活性染料染色实验报告

染 整 设 计 实 验 报 告

浙江理工大学材料与纺织学院轻化工程专业

学生： 班级： 实验指导教师：

一、实验名称：棉织物的染色 二、设计性实验目的及要求 1、了解双活性基团染料在棉织物上的染色性能并设计棉织物活性染料染色工艺,包括染料选择、染色处方与工艺参数。 2、掌握活性染料固着率测定方法。 3、要求大要技术指标：耐水洗牢度4级、干摩擦牢度4级、湿摩擦牢度3级 三、实验设计原理及方案 本实验选用双活性染料染棉布,对于活性染料： 1、活性染料是由染料母体、反应性基团和桥基三部分组成。双活性基染料是一个染料大分子中含有两个相同的活性基团（KD型、KE型）或两个不同的活性基团(M型）。增加了染料与纤维羟基反应的机会,特别是引入不同的活性基时,不仅反应性强、固色率高、色泽浓艳的有点，而且能发挥两类活性基团的长处。其染色温度一般为40—60℃，固色温度60℃-80℃。由于本实验在水浴锅内染色，升温较慢，且温度较难调节，染色时染色和固色问题选着一致。 2、活性染料对纤维的染色是一种化学反应，是纤维与染料之间的共价结合.纤维素纤维在中性介质中是不活泼的，只有当纤维素纤维在碱性介质时，才能与活性染料起共价结合。但是PH太高,染料水解速率大于固色速率反而对固色不利一般PH在10-11左右较好。一般可选用碳酸钠调节。 3、由于活性染料直接行较差，所需促染的食盐或元明粉的用量较多，一般50—70g/l。由于活性染料水解反应和固色反应同时进行，染色后需皂煮去除未固着染料。 综上,活性染料染色基本配方为： 染色处方 染料(owf)％ 元明粉（g/l） 碳酸钠（g/l) 冷水洗 染料 棉布 元明粉 碱 皂煮配方 浴比 1：30 温度 65 净洗剂 Na2CO3 1 50 15 1g/l 1g/l 时间 60min 温度：95℃ 浴比：1:50 皂煮 95℃ 10min 热水洗 冷水洗 65℃ 1h 活性染料染色实验报告

要达到最佳固色率，应从不同温度、碱剂种类、碱剂用量、促染剂种类、促染剂用量及不同浴比这几方面去删选。本实验以活性红和科华素红两种染料入手,删选出两种染料最佳上染条件。 Ⅰ、温度影响实验。 名称及方案 染料(owf）% 元明粉（g/l) 碳酸钠（g/l) 温度（℃） 条件 Ⅱ、元明粉用量 名称及方案 处方一 处方二 处方三 处方四 处方五 染料(owf)% 1 1 1 1 1 元明粉(g/l） 50 60 70 80 90 碳酸钠（g/l） 15 15 15 15 15 试验后，活性红最佳温度70℃，科华素好红最佳温度：65℃ 温度 条件 浴比1:30,时间:60min Ⅲ、食盐用量 名称及方案 处方一 处方二 处方三 处方四 处方五 染料(owf)% 1 1 1 1 1 食盐（g/l) 50 60 70 80 90 碳酸钠（g/l） 15 15 15 15 15 试验后，活性红最佳温度70℃，科华素好红最佳温度：65℃ 温度 条件 浴比1:30，时间：60min Ⅳ、浴比 名称及方案 染料(owf)% 元明粉(g/l) 碳酸钠(g/l) 浴比 温度 时间 Ⅴ、碱剂用量 名称及方案 处方一 染料（owf)% 1 元明粉50 （g/l） 碳酸钠15 （g/l） 处方二 1 60 15 处方三 1 70 15 处方四 1 80 15 处方五 1 90 15 处方一 1 50 15 15 处方二 1 50 15 20 处方三 1 50 15 25 处方四 1 50 15 30 处方一 1 50 15 60 处方二 处方三 处方四 1 1 1 50 50 50 15 15 15 65 70 75 浴比1：30，时间：60min 处方五 1 50 15 80 活性红70℃，科华素好红：65℃ 60min 活性染料染色实验报告

