一种使用分子蒸馏去除辣椒油树脂中农药残留的方法[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 CN 1058382 A(43)申请公布日 2016.08.10

(21)申请号 201610152185.7(22)申请日 2016.03.17

(71)申请人 晨光生物科技集团股份有限公司

地址 057250 河北省邯郸市曲周县晨光路1

号(72)发明人 齐立军　魏占姣　季绍东　李凤飞　(74)专利代理机构 石家庄冀科专利商标事务所

有限公司 13108

代理人 曹淑敏(51)Int.Cl.

C09F 1/02(2006.01)

权利要求书1页 说明书5页

()发明名称

一种使用分子蒸馏去除辣椒油树脂中农药残留的方法(57)摘要

本发明涉及一种使用分子蒸馏去除辣椒油树脂中农药残留的方法，属于辣椒深加工技术领域。本发明所采取的工艺步骤为：（1）稀释、乳化：向辣椒油树脂中加入食品级乳化剂，搅拌均匀；（2）向（1）中加入碱液调节体系的PH值；（3）将（2）中的混合物，加入分子蒸馏预热罐中进行预热；（4）设置分子蒸馏设备参数；（5）开启进料阀门，按照进行分子蒸馏操作，得到三、四蒸轻相为辣椒油树脂产品。本发明工艺简单，所用设备较少，成本低，适用于工业规模化生产；能够有效去除辣椒油树脂中多种农药残留，去除率基本高达90%以上，并且原料辣椒油树脂中辣度得率能达到99%以上。

CN 1058382 ACN 1058382 A

权　利　要　求　书

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1.一种使用分子蒸馏去除辣椒油树脂中农药残留的方法，其特征在于，具体步骤为：（1）稀释、乳化：向辣椒油树脂中加入食品级乳化剂，搅拌均匀；（2）向（1）中加入碱液调节体系的PH值；（3）将（2）中的混合物，加入分子蒸馏预热罐中进行预热；（4）设置分子蒸馏设备参数；（5）开启进料阀门，按照进行分子蒸馏操作，得到的一蒸、二蒸轻组分为农残的富集产物；三、四蒸轻相为辣椒油树脂的富集产物，四蒸重相为剩余的杂质富集产物。

2.根据权利要求1所述的一种使用分子蒸馏去除辣椒油树脂中农药残留的方法，其特征在于，所述步骤（1）中食品级乳化剂为司盘或者吐温中的任意一种或几种，食品级乳化剂20℃为液体。

3.根据权利要求1所述的一种使用分子蒸馏去除辣椒油树脂中农药残留的方法，其特征在于，所述步骤（1）中食品级乳化剂为吐温-20、吐温-80、吐温-85、司盘-20、司盘-80、司盘-85中的任意一种或几种。

4.根据权利要求1所述的一种使用分子蒸馏去除辣椒油树脂中农药残留的方法，其特征在于，所述步骤（1）中食品级乳化剂加入量为辣椒油树脂重量的20～50%。

5.根据权利要求1所述的一种使用分子蒸馏去除辣椒油树脂中农药残留的方法，其特征在于，所述步骤（1）中搅拌温度为60～80℃，搅拌时间为30～60min。

6.根据权利要求1-5任意一项所述的一种使用分子蒸馏去除辣椒油树脂中农药残留的方法，其特征在于，所述步骤（2）中，加入的碱液为质量分数30～40%氢氧化钠溶液或者氢氧化钾水溶液。

7.根据权利要求1-5任意一项所述的一种使用分子蒸馏去除辣椒油树脂中农药残留的方法，其特征在于，所述步骤（2）中，调节体系的PH值9～10。

8.根据权利要求1-5任意一项所述的一种使用分子蒸馏去除辣椒油树脂中农药残留的方法，其特征在于，所述步骤（3）中，分子蒸馏预热温度为60～80℃。

9.根据权利要求1-5任意一项所述的一种使用分子蒸馏去除辣椒油树脂中农药残留的方法，其特征在于，所述步骤（4）中：分子蒸馏设置的参数为，一蒸温度为100±5℃，真空度为20±3pa；二蒸温度为130±5℃，真空度为10±2pa；三蒸温度为150±5℃，真空度为10±2pa；四蒸温度为180±5℃，真空度为5±2pa以下，其中冷芯设置的温度为60～80℃。

