实验报告：EDTA的标定(二甲酚橙)及锡铜中锌的测定 时间：2021.03.05 创作：欧阳理 Posted onNovember 26, 2010byadmin
EDTA的标定(二甲酚橙)及锡铜中锌的测定(Calibration of EDTA (xylenol orange) and the determination of tin zinc copper) 实验目的:
1．学习配制Zn2+标准溶液,EDTA标准溶液；
2．学会以六亚甲基四胺-盐酸为缓冲溶液，二甲酚橙为指示剂标定EDTA标准溶液；
3.了解黄铜片的组成，学会铜合金的溶解方法; 干扰离子的掩蔽方法;、
4． 掌握铜合金中Zn的测定方法 实验原理：
1.EDTA配置及标定原理：
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⑴用EDTA二钠盐配制EDTA标准溶液的原因： EDTA是四元酸，常用H4Y表示，是一种白色晶体粉末，在水中的溶解度很小，室温溶解度为0.02g/100g H2O。因此，实际工作中常用它的二钠盐Na2H2Y·2H2O, Na2H2Y·2H2O的溶解度稍大,在22℃（295K）时，每100g水中可溶解11.1g. ⑵标定EDTA标准溶液的工作基准试剂，基准试剂的预处理； 实验中以纯金属Zn为工作基准试剂。预处理：称量前一般应先用稀盐酸洗去氧化层，然后用水洗净，烘干。 ⑶滴定用的指示剂是可以选用铬黑T和二甲酚橙，本次实验选用二甲酚橙与后面黄铜中Zn的滴定的指示剂保持一致，减小误差。二甲酚橙有6级酸式解离，其中H6In至H2In4-都是黄色，HIn5-至In6-是红色。 H2In4-
＝
H+
+
HIn5-
（pKa=6.3）
黄色 红色
从平衡式可知，pH＞6.3指示剂呈现红色；pH＜6.3呈现黄色。二甲酚橙与Mn+形成的配合物都是红紫色，因
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此，指示剂只适合在pH＜6的酸性溶液中使用。 测定Zn2+的适宜酸度为pH=5.5，终点时，溶液从红紫色变为纯黄色。化学计量点时，完成以下反应： MIn + H2Y2-→ MY + H2In4-
⑷ EDTA浓度计算公式：C(EDTA)= m(Zn)/10MZnVEDTA 2.黄铜片中Zn测定原理：
⑴ 黄铜片的溶解：使用1：1的盐酸和30%的H2O2溶解黄铜片
Cu+ H2O2 +2HCl=CuCl2+2H2O
⑵ 干扰离子的掩蔽：黄铜的主要成分是铜，铅，锡，锌还可能有少量铁铝等杂质。在实验条件下Cu2+、Pb2+、Sn4+、Fe3+、Al3+等离子会干扰锌的测定。 可以用配位掩蔽、沉淀掩蔽、氧化还原掩蔽等方法，选择在适当的pH下，将待测离子之外的其他离子进行化学掩蔽。采用的掩蔽方法如下： Ⅰ。沉淀掩蔽法掩蔽Pb2+
在微酸性溶液中，加入适量的氯化钡和硫酸钾溶液，
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使生成硫酸钡沉淀，当Ba2+的量超过Pb2+量10倍以上时，Pb2+即会全部渗入硫酸钡晶格中去，形成硫酸铅钡混晶沉淀，这种沉淀比单纯的硫酸铅沉淀稳定得多。因此，可以有效地掩蔽Pb2+。
Ⅱ。氧化还原、配位掩蔽法掩蔽Cu2+
在一定酸度(pH=2～6)下，Cu2+被硫脲还原成Cu+ ： 8Cu2+ + CS(NH2)2 + 5H2O ＝ 8Cu+ + CO(NH2)2 + SO42- + 10H+
Cu+再与硫脲形成配合物而被掩蔽。 Ⅲ．配位掩蔽法
