药物分析复习资料

恒重是供试品连续两次枯燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量；空白试验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，同法操作所得的结果；标准品、对照品是用于鉴别、检查、含测、样品的物质。

4、 常用的药物分析方法有哪些？物理的 化学的

5、 药物的鉴别试验，常用的方法有：薄层色谱鉴别法；高效液相色谱鉴别法；气相色谱法

鉴别法；纸色谱法。

6、 ①化学鉴别法：采用干法或湿法，使产生色泽变化，沉淀反响，产生气体反响。

②光谱鉴别法：采用标准品对照或图谱数据对照，用UV〔最大吸收波长、最小吸收波长、百分吸收系数〕、IR(峰位、峰宽、峰的相对强度)等方法鉴别。

③色谱鉴别法：常用TLC、HPLC、GC等方法，利用不同物质的色谱行为(Rf、tR等)进展鉴别。

7、 用化学方法区别以下药物：①盐酸普鲁卡因、②盐酸丁卡因、③对乙酰氨基酚、④肾上

腺素。

① 芳香第一胺；②制备衍生物测熔点；③FeCl3水解后重氮化；④FeCl3、氧化反响、H2O2

呈色。

8、 请说明阿司匹林片剂采用两步滴定法的原因及解释为何两步滴定法？

（1） 因为片剂中除参加少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制备工艺过程中又可能有水解产

物〔水杨酸、醋酸〕产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和共存酸，再在碱性条件下水解后测定。

（2） 中和：取片粉，参加中性醇溶液后，以酚酞为指示剂，滴加氢氧化钠滴定液，至溶

液显紫色，此时中和了存在的游离酸，阿司匹林成了钠盐。

水解与测定：在中和后的供试品溶液中，参加定量过量的氢氧化钠滴定液，置水浴上加热使酯构造水解、放冷，再用硫酸盐滴定液滴定剩余的碱。

9、 阿司匹林中的主要特殊杂质是什么？检查此杂质的原理是什么？ 主要特殊杂质：水杨酸。

原理：是利用阿司匹林构造中无酚羟基，不能与Fe3+作用，而水杨酸那么可与Fe3+作用成紫堇色，与一定量水杨酸对照液生成的色泽比拟，控制游离水杨酸的含量。 10、对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是什么？简述检查此杂质的原理？ 特殊杂质：间氨基酚。 原理：双向滴定法。

利用对氨基水杨酸钠不溶于乙醚，而间氨基酚易溶于乙醚的特性，使二者别离，在乙醚中参加适量水，用盐酸滴定法滴定，以消耗一定量盐酸液来控制限量。 11、简述用双相测定法测定苯甲酸钠含量的根本原理和方法？

〔1〕原理：因苯甲酸钠易溶于水，而苯甲酸不溶于水而溶于有机溶剂，利用此性质，在水相中参加与水不相混溶的有机溶剂置分液漏斗中进展滴定。〔反响式〕

〔2〕方法：取本品精细称定，置于分液漏斗中，加水、乙醚及甲基橙指示液，用盐酸滴定液滴定，随滴随振摇，至水层显橙红色。分取水层、乙醚层用水洗涤，洗液并入锥形瓶中继续用HCl滴定液滴定至水层显持续的橙红色，即达终点。

12、芳酸及其酯类药物包括哪几类药物？并举例说明几个典型的药物

三类药物。①水杨酸类药物：水杨酸、阿司匹林、对氨基水杨酸；②苯甲酸类药物：苯甲酸；

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③其他芳酸类：酚磺乙胺。

13、请简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？巴比妥类药物在碱溶液可与银盐生成沉淀

14、如何鉴别含有芳环取代基的巴比妥类药物？甲醛-硫酸反响生成玫瑰红色产物

15、如何用化学方法鉴别巴比妥、苯巴比妥、司可巴比妥、异戊巴比妥和含硫巴比妥？ 硫酸铜吡啶区别巴比妥和硫代巴比妥，甲醛-硫酸区别苯巴比妥，溴鉴别司可巴比妥。 16、简述巴比妥类药物的性质，哪些性质可用于鉴别？

性质：巴比妥类药物具有环状酰脲构造，由于R1、R2取代基不同，那么形成不同的巴比妥类的各种具体的构造。

鉴别反响：①弱酸性与强碱成盐；②与强碱共沸水解产生氨气使石蕊试纸变蓝；③与钴盐形成紫色络合物，与铜盐形成绿色络合物；④利用取代基或硫元素的反响；⑤利用共轭不饱和双键的紫外特征吸收光谱等。

