维普资讯 http://www.cqvip.com 第２１卷２００７．６ 第２期 沈阳化工学院学报 Ｖ０１．２１ Ｎｏ．２ ＪＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＳＨＥＮＹＡＮＧ ＩＮＳＴＩＴＵＴＥ ＯＦ ＣＨＥＭＩＣＡＬ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ Ｊｕｎ．２００７ 文章编号：１００４—４６３９（２００７）０２—０１５６—０５ ＨＰＬＯ测定蔬菜、水果中氨基甲酸酯类农药残留量 张静 ， 闫实 ，王蕾 ，王宁。 （１．沈阳化工学院理化测试中心，辽宁沈阳１１０１４２；２．农业部农业环境质量监督检验测试中心， 辽宁沈阳１１００３４；３．东北大学研究设计院（有限公司），辽宁沈阳１１００１３） 摘要：采用高效液相色谱（配荧光检测器和柱后衍生系统）测定菜豆、油菜、苹果中涕灭威亚砜、 涕灭威砜、三羟基克百威、涕灭威、速灭威、克百威、西维因、异丙威、仲丁威９种氨基甲酸酯类农药 的残留量，对每种农药做３种不同浓度（０．０５、０．１０、０．５０ ｍｇ・ｋｇ－１）添加回收率实验、结果表明：该 方法对９种农药的回收率为７４％～１１４％，变异系数在１５％之内，最小检出限为０．００１ ０～０．００７ ５ ｍｇ・ｋｇ～、 关键词： 高效液相色谱；氨基甲酸酯；残留量 中图分类号：０６５７、７ ２ 文献标识码：Ａ 氨基甲酸酯类农药具有高效低残留、低毒、 选择性高、持效期长等特点，已经替代那些高毒 农药得到了广泛的应用［卜２ｌ，但不合理的使用 １仪器、试剂与材料 １．１仪器与装置 Ａｇｉｌｅｎｔ １１００高效液相色谱仪（美国）配荧 光检测器ＦＬＤ、四元泵溶剂梯度淋洗系统、Ｐｉｃｋ． ｅｒｉｎｇ５２００柱后衍生系统（美国）；Ｋ６００型食物调 理机（ＢＲＡＵＮ德国）；Ｎ．ＥＶＡＰ１１２型旋转氮吹 仪（Ｏｒａｎｏｍａｔｉｏｎ Ａｓｓｏｃｉａｔｅｓ，Ｊｎｃ．美国）；Ｔ１８ ｂａｓｉｃ 仍会对生态环境和农产品产生一定的影响．随着 国家对人民群众消费食品安全的关注和《农产品 质量安全法》的颁布，对蔬菜、水果中氨基甲酸酯 类农药的多残留快速检测显得十分重要．由于该 类农药本身含氮，国内多采用气相色谱仪氮磷检 测器（ＮＰＤ）测定，可是氮磷检测器中的硅酸铷珠 对质量和使用要求十分苛刻，而且对前处理的要 求也十分严格，因样品本底干扰太大而不适合蔬 菜、水果中农药的多残留分析．现在的蔬菜、水果 高速组织捣碎机（广州仪科实验室技术有限公 司）；恒温水浴锅（江苏沙河医疗器械厂）；Ｎ． ＸＷ．８０Ａ型旋涡混合器（上海医科大学仪器厂）． １．２主要试剂与材料 用药品种多，本身干扰物多，且具有生长期短、流 通快等特点，要求快速、灵敏、准确地同时检测未 知、多种农药残留，对检测技术提出了更高的要 氯化钠（北京益利精细化学品有限公司，分 析纯）；乙腈（天津市四友生物技术有限公司，农 药残留级）；甲醇、二氯甲烷（美国ＴＥＤＩＡ公司， ＨＰＬＣ级）；固相萃取氨基柱（美国Ａｇｉｌｅｎｔ公司， 容积６ ｍＬ，填充物５００ ｍｇ）；０．２肛ｍ滤膜（安谱 科学仪器有限公司）；涕灭威亚砜、涕灭威砜、三 羟基克百威、涕灭威、速灭威、克百威、西维因、异 求［３－４ Ｊ．