《室内环境检测》室内空气中甲醛的测定--酚试剂分光光度法

课程名称 室内环境检测 实验教材 《室内环境检测实训指导书》 实验课题 能力训练项目3：室内空气中甲醛的测定--酚试剂分光光度法 实验任务和目的 理解酚试剂分光光度法测定甲醛的原理； 掌握酚试剂分光光度法测定室内空气中甲醛的浓度； 进一步巩固分光光度计的使用和操作。 1. 大型气泡吸收管：出气口内径为1mm,出气口至管底距离等于或小于5mm，有10mL刻度线。 2. 恒流采样器：流量范围0～1L/min。流量稳定可调，恒流误差小于2%，采样前和采样后应用皂沫流量计校准采样系列流量，误差小于5%。 3. 具塞比色管：10mL。 4. 分光光度计：在630nm测定吸光度。 1．溶液的配制和甲醛标准贮备溶液的标定； 2. 用装有气泡吸收管的大气采样器采样，并用酚试剂分光光度法测定甲醛浓度。 实验设备和工具 实验内容实验步骤、方法 1. 甲醛标准贮备溶液的标定和甲醛标准溶液的配制同AHMT法 2. 采样：用一个内装5m L吸收液的大型气泡吸收管，以0.5 L/min流量，采气10L 。并记录采样时的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在24h内分析。填写室内空气采样记录表。 3. 分析步骤 ①标准曲线的绘制：取9支10m L具塞比色管，按下表制备标准系列： 表3-2 甲醛标准色列管 管号 标准溶液/mL 吸收溶液/mL 甲醛含量/μg 0 0.00 5.00 0.00 1 0.10 4.90 0.10 2 0.20 4.80 0.20 3 0.40 4.60 0.40 4 0.60 4.40 0.60 5 0.80 4.20 0.80 6 1.00 4.00 1.00 7 1.50 3.50 1.50 8 2.00 3.00 2.00 各管加入0.4 mL 1%硫酸铁铵溶液，摇匀放置15min。用10mm比色皿，在波长630 nm下，以水作参比，测定各管吸光度。以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率，以斜率的倒数作为样品测定计算因子Bs（μg/吸光度）。 ②样品测定 采样后，将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使其总体积为5mL。按制作标准曲线的操作步骤测定吸光度。 在每批样品测定的同时，用5mL未采样的吸收液，按相同步骤作试剂空白值测定。 骤、方法实验步 4. 结果计算 ①将采样体积换算成标准状态下的采样体积： T0PV0V

TP01

式中： V0 ——换算成标准状态下的采样体积，L； V ——采样体积，L； T0 ——标准状态的绝对温度，273K； T ——采样时采样点现场的温度（t）与标准状态的绝对温度之和，（t + 273）K； P0 ——标准状态下的大气压力，101.3kPa； P ——采样时采样点的大气压力，kPa。 ②空气中甲醛浓度按下面公式计算 c(AA0)Bs V0式中：c——空气中甲醛浓度，mg/m3； A——样品溶液的吸光度； A0 ——试剂空白溶液的吸光度； Bs ——用标准溶液绘制标准曲线得到的计算因子，μg/吸光度； V0 ——标准状况下的采样体积，L。 5. 根据国家标准GB/T 18883中甲醛浓度限量，对室内环境进行评价。 考核办法课堂考核学生掌握实验技能的程度（见附表3），学生应撰写实验报告

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附表1 酚试剂分光光度法测定室内空气中甲醛标准曲线记录表

标准曲线名称： 标准溶液来源： 适用项目： 方法依据： 曲线编号： 测定波长： 参比溶液： 比色皿厚度： 仪器型号： 仪器编号： 绘制日期： 管号 标准溶液/mL 吸收溶液/mL 甲醛含量/μg 吸光度A 0 0.00 5.00 0.00 1 0.100 4.90 0.10 2 0.20 4.80 0.20 3 0.40 4.60 0.40 4 0.60 4.40 0.60 5 0.80 4.20 0.80 6 1.00 4.00 1.00 7 1.50 3.50 1.50 8 2.00 3.00 2.00 标准曲线 以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线 y = a + bx  = 计算因子Bs = 线性回归方程 填表人： 校核人： 审核人：

附表2 酚试剂分光光度法测定室内空气中甲醛数据记录表

样品名称： 方法依据： 采样日期： 仪器型号： 仪器编号： 分析日期： 测定波长： 参比溶液： 比色皿厚度： 计算公式：c样品测定次数 样品吸光度A 空白吸光度A0 A- A0 样品的浓度/ (mg/m3) (AA0)Bs

V01 2 3 平均值 填表人： 校核人： 审核人： 3

附表3 酚试剂分光光度法测定室内空气中甲醛技能考核标准

序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 采样时间/ min 计算 样品测定 绘制标准曲线 采样 内容 仪器和设备的准备 1.气泡吸收管 2.空气采样器 3.具塞比色管 4.比色皿 试剂和材料的准备 1. 酚试剂吸收原液的配制 2.酚试剂吸收液的配制 3.1%硫酸铁铵溶液的配制 4. 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定 5.甲醛标准溶液的配制和标定 1.布点 2.大气采样器的使用和操作 3.采样流量控制 4.采样环境记录 1.制备标准色列管 2.分光光度计的使用和操作、比色测定 3.绘制标准曲线 1.取样 2.样品测定、试剂空白值测定 1.计算因子 2.甲醛浓度 3.测定结果的精密度 总得分 采样体积/ L 采样温度/ C 操作 分值 3 3 3 3 4 4 4 8 8 4 4 4 4 8 10 6 5 5 3 4 3 100 大气压力/ kPa 评分 得分 标准采样体积 V0V273P 273t101.3标准曲线方程相关系数 计算因子 A A 平均值 A0 甲醛浓度/ （mg/m3） c(AA0)Bs V0评分人（签字） 日期： 核分人（签字） 日期：

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