17、在亚钠滴定法中，一般向供试品溶液中参加适量KBr的目的是什么？并说明其原理？使重氮化反响速度加快。因为溴化钾与HCl作用产生HBr，HBr与HNO2作用生成NOBr。 假设供试液中仅有HCl，那么生成NOCl由于生成NOBr的平衡常数比生成NOCl的平衡常数大300位。所以加速了重氮化反响的进展。

18、胺类药物包括哪几类？并举出几个典型药物？

包括芳胺类、苯乙胺类、氨基醚类衍生物类药物。典型药物有：芳胺类药物：盐酸普鲁卡因、对乙酰氨基酚；苯胺类：肾上腺素；氨基醚类衍生物类：盐酸苯海拉明。 19、区别盐酸利多卡因和盐酸普鲁卡因的鉴别反响是什么反响？ 是与重金属离子的反响。

具有芳酰胺基的盐酸利多卡因在碳酸钠试液中，与硫酸铜反响生成蓝紫色的配合物。而盐酸普鲁卡因在一样条件下不发生此反响。

20、试述亚钠滴定法的原理，测定的主要条件及指示终点的方法？

〔1〕原理：芳伯氨基药物在酸性溶液中与亚钠反响，生成重氮盐，用永停或外指示剂法指示终点。〔2个反响式〕

〔2〕测定的主要条件：参加适量的KBr加速反响速度，参加过量的HCl加速反响，室温〔10~30℃〕条件下滴定。滴定管尖端插入液面下滴定。

〔3〕指示终点的方法：有电位法、永停滴定法、外指示剂法、内指示剂法。药典中多采用永停滴定法或外指示剂法指示终点。

21、为什么利多卡因盐的水溶液比拟稳定，不易水解？ 酰胺基邻位存在两个甲基，由于空间位阻影响，较难水解。 22、对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？

利用对氨基酚在碱性条件下可与亚硝基铁生成蓝色配位化合物，而对乙酰氨基无此反响。

23、苯乙胺类药物中酮体检查的原理是什么？

UV吸收不同。酮体在310nm有最大吸收而苯乙胺无此吸收。 24、维生素A具有什么样的构造特点？

共轭多烯醇侧链的环己烯，具有多种立体异构体，有紫外吸收282nm处，易被氧化。 25、简述三氯化锑反响？维A与三氯化锑作用形成不稳定蓝色碳正离子，后变为紫红色。 26、三点校正法的吸收波长选择原那么是什么？

①选择VA的最大吸收波长；②在最大吸收波长的两侧各选一点。

27、简述铈量法测定维生素E的原理？应采用何种滴定介质？为什么？ 硫酸中生成生育酚，再滴定，用二苯胺做指示剂。

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28、简述维生素B1的硫色素反响？碱性中被铁氧化为硫色素。 29、维生素C构造具有什么样的活性构造？因而使之具有哪三大性质？ 复原性〔烯二醇〕、烫的性质〔内酯环〕、旋光性〔手性碳〕

30、简述碘量法测定维生素C的原理？为什么要采用酸性介质和新煮沸的蒸馏水？如何消除维生素C注射液汇总稳定剂的影响？

维生素C构造中有二烯醇构造，具有强复原性，可被不同氧化剂定量氧化，碘可定量氧化维生素C，采用淀粉指示剂，用碘滴定液滴定。在酸性介质中，维生素C受空气中氧的氧化作用减慢。加新沸过的冷水也是为了减少水中溶解氧对测定构造的影响。消除维生素C注射液中含有的抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响，可加2ml丙酮。 31、用薄层色谱法检查药物中的杂质，可采用上下浓度比照法检查，何为上下浓度比照法？ 当杂质的构造不能确定，或无杂质的对照品时，可采用此法。 方法：将供试品溶液限量要求稀释至一定浓度做对照液，与供试品的溶液分别点加了同一薄层板上、展开、定位、观察。杂质斑点不得超过2~3个，其颜色不得比主斑点深。

32、药物重金属检查法中，重金属以什么为代表？有哪几种显色剂？检查的方法共有哪几种？①在药品生产中遇到铅的时机较多，铅在体内易积蓄中毒，检查时以铅为代表。②有H2S、硫代乙酰胺、硫化钠。③第一法：硫代乙酰胺法；第二法：将样品炽灼破坏后检查的方法；第三发：难溶于酸而能溶于碱性水溶液的药物，用Na2S作为显色剂；第四法：微孔滤膜法。

33、简述中国药典对药物中氯化物检查法的原理，方法及限量计算公式？ 〔1〕原理：〔反响式〕

〔2〕方法：利用氯化物在酸性溶液中与银试液作用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在一样的条件下的与氯化银浑浊液比拟，判断供试品中氯化物是否超过限量。