掩蔽Sn(IV)、Fe3+、Al3+用氟化钾(或氟化铵)将Sn(IV)、Fe3+、Al3+形成氟的配合物(SnF62-、FeF63-、AlF63-)而加以掩蔽。
3计算Zn的含量： 主要仪器与试剂:
主要仪器：分析天平，250m烧杯，50mL滴定管，称量瓶, 移液管 ，干燥器，量筒，250mL容量瓶。
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主要试剂：黄铜片，二甲酚橙指示剂 ，30%H2O2， 0.1mol·L-1 HCl溶液，Na2H2Y·2H2O 操作步骤: .操作 注意事项 0.1mol·L-1 Zn2+标准溶液的配制：1.预处理：取适量锌片放在100mL烧杯中，用0.1mol·L-1 HCl溶液（自配）清洗1min，再用自来水、纯水洗净，烘干、冷却。 2.称量：用直接称量法在干燥小烧杯中准确称取0.15～0.2g Zn，盖好小表面皿。 3．溶样及配液：用滴管从烧杯口加入5mL 1:1 盐酸，待Zn溶解后吹洗表面皿、杯壁，小心地将溶液转移至250mL容量瓶中，用纯水稀释至标线，摇匀。 1.将锌片放在酸中清洗1min，用玻棒搅动。此时锌片表面不应有气泡，否则锌片表面被酸溶蚀，烘干后表面出现黑斑。用玻棒压住锌片倒去酸，小心加入自来水，玻棒搅动、压住锌片倒去自来水，重复若干次洗去酸。再用纯水荡洗3次，尽量沥干水。2. 将洗净的锌片转移至已烘干的100 mL小烧杯中，在石棉网上用小火烘干，边烘边用干玻棒翻动锌片，直至全部干燥，停止加热，放干燥器中冷却。 注意烘的时间不能长，避免锌的氧化。 0.01mol·L-1 EDTA标准溶液的配制： 称取计算量（1.68g）的EDTA二钠盐在烧杯中，加入适量水，搅拌溶解，转移到试剂瓶中稀释至500 mL 1.EDTA二钠盐溶解速度较慢，溶解需要一定时间。 所以可以提前一周配制。2. EDTA不能直接在试剂瓶中溶解试剂。因固体溶解过程中有的有热效应，试剂溶解速度慢，在烧杯中溶解，可搅拌，可加热，使试剂全溶。 以二甲酚橙为指示剂标定EDTA溶液： 移取25.00mLZn2+标准溶液，加水50mL，3-4滴二甲酚橙指示剂，10 mL300g·L-1六亚甲基四胺溶液，用EDTA标准溶液滴定，溶液由红紫色变为纯黄色即为终点。 黄铜片中锌含量测定： 1.溶样： 准确称取0.38～0.42g黄铜片试样，置于100mL小烧杯中，盖上表面皿，加5mL 1:1 HCl，2～3mL30%H2O2，放置。试样溶完后，在通风橱内加热至大量小气泡冒出，退火，反应平稳后继续小火加热分解剩余溶液从红紫色变至橙色时，说明已快到终点，要1滴多摇，直到加1滴或半滴，摇动后出现不带红的黄色，并能保持30s即为终点。 1.（1）取双氧水的时候用定量加液器，防止双氧水沾到皮肤上而腐蚀。H2O2一定要分解完全，否则会氧化我们的指示剂二甲酚橙。⑵用容量瓶配液转移时用玻璃棒引流，烧杯和玻璃棒均要用水荡洗三遍，且每荡洗一边都要转移到容量瓶里。2.（1）加料的顺序不可颠倒，即掩蔽的顺序不能变（2）每加入欧阳阳理创编 2021.03.04
