NIEA W223.51B
一、方法概要
真色是指水樣去除濁度後之顏色。水樣利用分光光度計在 590 nm、540 nm及438 nm 三個波長測量透光率,由透光率計算三色激值(Tristimulus Value)及孟氏轉換值(Munsell Values),最後利用亞當-尼克森色值公式(Adams-Nickerson chromatic value formula)算出 中間值(DE,Delta E 或稱Delta Error)(註1)。DE值與標準品檢量線比對可求得樣品之真色色度值(ADMI值,美國染料製造協會, American Dye Manufacturers Institute)。
二、適用範圍
本方法適用於具有顏色之廢(污)水,其顏色特性可不同於鉑 - 鈷標準品之黃色色系。以5公分之光徑測試,其適用範圍為 25 至 250 色度單位(註2),樣品高於 250 色度單位,稀釋後測定。 三、干擾
水樣中之濁度會造成測試干擾。
四、設備及材料
(一)分光光度計:波長能設定在 590 nm、540 nm、438 nm,並具有
1 公分、 5 公分及 10 公分光徑之樣品槽,且其透光率有效位數讀值為 4 位數。
(二)抽氣過濾裝置。
(三)濾紙:孔徑 0.45μm,可耐酸鹼之濾紙(如Millipore 之membrane filter)。
(四)天平:可精稱至 0.1 mg。 五、試劑
(一)試劑水:不含濁度之試劑水。 (二)色度標準儲備溶液
溶解 1.246 g 氯鉑酸鉀(K2PtCl6)和 1.00 g 晶狀的氯化亞鈷(CoCl2〃6H2O)於含 100 mL 濃鹽酸之試劑水中,再以試劑水定容至1,000 mL,此標準儲備溶液為 500 色度單位,此溶液可保存三個月。
六、採樣及保存
使用清潔並經試劑水清洗過之塑膠瓶或玻璃瓶,在取樣前採樣瓶要用擬採集之水樣洗滌二至三次,再採集 100 mL 水樣。因生物之活性可能改變樣品顏色特性,故採樣後應盡可能在最短時間內分析;若無法即時分析,水樣應貯存於 4℃ 暗處運送及保存,並於 48 小時內完成分析。 七、步驟
(一)檢量線製備
取色度標準儲備溶液5.0、 10.0、 20.0、 40.0、 50.0 mL 分別置於量瓶中,以試劑水定容至 100 mL,配成一系列色度標準溶液,分別為 25、 50、 100、 200、 250 色度單位。
(二)樣品利用 0.45 μm 濾紙或離心法過濾,以去除濁度。
(三)標準溶液與樣品,皆以 590 nm、540 nm、438 nm 三個波長測
透光率,在測定標準溶液與樣品之前,以試劑水設定三個波長的透光率為 T % = 100 %。
(四)記錄每一個標準溶液及樣品在波長 590 nm、540 nm、438 nm
時之透光率。
八、結果處理
(一)將標準溶液及樣品於波長590 nm、540 nm、438 nm時之透光
率,依公式計算,得出ADMI值。
(二)若無計算程式,則依下列公式計算。
1、樣品及標準溶液的三色激值 X =(T3 ×0.1899)+(T1 ×0.791) Y = T2 Z = T3 ×1.1835 其中:
T1 即由波長 590 nm 測得之透光率。 T2 即由波長 540 nm 測得之透光率。 T3 即由波長 438 nm 測得之透光率。 樣品的三色激值以 Xs、Ys、Zs 表示 標準溶液的三色激值以 Xr、Yr、Zr 表示
試劑水的三色激值以Xc、Yc、Zc表示,一般以試劑水調100 % 透光率後,其值為Xc= 98.09、Yc= 100.0、Zc= 118.35 2、將三色激值轉換成孟氏轉換值VX、VY、VZ,其值可由附表中求得。
樣品的孟氏轉換值以 Vxs、Vys、Vzs 表示
標準溶液的孟氏轉換值以 Vxr、Vyr、Vzr 表示 試劑水的孟氏轉換值以 Vxc、Vyc、Vzc 表示 3、樣品及標準溶液的 DE 值
DE={(0.23△Vy)2 + [△(Vx-Vy)]2 + [0.4△(Vy-Vz)]2}1/2 其中: △Vy = Vys- Vyc
△(Vx-Vy)=(Vxs-Vys)-(Vxc-Vyc) △(Vy-Vz)=(Vys-Vzs)-(Vyc-Vzc)
4、將標準溶液的 DEn 值,依下式算出標準溶液校正因子 Fn
APHAnbFn DEnn:標準溶液n
APHAn:標準溶液n之色度值 b:樣品槽的光徑值(公分)。
5、以標準溶液之 DEn 值為 X 軸,校正因子 Fn 為 Y 軸繪製標準溶液曲線圖。
6、利用標準溶液曲線圖及樣品 DE 值,求出樣品 F 值,再由下列公式求出樣品真色色度值(ADMI 值) ADMI 值FDE bb:樣品槽的光徑值(公分)。
九、品質管制
(一)檢量線:每次樣品應重新製作檢量線,其線性相關係數(r 值)
應大於或等於0.990。檢量線製作完成應即以第二來源標準品配
製接近檢量線中點濃度之標準品確認,其相對誤差值應在 ± 15 %以內。
(二)檢量線查核:每10 個樣品及每批次分析結束時,執行一次檢量
線查核,以檢量線中間濃度附近的標準溶液進行,其相對誤差值應在 ± 15 %以內。
(三)空白樣品分析:每批次或每 10 個樣品至少執行一次空白樣品分
析,空白分析值應小於管制值5%。
(四)重複樣品分析:每批次或每 10 個樣品至少執行一次重複樣品分
析,其相對差異百分比應在 ± 20 %以內。
(五)查核樣品分析:每批次或每10個樣品至少執行一次查核樣品分
析。回收率應在80 ~ 120 % 範圍內。
十、精密度及準確度
某單一實驗室的精密度及準確度
樣品 精密度 墨綠色染料 查核樣品 準確度 150色度單位 分析次數 20 分析次數 20 差異百分比% 標準偏差% 0.18 0.24 平均回收率% 標準偏差% 100.35 0.59
十一、參考資料
(一)U.S. Environmental Protection Agency, Environmental Monitoring
and Support Laboratory. 1983. Methods for Chemical analysis of Water and Wastes, Method 110. 1。
(二)American Public Health Association, American Water Works
Association & Water Pollution Control Federation. Standard
Methods for the Examination of Water and Waste water, 20th Ed, Method 2120 E, pp. 2-7~2-8. APHA, Washington, DC., USA, 1998. (三)元智大學環境科技研究中心,廢水中色度檢驗方法之建立。
EPA-83-11-3-09-02-07,行政院環境保護署環境檢驗所,1994。
註1:DE值(Delta E 或稱Delta Error)為色度量測之計算值,此數
值的基準,係以約相當於商業用品最大可接受的色差為一單位。
Delta E is a numerical value calculated from colour measurements. The value was scaled so that 1 unit approximately should correspond to the largest acceptable colour difference in commercial matters.
註 2:一個色度單位係指 1 mg 鉑以氯鉑酸根離子(Chloroplatinate
ion)態存在於 1 L 水溶液中時所產生之色度。
註 3:本檢驗相關之廢液,依一般無機廢液處理。
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