针对这些要求，本文采用高效液相色谱 （带荧光检测器和柱后衍生系统）分析技术对菜 豆、油菜、苹果中涕灭威亚砜、涕灭威砜、三羟基 克百威、涕灭威、速灭威、克百威、西维因、异丙 威、仲丁威９种氨基甲酸酯类农药残留量进行了 研究． 收稿日期：２ｏ０６—０７—０４ 丙威、仲丁威，质量浓度为１ ０００ ｎａｇ・Ｌ－１（农业 作者简介：张静（１９７９一），女，辽宁大石桥人，助工，硕士研究生在读，主要从事仪器分析的研究 维普资讯 http://www.cqvip.com 第２期 张静，等：ＨＰＬＣ测定蔬菜、水果中氨基甲酸酯类农药残留量 １５７ 部环境监测总站提供）；邻苯二甲醛、巯基乙醇、 ０．０５ ｍｏｌ・ＬＩ１ＮａＯＨ溶液、ＯＰＡ（邻苯二甲醛）稀 速灭威、克百威、西维因、异丙威、仲丁威标准溶 液０．１ ｍＬ于１０ ｍＬ容量瓶中，定容、混匀．再准 释溶液均为美国Ｐｉｃｋｅｔｉｎｇ公司提供． ２实验方法 ２．１样品制备 取不少于１ ０００ ｇ蔬菜、水果样品，将可食部 分切碎，充分混匀放入食物调理机粉碎，制成待 测样，放入分装容器中备用． ２．２样品提取 准确称取２５．０ ｇ样品倒入匀浆机中，加入 ５０．０ ｍＬ乙腈，高速匀浆２ ｍｉｎ．滤液收集到装有 ５～７ ｇ氯化钠的５０ ｍＬ具塞量筒中，收集滤液 ４０～５０ ｍ Ｌ．盖上塞子，剧烈震荡１ ｍｉｎ，在室温 下静置分层约１０ ｍｉｎ． ２．３样品净化 从具塞量筒中准确吸取１０．０ ｍＬ乙腈溶液 于１００ ｍＬ烧杯中，将烧杯置于水浴锅（８０℃）上 加热，杯内缓缓通入氮气，蒸至近干，取下，加入 ２．０ ｍＬ甲醇／－－氯甲烷（体积比１／９９）溶解残 渣，盖上铝箔待净化．将氨基柱用４．０ ｍＬ甲醇／ 二氯甲烷（体积比１／９９）预洗条件化，当溶剂液 面到达柱吸附层表面时，立￣ＰＪＪｎ入样品溶液，用 １５ ｍＬ离心管收集洗脱液，用２．０ ｍＬ甲醇／－－． 氯甲烷（体积比１／９９）洗烧杯后过柱，并重复１ 次．将离心管置于氮吹仪上（水浴温度５０℃），通 氮气缓缓蒸发至近干，用甲醇准确定容至２．５ ｍＬ，在旋涡混合器上混匀后，用０．２，ｕｍ滤膜过 滤，待测． ２．４柱后衍生液及标准混合溶液的配制 ２．４．１柱后衍生液的配制 称取０．１ ｇ邻苯二甲醛溶于１０ ｍＬ甲醇中， 再称取２．０ ｇ巯基乙醇溶于９５０ ｍＬ的ＯＰＡ稀 释溶液中，将２种溶液混合，摇匀．每周需配制新 溶液． ２．４．２标准混合溶液的配制 分别准确吸取质量浓度为１ ０００ ｍｇ・ＬＩ１的 涕灭威亚砜、涕灭威砜、三羟基克百威、涕灭威、 确吸取此标准混合溶液０．１ ｍＬ于１０ ｍＬ容量 瓶中，定容、混匀，配制成质量浓度为０．１０ ｍｇ・ ＬＩ１的标准混合溶液． 质量浓度为０．０５ ｍｇ・Ｌ＿。、０．５０ ｍｇ・ＬＩ１的 标准混合溶液配制方法同上． ２．５液相色谱测定条件 （１）ＤＢ－Ｃ８色谱柱（２５０ ＩＴｔｌｎ×４．６ ＩＴｔｌｎ×５ ，ｕｍ），柱温为４２℃； （２）荧光检测器，ａ￣３３０ ｎｌｎ，ａ，￣４６５ ｒｉｍ； （３）柱后衍生：Ｎａ０ｌＨ溶液流速０．３ ｍＬ・ ｍｉｎ～，ＯＰＡ溶液流速０．３ ｍＬ・ｍｉｎＩ１；反应器水 解温度１００℃；衍生温度为室温； （４）进样量为２０ ｔ－ｔＬ； （５）溶剂梯度与流速见表１． 表１溶剂梯度与流速 ２．