pulsedtechniqueandoxidizedunderhightemperaturewereanalyzedbySEM,XRDandEDX.Theresultsshowedthatthecorrosionofall

散,从而使液相周围固相的熔点降低,不断熔化,促使晶内液池面积增大。形变合金内存在许多亚晶界,彼此交错并与枝晶周界相连,当不断增大的晶内液池遇到亚晶界时,会沿亚晶界向外渗透,并与外部的液相汇合,从而将大树枝晶分割为多个小晶粒。

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4　结论

(1)在350℃变形时,随着形变量的增加,AZ91D

镁合金的原始组织由树枝晶演变为碎块晶,晶粒内存

在位错、孪晶缺陷。

(2)AZ91D镁合金在550℃等温处理时,随等温时间的延长,α相由树枝晶逐渐演变为团块状、多边形状,最后演变为球状晶。等温时间过长,晶粒会发生合并长大。

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