第８卷第４期 现代交通技术 ＶＯＩ．８ ＮＯ．４ ２０１１年８月 Ｍｏｄｅｍ Ｔｒａｎｓｐｏｒｔａｔｉｏｎ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ａｕｇ．２０１１ 矿粉亚甲蓝试验方法的探讨 桂祈志．蔡莉莉 （江苏省交通科学研究院股份有限公司，江苏南京２１ １ １ １２） 摘要：通过对中、欧、美矿粉亚甲蓝试验方法的比较，探讨了搅拌设备、样品取样数量、溶液介质、悬浊液与亚甲 蓝溶液的浓度、搅拌速度及亚甲蓝标准溶液添加速度等试验条件对亚甲蓝试验的影响，并在我国现行试验方法 的基础上提出改进意见。 关键词：矿粉；亚甲蓝；试验方法 中图分类号：Ｕ４１４ 文献标识码：Ａ 文章编号：１６７２－９８８９（２０１１）０４—００２３—０３ Ｄｉｓｃｕｓｓ ｏｎ ｔｈｅ Ｔｅｓｔ Ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ Ｍｅｔｈｙｌｅｎｅ Ｂｌｕｅ ｉｎ Ｍｉｎｅｒａｌ Ｆｉｌｌｅｒ Ｇｕｉ Ｑｉｚｈｉ，Ｃａｉ Ｌｉｌｉ （Ｊｉａｎｇｓｕ Ｔｒａｎｓｐｏｒｔａｔｉｏｎ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｎａｎｊｉｎｇ ２１ １ １ １２，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｃｏｍｐａｒｉｎｇ ｔｈｅ ｔｅｓｔ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ｍｅｔｈｙｌｅｎｅ ｂｌｕｅ ｉｎ ｍｉｎｅｒａｌ ｆｉｌｌｅｒ ｏｆ Ｃｈｉｎａ，Ｅｕｒｏｐｅ，Ｕ．Ｓ，ｉｔ ｄｉｓｃｕｓｓｅｓ ｔｈｅ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｆ ｍｉｘｉｎｇ ｅｑｕｉｐｍｅｎｔ，ｎｕｍｂｅｒ ｏｆ ｓａｍｐｌｅｓ，ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｍｅｄｉｕｍ，ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｕｓｐｅｎｓｉｏｎ，ｍｅｔｈｙｌｅｎｅ ｂｌｕｅ ｓｏｌｕｔｉｏｎ，ｍｉｘｉｎｇ ｓｐｅｅｄ，ａｄｄｉｎｇ ｓｐｅｅｄ ｏｆ ｓｔａｎｄａｒｄ ｍｅｔｈｙｌｅｎｅ ｂｌｕｅ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ａｎｄ ｏｔｈｅｒ ｔｅｓｔ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ａｎｄ ｓｏｍｅ ｉｍｐｒｏｖｅｍｅｎｔ ｓｕｇｇｅｓｔｉｏｎｓ ａｒｅ ｐｒｏｐｏｓｅｄ ｏｎ ｔｈｅ ｂａｓｉｓ ｏｆ Ｃｈｉｎａ ｔｅｓｔ ｍｅｔｈｏｄ ｉｎ ｕｓｅ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｍｉｎｅｒａｌ ｆｉｌｌｅｒ；ｍｅｔｈｙｌｅｎｅ ｂｌｕｅ；ｔｅｓｔ ｍｅｔｈｏｄ 集料中的粘土矿物对沥青混合料的使用性能有 ０７、ＡＳＴＭ Ｃ８３７—９９．