温度 条件 试验后,活性红最佳温度70℃，科华素好红最佳温度：65℃ 浴比1：30,时间：60min Ⅵ、碱剂对比 名称及 方案 处方一 处方二 染料（owf)% 1 1 元明粉（g/l） 50 50 碳酸钠（g/l) 15 — 碳酸氢钠（g/l） — 15 温度 （℃） 最佳温度 最佳温度 四、所用仪器、材料、药品 1、仪器:数显恒温水浴锅HH—6、染杯、移液管(10ml)、胖肚移液管（10ml）、容量瓶（500ml、25ml)、温度计、吸球、电子天平、玻璃棒、药匙、SPC22分光光度计 2、材料:半漂棉布（2g/块） 3、药品：科华素红3BSN、活性红、元明粉、Na2CO3、NaHCO3、食盐 五、实验操作步骤 1、活性染料染色: 半漂棉布 干布投入 65℃计时 10min 搅拌 加1/2元明粉 10min 染杯（按处方配置好染液， 先不加碱和元明粉） 取出，10min 30min冷水洗涤皂煮 热水洗，冷水洗 加1/2元明粉 加碱 （少量多次） 少量水多次洗10min 注：皂洗配方:净洗剂：1g/l； Na2CO3:1g/l ；温度：95℃ ；浴比：1:50 将染色残液，洗涤剂，皂 取5ml 定容到25ml，测其吸光度。 2、固着率的测定 ⑴．打开分光光度计，先用蒸馏水调零. ⑵．测三号四号处方染液最大吸收波长。从500nm开始，以10nm为梯度依次增大测其吸光度.当吸光度突然减小时，以2nm为梯度依次减小回测吸光度。直至找到其最大值即为该染料的最大吸收波长。 ⑶．在3号样的最大吸收波长下测1号样的吸光度。在4号样的最大吸收波长下测活性染料染色实验报告

2号样的最大吸收波长。 ⑷．固着率计算：固着率（％)=（1-An/Ao） An—分别为处方1、处方2的吸光度 Ao-分别为处方3、处方4的吸光度 六、结论（结果与讨论) （一）、数据处理 1、处方3、处方4最大吸收波长的确定。 λmax（nm) 500 510 520 530 540 吸光度 0.281 0.331 0。361 0.368 0。374 λmax（nm） 542 544 546 548 550 吸光度 0.374 0。374 0.373 0。372 0.369 表1。处方3染液不同波长下吸光度值 由右图可知，处方三染液的最大吸收波长为542nm. λmax（nm） 500 510 520 530 540 吸光度 0。284 0。355 0.363 0。367 0。375 λmax（nm） 542 544 546 548 550 吸光度 0.376 0。377 0.376 0。374 0.370 表2. 处方3染液不同波长下吸光度值 由右图可知，处方三染液的最大吸收波长为544nm. 从理论上，处方3与处方4为同一染料母液配制的不用处方,其最大吸收波长应相同。试验中出现了微小差异，可能是由于不同助剂的加入使其最大吸收波长发生了一定偏移。 2、固色率的计算 活性染料染色实验报告

处方 吸光度 固色率（％） 52.94 2.387 处方1 0。176 处方2 0。368 表3.处方1，2的吸光度及固色率值 计算举例：处方1吸光度：0.176； 处方3吸光度：0.374; 则 固着率（%）=（1-A1/A3）×100%=(1—0.176/0。374)×100%=52.94% 从结果可以看出处方1的固色率远大于处方2的固色率。从两块织物颜色上也可明显看出，处方一所染的布样一颜色明显深于布样二。两处方的差异仅仅是碱的种类,从而说明了碱的种类或是加入后溶液的PH对染料的固着率有很大影响。Na2CO3 加入后固着率优于NaHCO3， 由于加入量相同，可以得出，染色时PH较高，固着率较好. （二)、实验过程分析及误差分析 1、活性染料上染纤维素纤维过程分析 活性染料与其他染料在上染过程中最大的不同就是在吸附和扩散的同时还会发生与纤维的键合反应（固色）及水解反应。染料水解后虽可以继续发生吸附和扩散，但失去了与纤维共价结合的能力,是染料的固色率下降，因此在纤维素纤维染色时，应在近中性上染，待达到或接近吸附平衡后再加碱剂。随后提高染料的PH值，使纤维素的羟基容易解离成阴离子，加快染料和纤维的固色反应.这样不但可以减少染料在染浴中水解的几率，提高固色率,而且还会获得良好的匀染及透染效果。 在加碱前，染料基本上以Dye—X（X为活性基）原始状态存在,加碱后，染料逐渐形成两种新的形式Dye—O-Cell(与纤维键合的染料)和Dye—OH（水解的染料）。纤维上的染料以Dye—O-Cell为主,其次为水解的染料。 2、活性染料水洗作用 所有的活性染料都存在着固着部充分，在纤维上留下大量水解染料的缺点，水洗目的为取出未固着的染料、盐及碱，是染色织物的PH接近中心. 水洗过程一般包括冷水洗、热水洗、皂洗、热水洗、冷水洗。 ①冷水洗、热水洗：稀释阶段，近可能的从织物上去除盐、碱及纤维表面未固着的染料，这样可使下一阶段的皂洗更有效. ②皂洗：促使纤维内部未固着的水解染料扩散到纤维表面，同时解吸到洗涤液种。提高温度不但可以提高水解染料的扩散速率，还可降低水解染料的亲和性，提高染料的解吸速率。 ③皂洗后热水洗：进一步冲淡、去除粘附在纤维上的染料溶液,使最后干燥时织物上未固着的染料量尽可能少.时间部超过10min. ④冷水洗：基本除尽粘附在纤维上的染料溶液。 活性染料染色实验报告