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的H2O2，（否则会氧化二甲酚橙指示剂）冷却，吹洗杯壁，玻棒，转移至250ml容量瓶中，定容，摇匀。2．掩蔽杂质离子：加5mLBaCl2溶液，20mL饱和K2SO4溶液，旋摇混匀。加1g NH4F，旋摇约1min。加20mL饱和硫脲，混匀。 3．滴定：加15mL 300g·L-1六亚甲基四胺，滴加3～4滴二甲酚橙指示剂，用0.01mol·L-1 EDTA标准溶液滴定，溶液由红紫色变为纯黄色为终点，15s不褪色。 一种掩蔽剂，要搅拌均匀，使之充分反应。（3）掩蔽过程中出现的沉淀可以不出去，因沉淀颗粒较大，吸附少，对测定影响不大可忽略。 3.（1）控制pH在5.8—6.2左右，若pH＞6，原来已被掩蔽的Cu2+解蔽（Cu+生成的合物解离，Cu+被空气氧化），导致原来无色（但有白色沉淀）的溶液又变绿（或黄绿），因Cu2+封闭二甲酚橙，会使终点过渡色较长或终点不敏锐。当pH＞6.3,二甲酚橙指示剂本身为红色而不能指示终点。若pH小了,则终点变色不敏锐。 （2）络合反应比较慢，要慢滴快搅 （3）滴完一份倒掉一份防止止F-腐蚀烧杯。 实验结果及分析: 1.EDTA的标定： 序号 1 2 3 锌片质量mZn/g 0.1812 锌标液的体积/mL 25.00 25.00 25.00 初读数V1(EDTA)/mL 0.00 0.00 0.00 终读数V2(EDTA)/mL 25.73 25.76 25.77 △V(EDTA)/mL 25.73 25.76 25.77 C(EDTA)/mol·L-1 0.01077 0.01076 0.01075 C平均(EDTA)/mol·L-1(舍前) 0.01076 S 1.000×10-5 欧阳阳理创编 2021.03.04
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计算T 1.00 0.00 1.00 查表3-1的T（置信界限95%） 1.15 C平均(EDTA)/mol·L-1(舍后) 1.414×10-5 2.黄铜片中锌的测定： 序号
1
2
3
4
mCu/ g
初体积V/ ml
终体积V/ml
V/ml
W%
舍前平均W%
S
T
舍后平均W%
问题及思考题 ★思考题
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1. 如何判断过氧化氢是否除尽？如果溶解后过剩的过氧化氢未完全分解，将有何种影响?
答：溶液中小而密的气泡（O2）变少，最后消失，继而出现大而少的气泡（水蒸气），再加热片刻（2～3min），可保证H2O2完全除去。如果没有完全去除，它会氧化指示剂二甲酚橙。
2. 试述用六亚甲基四胺作缓冲溶液的基本原理。 答：六亚甲基四胺为弱碱，pKb=8.87。结合一个质子后形成质子化六亚甲基四胺： (CH2)6N4 + H+ ＝ (CH2)6N4H+
质子化六亚甲基四胺为弱酸，pKa=5.15。弱酸和它的共轭碱组成缓冲溶液，缓冲溶液的pH主要决定于pKa，当c酸=c碱时，pH=pKa=5.15，改变c酸、c碱的比例，缓冲溶液的pH可在pKa±1的范围调节，因此，六亚甲基四胺-盐酸缓冲溶液符合测定Zn2+时pH=5.5的要求。 3. 实验中如何掩蔽干扰离子? 答：参见实验原理。
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4. 能否先加硫脲，后加氟化物？ 答：不能。
若先加硫脲，则还原剂硫脲将Fe3+、Sn（IV）还原为低价Fe2+、Sn2+，由于F-形成的配合物为离子型,金属离子的电荷越高形成的配合物越稳定,因此金属离子电荷的降低,使Fe2+、Sn2+不能被F-有效掩蔽而干扰Zn2+的测定（Fe2+，b = 0.8；Fe3+，b1 =5.18，b2 =9.07，b3 =12.1；Sn2+，b3 = 9.5；Sn（IV），b6 =25）。 5. 加入掩蔽剂后如未混匀，对实验有何影响?