几种标准与＇１＇０３４９－－２００５方法 着很大的影响，当有水分进人混合料内部后．粘土矿 相比，试验用的设备、样品的取样数量、溶液的介质、 物和水发生作用产生水化和膨胀。破坏集料与沥青 悬浊液与亚甲蓝溶液的浓度、搅拌速度及亚甲蓝标 之间的粘结。使得集料表面的沥青膜剥落。进而影响 准溶液添加速度等方面存在着区别。为了找出更加 沥青混合料的水稳定性，所以需要控制粘土矿物的 适合检测矿粉亚甲蓝值的试验方法，笔者对几种方 含量。亚甲蓝试验的目的是确定细集料、细粉、矿粉 法进行了详细的比较。见表１。 中是否存在膨胀性粘土矿物并确定其含量的整体 ２试验条件的影响及选择 指标［ 。 我国试验规范［ ］的Ｔ ０３４９方法，适用范围是小 通过以上比较。几种试验方法中搅拌设备、样品 于２．３６ ｍｍ或０．１５ ｍｍ的细集料．虽然在试验条款 取样数量等试验条件存在着区别，为了比较出不同 中说明了可以用于矿粉的质量检验，但部分试验步 试验条件对试验结果是否产生影响以及如何选择试 骤并不适用于矿粉，不能准确地检测出样品的亚甲 验条件，笔者从试验室的送检样品中选取５种符合 蓝值。与国外现行的有关矿粉亚甲蓝试验的标准进 技术规范［２］要求的石灰岩矿粉，采用以上的４种方 行比较，在具体内容上有着诸多不同之处。 法进行试验．研究不同试验条件对亚甲蓝试验的影 响程度。 １现行试验方法的比较 ２．１样品、介质数量及悬浊液浓度的选择 目前，国外现行的矿粉亚甲蓝试验方法有英国、 文献［１］、［３］规定了０￣０．１５ ｍｍ细集料的试验 欧盟标准ＢＳ ＥＮ ９３３—９、美国标准ＡＡＳＨＴＯ Ｔ３３０— 要求：称取３０ ｇ样品与５００ ｍＬ的水混合搅拌形成 作者简介：桂祈志（１９８２－），男，江苏镇江人，助理工程师，主要从事路面材料检测及研究工作。 ・２４・ 现代交通技术 ２０１１年 ｒ， 叶轮搅拌机，转 茹’数轮直，３ 径或４ 个，叶 ３０ ｇ＋０．１ ｇ…纸定量滤纸 ５ ，黼……００ ｍ水Ｌ 、 ．７５ ｍｍ＋ 删ｇ器黧 薰 攀 悬浊液浓度： 拌．直到试验结束 ５ ｍｉｎ持续色晕 间隔加入０．５ ｍｌ …速 续色晕 ３０－０７ＩＴ３ ｃ靴…０ ｇ＋ １。．。５Ｗｈａｔｍａｎ Ｎ０．２（…３０ ｍＬ）３ ３３ ．３ ｇ／Ｌ； 嚣 度比：６６．６ 一… №哪 ６ ．６７ ｇ／Ｌ；￣……速鬻 悬浊液，悬浊液浓度６０ Ｌ，溶液的总体积偏大，搅 拌后样品的均匀性无法保证。文献［５］的要求是将 ２ ｇ样品与３００ ｍＬ的蒸馏水混合搅拌．悬浊液浓度 会生成次氯酸。次氯酸具有很强的氧化性，当用自 来水进行试验时．水中的次氯酸会氧化部分亚甲 ６．６ ｇ／Ｌ，均匀性更加无法保证，而且需要用硫酸调整 悬浊液的ｐＨ值至２．５～３．８，过程比较复杂。故选取 均匀性较好的文献ｆ４］的要求进行后续试验：称取 １０ ｇ样品与３０ ｍＬ蒸馏水制备成悬浊液，同时放弃 ５００ ｍＬ的大烧杯而采用１００ ｍＬ的小烧杯和适宜 的叶轮进行试验 ２．２滤纸的选择 蓝，使得消耗的亚甲蓝增多，试验结果偏大。所以， 在配置亚甲蓝溶液和悬浊液时，应采用蒸馏水。 ２．４搅拌设备及搅拌速度的选择 对于搅拌设备，文献［１］和［３］的要求一致：转速 可调的叶轮搅拌器。