10.根据权利要求1-5任意一项所述的一种使用分子蒸馏去除辣椒油树脂中农药残留的方法，其特征在于，所述步骤（5）中：进料速度为500±50 mL/h。

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一种使用分子蒸馏去除辣椒油树脂中农药残留的方法

技术领域

[0001]本发明属于辣椒深加工技术领域，具体涉及一种使用分子蒸馏去除辣椒油树脂中农药残留的方法。

背景技术

[0002]随着生活水平的提高，人们健康意识逐渐增强，对绿色、健康、环保的追求成为一种大潮流，其中不含农药残留的产品越来越受欢迎，欧洲、美国等发达国家对农药残留问题高度重视，对于对各种农副产品中农药残留都规定了越来越严格的限量标准。许多国家都以农药残留限量为技术壁垒，农副产品进口，保护农业生产。因此生产不含农药残留或农药残留达标的产品对于人们的身体健康、增加产品出口创汇都具有重要意义。[0003]辣椒作为最重要的辛辣味调味佳品，在食品加工中不可缺少。辣椒油树脂是从辣椒中提取出的一种油状液体，保留了辣椒的强烈辛辣味，并且具有辣味成分量化、标准化、使用方便、成本低等优点，已大量代替辣椒广泛应用于食品、调味品等行业。辣椒作为农产品，农药也难免会有微量残留，辣椒油树脂作为辣椒的提出产物，也会随着提取过程有痕量或者微量的残留。所以去除辣椒油树脂的农药残留，既满足了人们对绿色、健康的需求，同时也对辣椒提取行业的技术进步具有重要的意义。[0004]根据国内外的一些文献、报道，对于天然提取物的农药残留去除，部分使用溶剂法进行去除，还有使用超临界技术进行去除。对于溶剂法，会存在消耗高，污染严重的问题；而使用超临界去除农残，又存在设备费用昂贵，费用高的问题。发明内容

[0005]本发明提供一种使用分子蒸馏去除辣椒油树脂中农药残留的方法，该方法可去除辣椒油树脂中的农药残留，工艺简单，成本低，可规模化生产。[0006]为了解决上述技术问题，本发明采取的技术方案包括以下步骤：

一种使用分子蒸馏去除辣椒油树脂中农药残留的方法，其特征在于，具体步骤为：（1）稀释、乳化：向辣椒油树脂中加入食品级乳化剂，搅拌均匀；（2）向（1）中加入碱液调节体系的PH值；（3）将（2）中的混合物，加入分子蒸馏预热罐中进行预热；（4）设置分子蒸馏设备参数；（5）开启进料阀门，按照进行分子蒸馏操作，得到的一蒸、二蒸轻组分为农残的富集产物；三、四蒸轻相为辣椒油树脂的富集产物，四蒸重相为剩余的杂质富集产物。[0007]本发明所述步骤（1）中食品级乳化剂为司盘或者吐温中的任意一种或几种，食品级乳化剂20℃为液体。[0008]本发明所述步骤（1）中食品级乳化剂为吐温-20、吐温-80、吐温-85、司盘-20、司盘-80、司盘-85中的任意一种或几种。[0009]本发明所述步骤（1）中食品级乳化剂加入量为辣椒油树脂重量的20～50%。

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本发明所述步骤（1）中搅拌温度为60～80℃，搅拌时间为30～60min。

[0011]本发明所述步骤（2）中，加入的碱液为质量分数30～40%氢氧化钠溶液或者氢氧化钾水溶液。

[0012]本发明所述步骤（2）中，调节体系的PH值9～10。[0013]本发明所述步骤（3）中，分子蒸馏预热温度为60～80℃。[0014]本发明所述步骤（4）中：分子蒸馏设置的参数为，一蒸温度为100±5℃，真空度为20±3pa；二蒸温度为130±5℃，真空度为10±2pa；三蒸温度为150±5℃，真空度为10±2pa；四蒸温度为180±5℃，真空度为5±2pa以下，其中冷芯设置的温度为60～80℃。[0015]本发明所述步骤（5）中：进料速度为500±50 mL/h。[0016]本发明的设计思路：用乳化剂将辣椒油树脂进行稀释、乳化，一方面增加辣椒油树脂的流动性，减少蒸馏过程中部分物质因高温导致的变质，另一方面司盘与吐温类乳化剂中部分物质的沸点小于200℃，通过查询相关文献确定农药残留相关物质的沸点基本在80～250℃之间，在进行蒸馏的过程沸点基本相近的物质能一起被蒸馏出来，由于辣椒油树脂中的农药残留量非常小，所以吐温或者司盘类物质的产品中的轻组分能将农药残留类物质携带出来，使农药残留去除的更加彻底，缩短流程。使用碱液调节pH主要是农药残留类物质在偏酸性的环境中比较稳定，辣椒油树脂本身就是偏酸性，通过调节PH，破坏了农药残留类物质的整体平衡，使其更容易通过蒸馏的方式蒸馏出来。同时利用分子蒸馏高真空的优势，降低了目标物质的沸点，使其能够顺利蒸馏出来。[0017]采用上述技术方案所产生的有益效果是：本发明工艺简单，所用设备较少，成本低，适用于工业规模化生产；本发明能够有效去除辣椒油树脂中多种农药残留，去除率基本高达90%以上，并且原料辣椒油树脂中辣度基本不损失，辣度得率能达到99%以上。具体实施方式