答：如果没有混匀，掩蔽不完全，滴定时就会消耗过多的EDTA使得测得的锌的含量偏高。
6. 本实验中锌的测定条件是什么？当用纯锌作基准物质试剂标定EDTA溶液时，采用何种指示剂，为什么？ 答：在本实验中，以二甲酚橙为指示剂，pH=5.5的条件下测定锌，由于标定应与被测物的测定条件一致，所以用纯锌作基准物质标定EDTA时需在pH=5.5的条件下，以二甲酚橙为指示剂重新标定EDTA溶液。这样做
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是为了减少在不同PH条件下，用不同指示剂引起的系统误差。 4、在“EDTA标准溶液配制与标定”实验中，已测定EDTA标准液的浓度，为什么还要重新标定？ 答：在“锡青铜中锌的测定”中，以二甲酚橙为指示剂，pH=5.5的条件下测定锌，由于标定应与被测物的测定条件一致，所以需在pH=5.5的条件下，以二甲酚橙为指示剂重新标定EDTA溶液。减少在不同PH条件下，用不同指示剂引起的系统误差。 5说明二甲酚橙指示剂使用的最适宜pH范围，滴定时终点的颜色变化。 答：⑴二甲酚橙有6级酸式解离，其中H6In至H2In4-都是黄色，HIn5-至In6-是红色。 H2In4-
＝
H+
+
HIn5-
（pKa=6.3）
黄色 红色
从平衡式可知，pH＞6.3指示剂呈现红色；pH＜6.3呈现黄色。二甲酚橙与Mn+形成的配合物都是红紫色，因此，指示剂只适合在pH＜6的酸性溶液中使用。
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测定Zn2+的适宜酸度为pH=5.5，其他Mn+离子测定时要求的pH值如下：pH＜1，ZrO2+；pH=1～2（HNO3），Bi3+；pH=2.5～3.5（HNO3），Th4+；pH=5～6，La3+、Pb2+、Cd2+、Hg2+、Te3+；
⑵终点时，溶液从红紫色变为纯黄色。化学计量点时，完成以下反应： MIn + H2Y2-→ MY + H2In4-
6为什么选用六亚甲基四胺-盐酸作为缓冲溶液？ 答： 六亚甲基四胺为弱碱，pKb=8.87。结合一个质子后形成质子化六亚甲基四胺： (CH2)6N4 + H+ ＝ (CH2)6N4H+
质子化六亚甲基四胺为弱酸，pKa=5.15。弱酸和它的共轭碱组成缓冲溶液，缓冲溶液的pH主要决定于pKa，当c酸=c碱时，pH=pKa=5.15，改变c酸、c碱的比例，缓冲溶液的pH可在pKa±1的范围调节，因此，六亚甲基四胺-盐酸缓冲溶液符合测定Zn2+时pH=5.5的要求 7在盐酸-六亚甲基四胺缓冲溶液中，只加了六亚甲基四胺，HCl从哪里来？
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答：虽然在溶液中只加了六亚甲基四胺，未同时加HCl溶液，但溶解锡青铜试样时加了过量HCl，所以溶液中同时存在HCl与六亚甲基四胺，六亚甲基四胺与HCl反应生成(CH2)6N4H+，它与过量的六亚甲基四胺组成了(CH2)6N4H+ – (CH2)6N4 缓冲对。因此，在高酸度的溶液中加入六亚甲基四胺，就组成了缓冲溶液，可使溶液的pH稳定在5～6的范围内。
8二甲酚橙为指示剂时，如何确定终点？
答：在化学计量点时，由于H2Y2-夺取MIn（红紫）中的Zn2+而释放出指示剂H2In4-（黄色），因此近终点时，随着滴定剂的逐滴加入，溶液的颜色从红紫→橙（红紫与黄的中间色）→红的成分继续减少→终点的黄色。当滴落点暂时黄色，溶液出现橙色表示已近终点，要1滴多搅，如仍有透红的现象，则终点未到，小心滴加半滴，多搅动，直至纯黄。
注意：近终点要1滴多搅，否则终点易过，因过了终点溶液仍是黄色。 9怎样称取锡青铜试样？
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答： ⑴如试样是很小的颗粒，放在称量瓶中用减量法称量。
⑵如试样是螺旋状的铜丝，则在电子天平上用直接称量法称量。将小称量纸折成盒状，称量，按去皮键显示“0.0000g”后，用镊子取试样放在称量纸上，直至质量在0.13g-0.16g的范围内，关上天平门，称量，记录。取出称量纸将试样小心转移到锥形瓶内（要保证试样转移入锥形瓶内，不能洒落在外）。
10铜试样转移到锥形瓶内，有些试样沾在锥形瓶壁，如何处理？