叶轮个数３或４个，直径７５ ｍｍ； 并能满足（６００＋６０）ｒ／ｍｉｎ和（４００＋４０）ｒ／ｍｉｎ的转速要 求。文献［４］采用的是磁力搅拌器对悬浊液进行搅 拌，未规定具体的类型和转速。标准［５］采用的是 Ｌｉｇｈｔｎｉｎ Ｆ型搅拌器，未规定转速。 笔者选取编号为８５、８３的样品，采用１００ ｍＬ 的小烧杯和叶轮直径２５ ｍｍ的搅拌器进行不同搅 ４种试验方法都规定了滤纸的规格，文献［１］和 文献［３］采用定量滤纸，文献［４］、［５］则规定了滤纸 的具体品牌和型号。亚甲蓝试验需要检验的是是否 有一定量游离亚甲基蓝的存在，所以采用用于物质 精密定量分析的定量滤纸要比用于过滤分离的定 拌速度的试验，以确定搅拌速度对试验结果的影 响。试验结果见表２。 表２不同搅拌速度对试验结果的影响 性滤纸更加适合。推荐采用与文献［３］技术要求相 近的中速定量滤纸。 ２．３溶液介质的选择 ４种试验方法中文献［１］采用的是洁净水，文献 ［３］ ［５］采用的是蒸馏水或去离子水。洁净水，一般 在试验时采用的是自来水，自来水经过氯化消毒后 第４期 桂祈志，等：矿粉亚甲蓝试验方法的探讨 ・２５・ 在１００ ｒ／ｍｉｎ的速度下，样品的亚甲蓝值都只 有０．２５ ｇ／ｋｇ；速度４００ ｒ／ｍｉｎ时．亚甲蓝值分别为 １．６ ｇ／ｋｇ、１．０ ｇ／ｋｇ；速度６００ ｒ／ｍｉｎ时亚甲蓝值为１．７ ｇ／ｋｓ、１．０ ｇ／ｋｇ。搅拌速度对结果有着明显的影响，有 增长９％～４３％，说明试验结果对温度有着较大的敏 感性，随着温度的增加，亚甲蓝值也增大，试验中必 须要考虑到温度的影响。在１５—２５。ｃ的范围内几个 样品的试验结果变化不大，试验时温度推荐控制在 此范围内。 ３结论 必要采用一个适宜的速度进行试验。在较低的转速 时，矿粉和水的悬浊液不能充分地搅拌，溶液分布 不均匀，添加亚甲蓝溶液后，无法完全吸附游离的 亚甲基蓝，测得的结果偏小；转速达到一定速率后， 悬浊液中矿粉能与亚甲基蓝充分接触。结果趋于稳 通过以上对试验条件选择的探讨，发现现行的 Ｔ０３４９－－２００５并不能很好地检测出矿粉的亚甲蓝 定；转速过快，加人一定量的亚甲蓝标准溶液后，悬 浊液体积增大，容易溅出，影响试验结果。通过对试 验结果的分析，推荐采用文献［１］和［３］的转速：初 始阶段６００ ｒ／ｍｉｎ，搅拌５ ｍｉｎ，形成悬浊液。添加溶 液后保持４００ ｒ／ｍｉｎ转速不断搅拌，直到试验结束。 ２．５亚甲蓝标准溶液添加速度的选择 文献［１］、［３］、［５］中，悬浊液与亚甲蓝溶液的 浓度比标准［４］的小了很多，容易造成亚甲蓝溶液 的一次滴加过量，按照这３个试验方法进行试验 时，５个样品中有３个第一次加入５ ｍＬ亚甲蓝溶液 后即产生５ ｍｉｎ的持续色晕，亚甲蓝溶液单次添加 过量，试验结果的误差较大。为了减小试验误差，需 要减少每次的添加量，所以采用标准［４］规定的标 准溶液添加速度进行试验：间隔加入０．５ ｍＬ亚甲蓝 溶液．出现色晕后，少量滴加直至产生５ ｍｉｎ持续色 晕为止。 ２．６试验温度的选择 ４种试验方法中只有文献［３］要求试验时溶 液温度控制在１５～２５℃，其他的没有要求，考虑 到配制亚甲蓝溶液时要求水温不超过４０ ｃＩ＝［ ， ， 选取在１５ ｃＩ＝、２５℃、４０℃３个温度条件下对５个 样品进行试验。