６色谱分析 吸取２０．０ Ｌ标准混合溶液和净化后的样 品注入色谱仪中，以保留时间定性，以样品峰面 积与标准溶液峰面积比较定量． ３ 结果与讨论 ３．１色谱条件的选择 高效液相色谱分析方法的主要目的是在尽 可能短的时间内将混合物完全地分离，对于多种 农药的痕量分析还要求很高的灵敏度．因此，只 有选择最佳的色谱条件，提高分离度，将待测组 分之间和待测组分与干扰组分良好的分离，才能 准确对待测组分定性和定量［５１． 维普资讯 http://www.cqvip.com 沈阳化工学院学报 ２００７正 采用不同种类色谱柱和淋洗条件会对分离 度产生很大的影响．使用ＤＢＣ１８柱子，按照上 述方法检测时，涕灭威亚砜和涕灭威砜不能得到 同地被检测器检测到，达到完全分离；逐步提高 流速，可使９种农药以较快的速度出峰，从而保 持良好的峰型，缩短分析时间．随着９种农药的 检测完毕，逐步提高甲醇相的配比，可以更好地 很好的分离，采用ＤＢ－Ｃ８的柱子比较合适．在淋 洗条件摸索上，发现甲醇配比越大，出峰越快，峰 型越好，但分离度较差；水配比加大，分离度加 强，但峰型宽，分析时间长，出峰慢；流速越大，出 将检测样品中的杂质，冲洗出色谱柱，延长色谱 柱的寿命；逐步降低流速可以使液相色谱系统恢 复到较低的柱压，最终使液相色谱系统恢复到待 峰越快，峰型越好，但分离度较差，流速越小，分 测状态．采用该最佳色谱条件可使９种氨基甲酸 离较好，但峰型较宽，分析时间较长． 酯类农药完全分离，且分析时间短，２５ ｍｉｎ内完 为了使９种氨基甲酸酯类农药既能在尽量 成，见图１． 短的时间内完全分离，又能得到峰型较好的色谱 峰，需要综合考虑流动相的配比和流速．经大量 实验确定最佳色谱条件为：开始时水相配比为 １５％，甲醇相配比为８５％，流速为０．５ ｍＬ・ ｍｉｎＩ１；第８ ｍｉｎ时水相配比升为２５％，甲醇相 配比降为７５％，流速为０．５ ｍＬ・ｒａｉｎ－ ；第９ ｍｉｎ 时水相配比为升４０％，甲醇相配比降为６０％， 流速升为０．８ ｍＬ・ｍｉｎ ；第１０ ｍｉｎ时水相配比 升为４５％，甲醇相配比降为５５％，流速为０．８ ｍＬ・ｍｉｎ ；第１９ ｍｉｎ时水相配比升为８０％，甲 图１ ９种氨基甲酸酯类农药的液相色谱图 醇相配比降为２０％，流速为０．８ ｍＬ・ｍｉｎ＿。，保 １涕灭威亚砜１１．１４８ ｍｉｎ ２涕灭威砜１１．９９６ ｍｉｎ 持６ ｍｉｎ；第２６ ｍｉｎ时水相配比降为１５％，甲醇 ３三羟基克百威１６．３３８ ｍｉｎ 相配比升为８５％，流速降为０．５ ｍＬ・ｍｉｎ＿。．这 ４涕灭威１８．６９４ ｒａｉｎ ７西维因２０．７１７ ｒａｉｎ 是由于刚开始采用较大的甲醇配比有利于色谱 ５速灭威１９．２７１ ｍｉｎ ８异丙威２１．９６７ ｍｉｎ 柱的淋洗和液相色谱系统得到较低的柱压，也可 ６克百威２０．２２１ ｒａｉｎ ９仲丁威２３．４２４ ｒａｉｎ 使９种农药在开始时有比较好的分离，产生较好 峰型基础；采用比较低的流速可使液相色谱系统 ３．２添加回收率实验 在待测状态下有一个较低的柱压．随着检测的进 在预先制备好的菜豆、油菜和苹果样品中做 行，逐步提高水相的配比，可使９种农药根据各 ０．０５、０．１０、０．５０ ｍｇ・ｋｇ ３个添加水平各３个 自不同的特性在色谱柱中逐渐分离，最终先后不 平行样的回收率实验，测定结果列于表２． 