[0018]下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。[0019]实施例1

（1）向500g辣椒油树脂中加入100g司盘80，在60℃条件下搅拌30min；（2）、向（1）中加入质量分数为30%的氢氧化钠溶液，将PH值调节为9；（3）、将（2）中的混合物，加入分子蒸馏预热罐中进行预热，预热温度为60℃；（4）、分子蒸馏设置的参数如下：一蒸温度为95℃，真空度为17pa；二蒸温度为125℃，真空度为8pa；三蒸温度为145℃，真空度为8pa；四蒸温度为175℃，真空度为3pa，其中冷芯设置的温度为60℃。[0020]（5）、开启进料阀门，按照上述参数进行操作。进料速度为450mL/h，所得到的一蒸、二蒸轻组分为农残的富集产物；三、四蒸轻相为辣椒油树脂的富集产物，四蒸重相为剩余的杂质富集产物。

[0021]通过对一蒸、二蒸轻相产物以及原料中乐果、多菌灵、敌百虫、辛硫磷、二氯苯醚菊酯、氟氰菊酯、杀灭菊酯、毒死蜱等农药残留含量进行测定，乐果去除率95.8％，多菌灵去除率94.7％，敌百虫去除率92.8％，辛硫磷去除率.7％，二氯苯醚菊酯去除率98.5％，氟氰菊酯去除率91.1％，杀灭菊酯去除率93.1％，毒死蜱去除率96.1％，均达到理想的农药残留去除效果。通过检测三蒸、四蒸轻相以及原料的辣度，辣度得率能达到99%。

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实施例2（1）向500g 辣椒油树脂中加入100g司盘80，在80℃条件下搅拌60min；（2）、向（1）中加入质量分数为40%的氢氧化钠溶液，将PH值调节为10；（3）、将（2）中的混合物，加入分子蒸馏预热罐中进行预热，预热温度为80℃；（4）、分子蒸馏设置的参数如下：一蒸温度为105℃，真空度为23pa；二蒸温度为135℃，真空度为12pa；三蒸温度为155℃，真空度为12pa；四蒸温度为185℃，真空度为7pa，其中冷芯设置的温度为80℃。[0023]（5）、开启进料阀门，按照上述参数进行操作。进料速度为550mL/h，所得到的一蒸、二蒸轻组分为农残的富集产物；三、四蒸轻相为辣椒油树脂的富集产物，四蒸重相为剩余的杂质富集产物。

[0024]通过对一蒸、二蒸轻相产物以及原料中乐果、多菌灵、敌百虫、辛硫磷、二氯苯醚菊酯、氟氰菊酯、杀灭菊酯、毒死蜱等农药残留含量进行测定，乐果去除率93.1％，多菌灵去除率92.5％，敌百虫去除率90.5％，辛硫磷去除率88.0％，二氯苯醚菊酯去除率96.1％，氟氰菊酯去除率92.0％，杀灭菊酯去除率92.3％，毒死蜱去除率94.0％，均达到理想的农药残留去除效果。通过检测三蒸、四蒸轻相以及原料的辣度，辣度得率能达到99%。[0025]实施例3

（1）向500g 辣椒油树脂中加入250g吐温80，在70℃条件下搅拌40min；（2）、向（1）中加入质量分数为35%的氢氧化钠溶液，将PH值调节为10；（3）、将（2）中的混合物，加入分子蒸馏预热罐中进行预热，预热温度为70℃；（4）、分子蒸馏设置的参数如下：一蒸温度为100℃，真空度为20pa；二蒸温度为130℃，真空度为10pa；三蒸温度为150℃，真空度为10pa；四蒸温度为180℃，真空度为5pa，其中冷芯设置的温度为70℃。[0026]（5）、开启进料阀门，按照上述参数进行操作。进料速度为500mL/h，所得到的一蒸、二蒸轻组分为农残的富集产物；三、四蒸轻相为辣椒油树脂的富集产物，四蒸重相为剩余的杂质富集产物。

[0027]通过对一蒸、二蒸轻相产物以及原料中乐果、多菌灵、敌百虫、辛硫磷、二氯苯醚菊

乐果去除率91.8％，多菌灵去除酯、氟氰菊酯、杀灭菊酯、毒死蜱等农药残留含量进行测定，

率93.7％，敌百虫去除率94.8％，辛硫磷去除率.7％，二氯苯醚菊酯去除率96.5％，氟氰菊酯去除率92.1％，杀灭菊酯去除率91.1％，毒死蜱去除率95.1％，均达到理想的农药残留去除效果。通过检测三蒸、四蒸轻相以及原料的辣度，辣度得率能达到99.2%。[0028]实施例4