以确定温度对试验结果的影响。 结果见表３。 表３不同试验温度对试验结果的影响 ２．５ １．２５ １．０ ０．５ ３．５ １．７５ ６．２５ ３．１３ １．０ ０．５ 由表３可以看出，在温度ｌ５—２５℃时。亚甲蓝 值的变化不大，为０—４．７％；２５—４０ ｑＣ时，亚甲蓝值则 值，笔者在此方法的基础上提出了改进矿粉的亚甲 蓝试验方法： （１）设备：叶轮搅拌器（转速可调）、１００ ｍＬ烧 杯、中速定量滤纸。 （２）标准亚甲蓝溶液配制：测定亚甲蓝粉末的 含水量，计算并称取相当于１ ｇ亚甲蓝干粉末质量 的湿样，加人水温不超过４０。【＝的蒸馏水配制成 ２００ ｍＬ的溶液。 （３）称取经过０．０７５ ｍｍ标准筛的矿粉１０ ｇ，加 人３０ ｇ蒸馏水，用叶轮搅拌器以６００ ｒ／ｍｉｎ的转速 搅拌５ ｍｉｎ，形成悬浊液，用移液管准确加入０．５ ｍＬ 亚甲蓝溶液，并保持４００ ｒ／ｍｉｎ转速不断搅拌，直到 试验结束。整个过程中环境温度控制在ｌ５～２５℃的 范围内。 （４）加入亚甲蓝溶液的矿粉悬浊液经４００ ｒ／ｍｉｎ 的转速搅拌１ ａｒｉｎ后，用玻璃棒沾取一滴矿粉悬浊 液滴在滤纸上，试纸上沉淀物的直径应在８～１２ ｍｍ 之间。重复步骤直至沉淀物周边出现１ ｍｍ浅蓝色 色晕。 （５）停止添加亚甲蓝溶液，继续搅拌悬浊液，每 １ ｍｉｎ进行一次色晕试验。若在５ ｍｉｎ内色晕消失， 再加人０．２ ｍＬ溶液直至产生５ ｍｉｎ持续色晕。 参考文献 ［１］ＪＴＧ Ｅ４２－－２００５公路工程集料试验规程［ｓ］． ［２］ＪＴＧ Ｆ４０－－－２００４公路沥青路面施工技术规范［ｓ］ ［３］ＢＳ ＥＮ ９３３－９：１９９９，Ｔｅｓｔｓ ｆｏｒ Ｇｅｏｍｅｔｒｉｃａｌ Ｐｒｏｐｅｒｉｔｉｅｓ ｏｆ Ａｇｇｒｅｇａｔｅｓ，Ａｓｓｅｓｓｍｅｎｔ ｏｆ Ｆｉｎｅｓ，Ｍｅｔｈｙｌｅｎｅ Ｂｌｕｅ ＴｅｓｔｉＳ］． ［４］Ｔ ３３０－０７ Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ Ｔｅｓｔ ｆｏｒ Ｔｈｅ Ｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅ Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｏｆ Ｈａｒｍｆｕｌ Ｃｌａｙｓ ｏｆ ｔｈｅ Ｓｍｅｃｔｉｔｅ Ｇｒｏｕｐ ｉｎ Ａｇｇｒｅｇａｔｅｓ Ｕｓｉｎｇ Ｍｅｔｈｙｌｅｎｅ Ｂｌｕｅ，ＡＡＳＨＴＯ Ｄｅｓｉｇｎａｔｉｏｎ ［ｓ］． ［５］ｃ８３７—９９ Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｔｅｓｔ Ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ Ｍｅｔｈｙｌｅｎｅ Ｂ１ｕｅ Ｉｎｄｅｘ ｏｆ Ｃｌａｙ，ＡＳＴＭ Ｄｅｓｉｇｎａｔｉｏｎ［ｓ１． ［６］李平，张争奇，王秉纲．路用沥青混合料中矿粉亚甲蓝试 验［Ｊ］．长安大学学报（自然科学版），２００７，２７（３）：５－８． （收稿日期：２０１１－０３—３０）