表２菜豆、油菜和苹果中９种氨基甲酸酯类农药的添加回收率实验 维普资讯 http://www.cqvip.com 第２期 张静，等：Ｉ－－ＩＰＬＣ测定蔬菜、水果中氨基甲酸酯类农药残留量 １５９ 续表 菜豆 农药名称 添加质量浓度／（ｎａｇ・ｌ‘ｇ ） 回收率／％ 变异系数／％ 回收率／％ 变异系数／％ 回收率／％ 变异系数／％ ０．５０ 油菜 苹果 ９２．０ ８８．１ ９４．９ ０．９ ８．６ １．４ ８８．９ １ｏｏ．０ ８７．０ ９２．１ ９９．７ １０．５ １４．９ ７．１ ５．９ ６．３ １０．６ ２．９ １４．３ １３．９ １．５ １４．０ １１．９ ７．３ １４．０ １１．９ ７．３ １４．１ ８ ３ ４．８ ９２．５ ８１．９ ９５．９ ９５．７ ９２．５ ９５．９ ９５ １ ８７．６ ９６．９ ９５．４ ８８．９ １０３．０ １０２．０ １１４．０ ９６．５ ９５．１ １１２．０ ８６．７ ９０．０ ０．９ １１．４ ０．３ ０．８ １４．９ ０．２ ０．９ １３．９ ０．３ １．０ ９．４ ０．６ １．０ ８．５ ０．１ ０．８ １２．９ ０．１ ０．８ 涕灭威 ０．０５ ０．１０ ０．５０ ９６．３ ８８．７ ９４．５ ９５．２ ８９．３ ９５．１ ９５．８ ０．９ ７．３ １．６ ０．９ ３．５ １．９ ０．９ 速灭威 ０．０５ ０．１０ ０．５０ ９０．２ ９６．３ １０３．０ ９４．７ ９９．４ 克百威 ０．０５ ０．１０ ０．５０ 西维因 ０．０５ ０．１０ ０．５０ ８９．８ １０３．０ １０３．０ ９２．５ ９６．０ ９６．３ ９６．０ ７９ ６ ８８．７ ２．８ １．７ １．０ １２．７ １．７ ０．８ ５．４ ２．０ ０．８ １０３．０ ９２．７ １０３．０ １０３，０ ９２．７ 异丙威 ０．０５ ０．１０ ０．５０ １０３．０ １０ｏ ０ ９０．３ １０４．０ 仲丁威 ０．０５ ０．１０ ０．５０ 由表２可以看出，９种氨基甲酸酯类农药在 蔬菜、水果中３种添加水平的回收率，在Ｃ８柱 子上为７４．７％～１１４％．变异系数均低于 ４结论 （１）采用固相萃取、氮吹装置大大简化了样 品前处理步骤，节约了时间． （２）采用ＤＢ－Ｃ８柱和梯度洗脱方法取得了 良好的分离效果．综合考虑流动相的配比和流 速，确定了开始时水相配比为１５％，甲醇相配比 为８５％，流速为０．５ ｍＬ・ｒａｉｎＩ１；到８ ｒａｉｎ时水 相配比为２５％，甲醇相配比为７５％，流速为０．５ １５％．对于０．０５添加质量浓度，９种农药的回 收率为７４％～１１４％；对于０．５添加质量浓度， ９种农药的回收率为８４％～１０４％．说明添加质 量浓度越大，样品的回收率越好，该方法符合现 代农药残留分析方法的要求，方法的准确度和精 密度均较好． ｍＬ・ｒａｉｎ一；到９ ｒａｉｎ时水相配比为４０％，甲醇 相配比为６０％，流速为０．８ ｍＬ・ｍｉｎＩ１；到１０ ３．３最小检出限 ａｉｒｎ时水相配比为４５％，甲醇相配比为５５％， 最小检出限是以仪器基线噪声３倍所对应 的质量浓度值计［ ．在该实验条件下，９种氨基 甲酸酯类农药最小检出限分别为（单位ｍｇ・ Ｉ１）：涕灭威亚砜０．００７ ５，涕灭威砜０．００７ ０， 三羟基克百威０．