〔3〕计算公式：〔杂质限量计算公式〕

34、试述药物的杂质检查的内容〔包括杂质的来源，杂质的限量检查，什么是一般杂质和特殊杂质〕①杂质的来源：生产过程中引入、在储存过程中产生。 ②杂质的限量检查：药物中所含杂质的最大允许量叫做杂质限量。通常铜百分之几或百万分之几表示。

③一般杂质及特殊杂质 一般杂质：多数药物在生产和储存过程中易引入的杂质如：氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、有色金属等。 特殊杂质：是指在该药物的生产和储存过程中可能引入的特殊杂质。如阿司匹林中游离水杨酸、肾上腺素中的酮体等。

35、肾上腺素中的特殊杂质是什么？酮体。

方法：采用紫外分光光度法对其进展检查。肾上腺酮在310nm处有最大吸收；肾上腺素在310nm处无吸收来控制其限量。

36、简述硫代乙酰胺检查重金属的原理和方法？

原理：硫代乙酰胺在弱酸性条件下〔pH3.5醋酸盐缓冲液〕水解，产生硫化氢，与微量重金属生成黄色到棕色的硫化物混悬液。〔2个反响式〕

方法：取各药品项下规定量的供试品，加醋酸盐缓冲液〔pH3.5〕2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，放置，与标准铅溶液一定量同法制成的对照液比拟，判断供试品中重金属是否超过限量。

37、链霉素的构造和性质，鉴别试验。

①茚三酮反响：蓝紫色化合物；②坂口反响：氢氧化钠水解为链霉胍与A萘酚分别和次溴酸钠反响，相互作用生成橙红色化合物；③麦芽酚反响：碱性溶液中生成麦芽酚于微酸环境

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中形成紫红色配位化合物。

38、硬脂酸镁对哪些方面有干扰？如何进展消除？

①干扰配位滴定法：掩蔽法；②非水滴定法：掩蔽法〔草酸、酒石酸、硼酸〕 39、简述制定药品质量标准的原那么？平安有效、先进性、针对性、标准性。

40、药品质量标准主要包括哪些内容？名称、性状、鉴别、检查、含量测定、贮藏。 41、药品质量标准分析方法验证的目的与内容是什么？

目的：是证明新用法方法与检测要求。内容：准确度、精细度、专属性、检测限、定量限、线性范围、耐用性。

42、测定吸收系数的程序是什么？ 仪器校正：5台不同型号的分光光度计

①溶剂检查：溶剂在测定供试品所用的波长附近无干扰；②最大吸收波长校对；对吸收池要求配对；③样品溶液应先配成吸收度在0.6~0.8之间进展测定，然后用一批溶剂稀释一倍，进展测定。

43、选择药物鉴别方法的根本原那么？

①方法要有一定的专属性、灵敏性、且便于推广；②化学法与仪器法相结合，每种药品一般选用2~4种方法进展鉴别试验，相互取长补短；③尽可能采用药典中收载的方法。

44、检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml〔每1ml相当于1μg的As〕制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001%，应取供试品的量为多少？S=CV/L=2×1×10-6/0.0001%=2g

45、配制每1ml中10μgCl的标准溶液500ml，应取纯氯化钠多少克？〔Cl：35.45 Na：23〕500×10×10-3×

46、取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成10μg/ml的对照液。另取50mg苯巴比妥钠供试品溶于水，加酸，用氯仿提取蒸干后，残渣用适当溶剂配成100ml供试品溶液。在240nm波长处测定吸收度，对照液为0.431，供试液为0.392，计算苯巴比妥钠的百分含量？ 10××C×

47、称取对氨基水杨酸钠0.4132g，按药典规定加水和盐酸后，按永停滴定法用亚钠滴定液〔0.1023mol/L〕滴定到终点，消耗要钠滴定液22.91ml，求对氨基水杨酸钠〔C7H6NNaO3〕的百分含量？分子量175

含量%=C×V×M/〔W×1000〕××××1000〕×100%=99.3%

1、简述氧瓶燃烧法测定药物的试验过程？

〔1〕仪器装置：燃烧瓶为5ooml、1000ml、2000ml的磨口、硬质玻璃锥形瓶、瓶塞底部熔封铂丝一根。

〔2〕称样：称取样品、置无灰滤纸中心，按要求折叠后，固定于铂丝下端的螺旋处，使尾部漏出。

〔3〕燃烧分解：在燃烧瓶中参加规定吸收液、小心通入氧气约1min，点燃滤纸尾部、迅速吸收液中、放置。

〔4〕吸收液的选择：使燃烧分解的待测吸收使转变便于测定的价态。

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