答：利用加酸的机会，将铜试样带到瓶底，若用洗瓶吹洗，会降低酸与H2O2的浓度，使反应速度减慢。 11、为什么H2O2溶液要用定量加液器加？怎样加？ 答：由于质量百分比大于30% 的H2O2溶液会灼伤皮肤（呈白色），所以用定量加液器加。加液器由塑料瓶与试管组成，手捏塑料瓶使流出的溶液至试管的标线即可。因试管已成倾斜状态，转移溶液时，先将试管口靠在锥形瓶口，再稍倾斜塑料瓶就行，否则溶液会倒在容
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器外。如万一不小心，H2O2沾到手上，立即用水冲洗干净，灼烧的白色皮肤过几天也会脱落。
12、加入5mL 1:1 HCl、2～3mL30%H2O2后，为什么待Cu反应完后才加热？
答： 由于有氧化剂H2O2存在，铜试样溶解在HCl和H2O2混合溶液中，有气泡产生，溶液逐渐变绿，因此不加热反应就可完成。反应后再加热可以减少溶剂水的损失。
13加热的目的是什么，加热过程的注意事项有哪些？ 答： ⑴铜溶解完后，加热的目的是除H2O2， H2O2 = H2O + 1/2 O2↑ ⑵注意事项 ：
①加热时，锥形瓶决不能塞上塞子，否则会因瓶内压力增加而冲出塞子，甚至锥形瓶也炸裂。
② H2O2受热分解放出O2，可看到大量小而密的气泡产生，此时把煤气灯移去，以免反应过于激烈溶液溅失。
③待大部分O2放出后，继续用小火加热使H2O2完全
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分解，记住：要小火，以防止溶液烧干。此时人不要离开。
建议：平行测定的试样在溶样时尽量条件相同，如加的酸量、溶样后的体积大致相等，便于后续pH的调节。
14如H2O2还未赶完，溶液体积已很小，但未烧干，怎么办？
答： 等锥形瓶稍冷后，补加稀盐酸10mL。冷后加是为了避免热的锥形瓶遇冷的酸而破裂
15如何判断H2O2已除净，冷却时为什么不能塞上塞子？
答：⑴溶液中小而密的气泡（O2）变少，最后消失，继而出现大而少的气泡（水蒸气），再加热片刻（2～3min），可保证H2O2完全除去。
⑵如果塞上塞子冷却，会因瓶内压力变小而打不开塞子。
16若H2O2未除净，对测定有何影响？
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答：H2O2会氧化二甲酚橙呈紫红色，导致无法判断终点。
17说明锡青铜的组成，有哪些离子干扰Zn2+的测定？ 答： 锡青铜的主要成分是铜、铅、锡、锌，还可能有少量铁、铝等杂质，在实验条件下Cu2+、Pb2+、Sn（IV）、Fe3+、Al3+等离子均干扰锌的测定。 18实验中如何掩蔽干扰离子？ 答：⑴沉淀掩蔽法掩蔽Pb2+
⑵氧化还原、配位掩蔽法掩蔽Cu2+ ⑶配位掩蔽法掩蔽Sn（IV）、Fe3+、Al3 19能否先加硫脲后加氟化物？ 答：不能。
若先加硫脲，则还原剂硫脲将Fe3+、Sn（IV）还原为低价Fe2+、Sn2+，由于F-形成的配合物为离子型,金属离子的电荷越高形成的配合物越稳定,因此金属离子电荷的降低,使Fe2+、Sn2+不能被F-有效掩蔽而干扰Zn2+的测定（Fe2+，b = 0.8；Fe3+，b1 =5.18，b2 =9.07，b3 =12.1；
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Sn2+ ，
b3 = 9.5；Sn（IV），b6 =25）。
20为什么每加一种掩蔽剂后均要旋摇锥形瓶，使固体溶解或溶液混合均匀？
答： 使待掩蔽的Mn+能与掩蔽剂充分反应，而被掩蔽完全，不干扰Zn2+的测定。
21加硫脲后，溶液带黄绿色，为什么？
答: 溶液的pH不在2～6的范围内，使Cu2+掩蔽不彻底而显色；若Cu2+完全掩蔽，溶液应无色。
21、若加六亚甲基四胺后，溶液的pH不在5.5左右，对测定有何影响？
答: ①若pH＞6，原来已被掩蔽的Cu2+解蔽（Cu+生成的配合物解离，Cu+被空气氧化），导致原来无色（但有白色沉淀）的溶液又变绿（或黄绿），因Cu2+封闭二甲酚橙，会使终点过渡色较长或终点不敏锐。
当pH＞6.3,二甲酚橙指示剂本身为红色而不能指示终点。
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②若pH小了,则终点变色不敏锐
22、怎样检查溶液的pH,怎样调节溶液pH≈5.5?