００２ ０，涕灭威０．００１ ０，速灭威 流速为０．８ ｍＬ・ｍｉｎ＿。；到１９ ｒａｉｎ时水相配比为 ８０％，甲醇相配比为２０％，流速为０．８ ｍ１． ａｉｒｎ＿。，保持６ ｒａｉｎ；然后到２６ ｒａｉｎ时水相配比为 １５％，甲醇相配比为８５％，流速为０．５ ｍＬ・ ａｉｒｎＩ１为最佳色谱条件，可将９种氨基甲酸酯类 农药完全分离，且分析时间又短，２５ｍｉｎ内完成． ０．００１ ５，克百威０．００２ ０，西维因０．００１ ０，异丙 威０．００１ ８，仲丁威０．００１ ９． （３）采用柱后衍生系统和荧光检测器，使分 维普资讯 http://www.cqvip.com １６０ 沈阳化工学院学报 ２００７年 析灵敏度显著提高，稳定性好．在菜豆、油菜、苹 果中做０．０５、０．１、０．５ ｒｎｇ・ｋｇ一 ３个添加水平的 ［３］李本昌．农药残留量实用检测方法手册［Ｍ］．北京： 化学工业出版社，２００１：５０７—５１０． 回收率实验，结果表明，此方法对于９种农药的 回收率都在７４％～１１４％之间，变异系数都在 １５％以内，最小检出限在０．００１ ０～０．００７ ５ ｍｇ・ ｋｇ＿。． ［４］叶钟音．现代农药应用技术全书［Ｍ］．北京：中国农 业出版社，２００２：２１２—２２１． ［５］买光熙，刘萧威，翟广书．毛细管气相色谱法同时 测定苹果梨中氯氰菊酯联苯菊酯和氟氯氰菊酯的 残留量［Ｊ］．农业环境保护，２００２，２１（３）：２６０— ２６２，２７５． 参考文献： ［１］黄士忠．砜嘧磺隆（ＴＩＴＵｓ）在玉米和土壤中残留 分析方法的研究［Ｊ］．农业环境保护，２００１，２０（４）： ２４６—２４８． ［６］ Ｏｌｇｕｉｎ Ｅ Ｊ，Ｇａｌａｃｉａ Ｓ，Ｃａｍａｃｈｏ Ｒ．Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ Ｈｉｇｈ－ｂｉｏｍａｓｓ Ｐｒｏｔｅｉｎ Ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ａｎｄ Ｎｕｔｒｉｅｎｔ Ｒｅ・ ｍｏｒａｌ Ｕｓｉｎｇ Ｓｐｉｒｕｌｉｎａ Ｍａｘｉｎａ ｉｎ Ｓｅａ Ｗａｔｅｒ Ｓｕｐｐｌｅ・ ｍｅｎｔｅｄ ｗｉｔｈ Ａｎａｅｒｏｂｉｃ Ｅｆｌｕｅｎｔｆｓ［Ｊ］．ｗｏｒＩｄ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｍｉｃｒｏｂｉｏｌｏｇｙ＆Ｂｉｏｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，１９９４，１０：５７６— ５７８． ［２］安凤春．色谱法测定氯苯胺灵在土豆上的残留量 ［Ｊ］．农业环境保护，２００２，２１（５）：４６２—４６４． Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｓ ｏｆ Ｃａｒｂａｍａｔｅ Ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ Ｒｅｓｉｄｕａｌ Ｑｕａｎｔｉｔｙ ｉｎ Ｖｅｇｅｔａｂｌｅ ａｎｄ Ｆｒｕｉｔ ｂｙ Ｕｓｉｎｇ ＨＰＬＣ ＺＨＡＮＧ Ｊｉｎｇ ，ＹＡＮ Ｓｈｉ２，ＷＡＮＧ Ｌｅｉ ，ＷＡＮＧ ＮｉＩ１ｇ３ （１．