3、活性染料固着率的影响因素 ⑴、染料本身 ①染料的反应性及反应性比：染料的反应性越强，其固色反应速率快，但固色效率不一定提高。只有反应性比值（即染料与纤维的反应速率与其水解速率的比值）越大，固色率才越高。②染料的亲和力与直接性：活性染料一般是简单的酸性或直接染料，具有较低的直接型和良好的扩散性.活性染料的亲和力或直接性越高，在一定条件下吸附到纤维上的染料浓度越高,越有利于染料和纤维的反应，固色效率和固色速率都可提高。③扩散性：染料扩散性好，在一定时间内和纤维的羟基阴离子接触的几率也高，固着率也高。 本次实验所用为双活性染料,反应性比较强。要保证其固色效率，应提高染料与纤维的反应速率，降低染料水解速率。由于无法得知所用染料的具体结构,较难判断其直接性和扩散性。 ⑵、染色条件影响 ①、PH值：随PH增高某些染料的连接基会阴离子化，降低了染料的反应性，且[Cell-O]/[OH］ 比值在PH高到一定程度后会减小,影响固色速率和固着率。一般，活性染料固色PH以10-11较合适。碱性太强，水解染料会增多，固着率会降低。本实验中Na2CO3碱性大于NaHCO3。 可维持染料PH值在10.5左右.而NaHCO3可维持染料PH在8。4左右达不到最佳固色PH。实验数据也表明,处方一用Na2CO3调节PH其固色率远大于处方三用NaHCO3调节PH。本实验处方唯一区别为碱种类，所以PH为本实验影响固色率的关键因素. ②、温度：温度越高,固色速率越高，而固色率越低，因而在保证一定固色速率的情况下，固色温度不宜太高。 ③、电解质:加入元明粉等电解质可提高染料的吸附速率，起促染作用。但电解质过高,将增加染料在溶液中发生聚集而生成沉淀的程度，此时染料的固色速率和固着率将随电解质浓度增加不断降低,匀染性也差。 ④、浴比:降低浴比可增加活性染料直接性，从而增加纤维上的染料浓度，可提高固色率。 ⑤、纤维结构：染色时，纤维溶胀充分，孔隙尺寸增加,染料扩散就快,固色效率高。且纤维半径越小，其比表面积越大，固色效率及固着率越高. 由于本实验处方一和处方二在温度,电解质,浴比及纤维结构都保持一致。因而这几方面对染料的固着率影响基本相同. --(三）实验心得及体会 通过这次实验，让我对活性染料的上染过程有了更深入的理解。由于双活性染料的反应性较强，直接性较高，使染料扩散型低,匀染和透染性较差.且本次实验浴比不大,因而为保证织物的匀染，要加强搅拌。在加元明粉和碱时注意把织物提出页面，活性染料染色实验报告

待粉末溶解后快速搅拌，保证织物与染液接触面上染速率一致,避免染色不匀。元明粉加入后，织物颜色明显变深，其促染效果显著。在皂煮前的水洗很难把未上染的染料洗尽,说明染色过程固色不充分.经过皂煮后织物有一定褪色现象，说明很多染料没和织物结合，只是粘附在纤维上。在水洗时要注意少量多次，以免所有液体混合进行定容时超过500ml，造成固色率测定时的误差。在定容时，注意刻度线要与凹页面最低处平行。所以只有认真的态度，规范的操作才能尽量减少实验的误差. 七、贴样 处方一布样 处方二布样