答：⑴加入六亚甲基四胺后,旋摇锥形瓶,使溶液混合均匀,用5.4～7.0的精密pH试纸检查溶液的pH值.取一块试纸,在锥形瓶口上方，用玻棒沾少许试液,接触试纸,观察试纸的颜色,并与色阶板对照确定pH.用洗瓶将试纸上的试液吹入瓶内。
⑵若pH＜5.5，则加1 mL六亚甲基四胺，混匀后，测溶液的pH。若pH仍小于5.5，则继续加1 mL六亚甲基四胺，摇匀后测pH，直到符合要求：试纸的颜色介于5.4～5.8之间（取中间色）。若溶液的pH高了，则滴加 1:1 盐酸调节。
①由于溶液内已有缓冲对，加六亚甲基四胺后，溶液pH变化较慢，所以1 mL、1 mL的加。 ② pH调好后，玻棒用洗瓶吹洗后取出。
③当第一份试液的pH调好后，六亚甲基四胺的用量即确定，在第二、第三份试液中加入相同量的六亚甲基四胺溶液，摇匀后测试pH，以确定 pH是否符合要求。 ④用过的pH试纸不要乱丢、乱放，请放在表面皿内，实验结束后丢在垃圾桶内。
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23、怎样在锥形瓶中进行滴定？
答：用右手的拇指、食指、中指拿住锥形瓶瓶口，其余两指辅助在下侧。瓶底离瓷板约2～3cm，滴定管下端伸入瓶口内1cm。左手操纵旋塞，边滴加溶液，边微动右手腕关节，旋摇锥形瓶，使溶液向同一方向旋转，而且出现旋涡，因此旋摇要有一定的速度，不能摇的太慢，影响反应的进行。旋摇时，注意不要使瓶口碰滴定管末端管口。
近终点时，轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在管口，形成近1滴或半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗进溶液。
24、怎样判断终点？
答: 当溶液从红紫色变至橙色时，说明已快到终点，要1滴多摇，使硫酸铅钡沉淀解吸吸附的Zn2+，此时会出现返色（又变红）。当加1滴或半滴，摇动后出现不带红的黄色（或略带米色，溶液中有白色沉淀），并能保持30s即为终点。
若由于pH不合要求或硫脲掩蔽能力不够时，终点的
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过渡色（橙色）较长或终点不敏锐，因此再次提醒：要使终点敏锐，调节溶液的pH≈5.5非常重要。 25、滴定完毕，为什么要立即倒去滴定液? 答：因溶液中有F-，会腐蚀玻璃。 七、可能存在的问题
1、用Zn2+标准溶液滴定EDTA标准溶液时，加了二甲酚橙指示剂后，溶液为黄色
原因：溶液中的酸度大了，指示剂不能与Zn2+形成ZnIn，因而呈现指示剂的颜色。
解决方法：边滴加六亚甲基四胺边搅拌溶液，直至溶液为稳定的红紫色，再多加3 mL，用精密pH试纸测试，确定溶液pH在5～6。
2、加了六亚甲基四胺后，溶液中除白色沉淀外，还出现绿色。
原因：pH高了，使Cu2+未能完全被掩蔽。 解决方法：用6mol·L-1 HCl小心调节pH为5.5。
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3、滴定的终点变色不敏锐，使终点难以判断。 原因：①pH未调好； ②硫脲的掩蔽能力不够； ③二甲酚橙溶液配制已久。 时间：2021.03.05 创作：欧阳理 欧阳阳理创编 2021.03.04
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