（1）向500g 辣椒油树脂中加入125g吐温80和125g司盘80，在70℃条件下搅拌40min；（2）、向（1）中加入质量分数为35%的氢氧化钠溶液，将PH值调节为9；（3）、将（2）中的混合物，加入分子蒸馏预热罐中进行预热，预热温度为70℃；（4）、分子蒸馏设置的参数如下：一蒸温度为102℃，真空度为20pa；二蒸温度为128℃，真空度为10pa；三蒸温度为152℃，真空度为10pa；四蒸温度为182℃，真空度为5pa，其中冷芯设置的温度为70℃。[0029]（5）、开启进料阀门，按照上述参数进行操作。进料速度为500mL/h，所得到的一蒸、二蒸轻组分为农残的富集产物；三、四蒸轻相为辣椒油树脂的富集产物，四蒸重相为剩余的

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杂质富集产物。

[0030]通过对一蒸、二蒸轻相产物以及原料中乐果、多菌灵、敌百虫、辛硫磷、二氯苯醚菊酯、氟氰菊酯、杀灭菊酯、毒死蜱等农药残留含量进行测定，乐果去除率92.3％，多菌灵去除率91.5％，敌百虫去除率93.3％，辛硫磷去除率88.8％，二氯苯醚菊酯去除率95.9％，氟氰菊酯去除率91.1％，杀灭菊酯去除率92.3％，毒死蜱去除率94.3％，均达到理想的农药残留去除效果。通过检测三蒸、四蒸轻相以及原料的辣度，辣度得率能达到99.5%。[0031]实施例5

（1）向500g 辣椒油树脂中加入100g吐温20和100g司盘20，在60℃条件下搅拌40min；（2）、向（1）中加入质量分数为35%的氢氧化钠溶液，将PH值调节为10；（3）、将（2）中的混合物，加入分子蒸馏预热罐中进行预热，预热温度为70℃；

二蒸温度为130℃，（4）、分子蒸馏设置的参数如下：一蒸温度为100℃，真空度为20pa；

真空度为10pa；三蒸温度为150℃，真空度为10pa；四蒸温度为180℃，真空度为5pa，其中冷芯设置的温度为70℃。[0032]（5）、开启进料阀门，按照上述参数进行操作。进料速度为500mL/h，所得到的一蒸、二蒸轻组分为农残的富集产物；三、四蒸轻相为辣椒油树脂的富集产物，四蒸重相为剩余的杂质富集产物。

[0033]通过对一蒸、二蒸轻相产物以及原料中乐果、多菌灵、敌百虫、辛硫磷、二氯苯醚菊酯、氟氰菊酯、杀灭菊酯、毒死蜱等农药残留含量进行测定，乐果去除率91.1％，多菌灵去除率93.5％，敌百虫去除率93.8％，辛硫磷去除率87.7％，二氯苯醚菊酯去除率95.5％，氟氰菊酯去除率93.1％，杀灭菊酯去除率93.1％，毒死蜱去除率96.1％，均达到理想的农药残留去除效果。通过检测三蒸、四蒸轻相以及原料的辣度，辣度得率能达到99.3%。[0034]实施例6

（1）向500g 辣椒油树脂中加入100g吐温85和100g司盘85，在60℃条件下搅拌40min；（2）、向（1）中加入质量分数为35%的氢氧化钠溶液，将PH值调节为10；（3）、将（2）中的混合物，加入分子蒸馏预热罐中进行预热，预热温度为70℃；（4）、分子蒸馏设置的参数如下：一蒸温度为100℃，真空度为20pa；二蒸温度为130℃，真空度为10pa；三蒸温度为150℃，真空度为10pa；四蒸温度为180℃，真空度为5pa，其中冷芯设置的温度为70℃。[0035]（5）、开启进料阀门，按照上述参数进行操作。进料速度为500mL/h，所得到的一蒸、二蒸轻组分为农残的富集产物；三、四蒸轻相为辣椒油树脂的富集产物，四蒸重相为剩余的杂质富集产物。

[0036]通过对一蒸、二蒸轻相产物以及原料中乐果、多菌灵、敌百虫、辛硫磷、二氯苯醚菊酯、氟氰菊酯、杀灭菊酯、毒死蜱等农药残留含量进行测定，乐果去除率92.8％，多菌灵去除率94.1％，敌百虫去除率96.2％，辛硫磷去除率86.9％，二氯苯醚菊酯去除率93.5％，氟氰菊酯去除率93.4％，杀灭菊酯去除率92.0％，毒死蜱去除率95.4％，均达到理想的农药残留去除效果。通过检测三蒸、四蒸轻相以及原料的辣度，辣度得率能达到99.2%。[0037]以上实施例仅用以说明而非本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权

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利要求范围当中。

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