土壤中硝酸盐氮的离子色谱法测定

土壤中硝酸盐氮的离子色谱法测定

摘要:采用离子色谱法检测土壤中的硝酸盐氮。结果表明,硝酸盐氮在0.04~10 mg/L之间具有很好的线性关系,检出限为 0.005 mg/L ,回收率93%~107%之间,方法重复性良好,可用于土壤中硝酸盐氮的分析。

关键词:离子色谱法;硝酸盐氮;土壤

硝酸盐氮是土壤无机氮的组成部分,大部分硝酸盐氮容易被作物直接吸收利用,属于土壤速效氮。土壤中硝酸盐氮的测定方法包括比色法、还原蒸馏法、电极法和紫外分光光度法等多种。现行国家颁布的检测土壤中硝酸盐氮的标准测定方法为酚二磺酸法,但此方法中要用到有毒试剂苯酚,且在配制酚二磺酸时很危险,所以要高度小心;土壤中如含CL-在15 mg/kg以上时,对测定需加AgNO3处理,操作过程繁琐。文章采用离子色谱法来测定土壤中的硝酸盐氮,避免接触有毒和危险试剂,前处理方法简单,省时又省力,测定准确性和重现性均较好。

1实验部分

1.1主要仪器与试剂

ICS-900离子色谱仪由美国戴安公司生产,配有电导检测器、chromeleon色谱工作站、80-1型离心机(金坛大地自动化仪器厂)。

硫酸为优级纯,活性炭经过活化处理(将活性炭放入浓盐酸中,加热煮沸1 h,用蒸馏水洗至中型,烘干后,于600℃的马弗炉中灼烧2 h,用前用105℃烘4 h,储于干燥器内备用),所用

水为高纯去离子水。

1.2色谱条件

Dionex IonPac AS23(4 mm×250mm)分离柱和IonPac AG23(4 mm×50 mm)保护柱,AMMS 300阴离子抑制器,淋洗液为4.5 mMNaCO3+0.8 mMNaHCO3,流速1.0 mL/min,柱温:室温,进样体积50 uL。

1.3标准溶液

准确称取0.7220 g干燥的硝酸钾(KNO3,分析纯)溶于水,定容至1 L,即为100 ug/mL的硝酸盐氮标准储备液。用时再稀释成适当浓度的标准工作溶液。

1.4样品预处理

称取10.0 g新鲜土样于100 mL塑料瓶中,准确加入50.0 mL去离子水,盖上盖子,在震荡器上震荡30 min,取下静置,取上清液于塑料离心管中,以4 000 r/min高速离心20 min,离心后的上清液如清澈,过4.5 um的滤膜,待上机;如不清澈,经活性炭净化,过滤,滤液过4.5 um的滤膜,待上机。

2结果与讨论

2.1标准工作曲线和检出限

配制NO3--N系列标准工作溶液,其浓度分别为0.04、0.20、0.40 、2.00 、4.00 、7.00、10.00 mg/L,按照实验条件,在选定的色谱条件下测定,得到实验数据见表1,由实验数

据可知,NO3--N在0.04~10.00 mg/L之间有很好的线性关系。根据信噪比(S/N)为3,得最低检测限为0.005 mg/L。

2.2回收率与精密度试验

在样品中加入不同含量的NO3--N标准溶液进行测定,结果见表2,由试验数据得到回收率在93%~107%之间,相对标准偏差<7%。

2.3土壤样品的检测

在选定的实验条件下对湖南省不同地区的土壤样品进行了检测,所得到的检测结果见表3。

3结语

采用离子色谱法检测土壤中的硝酸盐氮,前处理方法简单,离子色谱性能稳定,方法的灵敏度和重现性均较好。同时,还有效地分离了土壤中的氟离子、氯离子、硫酸根离子,大大地提高了检测效率。

参考文献:

[1] 李琼薇.离子色谱仪应用及养护[J].环境科学导刊,2008,27(增刊):30-32.

[2] 鲍士旦.土壤农化分析( 第三版)[M].北京:中国农业出版社,2000.

[3] 牟世芬,刘克纳.离子色谱方法及应用[M].北京:化学工业出版社,2000.