在504胶、水晶胶表面化学镀铂的工艺研究
作者:吴剑 张叶 查春旺 孙欢欢 来源:《信息记录材料》2019年第01期
【摘要】本文研究了504胶、水晶胶等廉价高分子表面上化学镀铂的工艺,获得了最佳配比。由于这些材料可以方便的与聚二甲基硅氧烷(PDMS)、面粉等相互拷贝表面形貌,因此该方法可以用于制备微流控芯片中的集成电极,燃料电池电极、热电极及光谱电化学池电极等。该方法无须专用设备,所用材料价格低廉,所用配方不含有毒成分,因此具有价格低廉、节能环保、适用于普通实验室、工厂生产等特点有良好的发展前景。 【关键词】化学镀铂;正交化设计;廉价高分子
【中图分类号】TQ16 【文献标识码】A 【文章编号】1009-5624(2019)01-0024-02 1 绪论
化学镀铂是化学镀中重要的分支,在各种表面上化学镀铂已经获得了广泛的研究,特别是燃料电池领域中制备碳载铂金作为催化剂[1-2]。相关的专利也很多[3-4]但是这些方法都存在基体前处理操作复杂或用到HF等有毒物质等缺陷。我们以廉价的504胶和水晶胶为基体材料进行了镀铂工艺研究,其可以与硅橡胶、面粉等材料相互拷贝表面形貌,因此可以在这些胶的表面构建微结构,再进行化学镀铂工作,达到制备集成微电极、燃料电池电极、热电极及光谱电化学池电极等的目的,且配方中不含有毒成分无需对基体材料进行特殊处理,具有价格低廉、节能环保、适用于普通实验室、工厂生产等特点有良好的发展前景。特报告如下。 2 实验工作 2.1 实验试剂
水晶胶、504胶(购自淘宝);氯铂酸钠(天津市迈斯科化工公司);葡萄糖、甲醛、抗坏血酸、氨水、氯化铵(上海国药试剂有限公司); 所有试剂均用去离子水配制。所用试剂均为分析纯。 2.2 化学镀工艺研究
本发明的主要创新点在于在价格低廉的504胶以及水晶胶材料表面完成了化学镀铂的配方工艺研究工作,解决了在这些材料表面进行化学镀所需的镀液配方、施镀温度选择等技术问题,解决了在这些材料表面化学镀铂的工作。其具体实施方案(以504胶为例)如下:
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按照504胶使用说明取504胶A组分:B组分=2:1,混合均匀涂抹在成型后具有平整表面的E625型硅橡胶上待其固化后即可从硅橡胶上剥离。
在一块固化后的E625型硅胶上打孔、清洗干净、烘干,紧密贴合在另外按上述方法制备的504胶表面,所打小孔即可作为化学镀槽。镀液所用试剂有主盐:氯铂酸钠0.5mol/L;还原剂:2%葡萄糖或0.3%甲醛水溶液或0.5mol/L抗坏血酸;缓冲溶液:0.1mol/L氨-氯化铵溶液(pH=10),将主盐、其中一种还原剂、缓冲溶液和水按照正交实验设计软件设计出的不同镀液配方(见表1)进行调配、混匀,注射到上述镀槽内。
为测试配方镀铂的成功率,同一配方的镀液重复注射到10个不同槽内,静置,将一个数显电子温度计置于504胶块表面,用摄像头监控施镀过程、时间及温度等情况。
在镀铂完成后将硅胶片取下,冲洗、晾干镀上铂层的504胶片,通过10个槽内镀层出现的几率及镀层的导电性等进行评价,得出最佳比例。 3 结果与讨论
经研究发现上述配方中使用抗坏血酸作为还原剂,在适合的比例下可以直接在504胶上完成化学镀铂的工作,如采用抗坏血酸、缓冲溶液、主盐、水比例为: 1:1.5:1:0.5的比例在504胶上化学镀成功几率高,可出现光亮的化学镀层,镀层的导电性能良好。 实施例:分别取0.5mol/L氯铂酸钠;0.5mol/L抗坏血酸;0.1mol/L氨-氯化铵溶液(pH=10);水按照1:1.5:1:0.5的比例取对应体积1ml、1.5ml、1ml、0.5ml放置到5ml的塑料具盖离心管中在混旋器上混均,对应的镀液浓度为:0.125mol/L氯铂酸钠、0.18755mol/L抗坏血酸、0.025mol/L氨-氯化铵溶液。然后将上述镀液注射到镀槽内,在25度下进行化学镀,可获得光亮的化学镀铂层,(见图1) 4 结论
我们通过正交化设计的方法研究了在504胶、水晶胶等表面化学镀铂的工艺,获得了施镀的最佳条件,且所用配方中无有毒物质,可在价格低廉的504胶和水晶胶表面无须进行表面的处理,一步即可实施化学镀铂工作,其价格便宜、成本低廉、操作方便,具有广泛的应用前景。
【参考文献】
[1]黄庆红,杨辉,唐亚文,等.羰基簇合物途径制备的碳载Pt-Co催化剂阴极康甲醇性能[N].南京师大学报:自然科学版,2004,27(3):64-65.
[2]张叶,杨锦飞.碳载Pt-Au双金属纳米电催化剂对氧还原反应的电催化[N].南京师范大学学报(自然科学版),2009,32,91-94.
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[3]吕逍,王强,等.一种在导电碳基表面化学镀铂的方法(授权公告号:102071413B). [4]王來军,王志超,等.一种制备负载铂基双金属合金复合材料的化学复合镀方法(授权公告号:101775595B).
[5]佟浩,张校刚,等.一种在硅表面化学镀铂的方法(授权公告号:101654777B). 基金项目:安徽中医药高等专科学校校级自然科学项目ZRKX1501,ZRKX1601 作者简介:吴剑(1976-),男,汉族,安徽宣城人,博士,校中心实验室主任,副教授,研究方向:分析化学。
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