Ｓｈｅｎｙａｎｇ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｓｈｅｎｙａｎｇ １１０１４２，Ｃｈｉｎａ；２．Ｔｈｅ Ｃｅｎｔｅｒ ｏｆ ｔｈｅ Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒｅ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｑｕａｌｉｔｙ Ｓｕｐｅｒｖｉｓｉｎｇ ａｎｄ Ｔｅｓｔｉｎｇ，Ｓｈｅｎｙａｎｇ １１００３４，Ｃｈｉｎａ； ３．Ｎ．Ｅ．Ｕ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｇ＆Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｉｎｓｔｉｎｔｕｔｅ Ｃｏ．，Ｌｔｄ，Ｓｈｅｎｙａｎｇ １１００１３，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ： Ａ ｒａｐｉｄ，ｓｉｍｐｌｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇ ｒｅｓｉｄｕｅｓ ｏｆ Ａｌｄｉａｒｂ ｓｃｕｌｏｘｉｆｄｅ，Ａｌｄｉａｒｂ ｓｕｌｃ— ｏｎｅ，３一ｆＨｙｄｒｏｘｙｃａｒｂｏｆｕｒａｎ，Ａｌｄｉａｒｂ，Ｍｃｔｃｏｌｃａｒｂ，Ｃａｒｂｏｆｕｒａｎ，Ｃａｒｂａｒｙｌ，Ｉｓｐｒｉｃａｒｂ，Ｂ ｉｎ ｂｅａｎ， ｃｏｌｅ ａｎｄ ａｐｐｌｅ ｂｙ ｔｈｅ ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｗａｓ ｓｔｕｄｉｅｄ．Ａｌｌ ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ ｗｅｒｅ ａｄｄｅｄ ｗｉｔｈ ｔｈｒｅ ｋｉｎｄｓ ｏｆ ｏｎｔｃｅｎｔｓ（０．０５，０．１，０．５ ｍｇ・ｋｇ１）ｉｎ ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ．Ｔｈｅ ａｖｅｒａｇｅ ｒｅｃｏｖ— ｅｒｉｅｓ ｏｆ ｔｈｅ ａｎａｌｙｔｉｃａｌ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｆｏｒｔｉｆｉｅｄ ｓａｍｐｌｓ ｉｅｎ ｂｅａｎ ｃｏｌｅ ａｎｄ ａｐｐｌｅ ｗｅｒｅ ７４％～１１４％．ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ ｏｆ ｖａｒｉａｔｉｏｎ ｗｉｔｈｉｎ １５％．Ｔｈｅ ｍｉｎｉｍｕｍ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｉｔｍｓ ｏｒ ｆｎｉｎｅ ｋｉｎｄｓ ｏｆ ｃａｒｂａｍａｔｅ ｐｅｓｔｉ— ｃｉｄｅｓ ｗｅｒｅ ｉｎ ｒａｎｇｅ ｏｆ ０．００１ ０－－０．００７ ５ ｍｇ・ｋｇ＿。． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｇｒａｐｈｉｏｃ； ｃａｒｂａｍａｔｅ； ｒｅｓｉｄｕｅ
