电导率的测定2.1.1⽅法⼀:静态法1)适⽤范围µ(25℃)⽔样
本⽅法⽤于电导率⼤于3/s cm2)⽅法原理
溶解于⽔的酸、碱、盐电解质,在溶液中解离出正、负离⼦,使电解质溶液具有导电能⼒,其导电能⼒⼤⼩可⽤电导率表⽰。电解质溶液的电导率,通常是⽤两个⾦属⽚(即电极)插⼊溶液中,测量两极间电阻率⼤⼩来确定。电导率是电阻率的倒数。其定义是截⾯积1cm2,极间距离为1cm时,该溶液的电导。电导率的单位为西每厘⽶(/s cm)。在⽔分析中⽤它的百万分之⼀即微西每厘⽶µs/cm表⽰⽔的电导率。3)仪器
3.1)电导仪(电导率仪)(DDSJ-308A型):测量范围(0~2?105)µs/cm,共七当量程,七当量程间能⾃动切换。温度测量范围:(0~50.0)℃
3.2)电导电极(简称电极):实验室常⽤的电导电极为⽩⾦电极或铂⿊电极。每⼀电极有各⾃的电导池常数,分别下列三类:即0.1以下,0.1~1.0及1.0~10。3.3)温度计:精度应⾼于±0.5℃。4)试剂
4.1)1mol/L氯化钾标准溶液:称取在105℃⼲燥2h优级纯氯化钾(或基准试剂)74.3650g⽤新制备的⼆级试剂⽔(20±2℃)溶解后移⼊1L容量瓶中,并稀释⾄刻度,混匀。
4.2)0.1mol/L氯化钾标准溶液:称取在105℃⼲燥2h优级纯氯化钾(或基准试剂)7.4365g,⽤新制备的⼆级试剂⽔(20±2℃)溶解后移⼊1L 容量瓶中,并稀释⾄刻度,混匀。
4.3)0.01mol/L氯化钾标准溶液:称取在105℃⼲燥2h优级纯氯化钾(或基准试剂)0.7440g,⽤新制备的⼆级试剂⽔(20±2℃)溶解后移⼊1L容量瓶中,并稀释⾄刻度,混匀。
4.4)0.001mol/L氯化钾标准溶液:于使⽤前准确吸取0.01mol/L氯化钾标准溶液100mL,移⼊1L容量瓶中,⽤新制备的⼀级试剂⽔(20±2℃)稀释⾄刻度,混匀。
以上氯化钾标准溶液,应放⼊聚⼄烯塑料瓶或硬质的玻璃瓶中,密封保存。这些氯化钾标准溶液在不同温度下的电导率如下表:
表1氯化钾标准溶液的电导率
5)操作步骤
5.1)电导率仪的操作应按使⽤说明书的要求进⾏。5.2)电导率常数K和温度补偿系数α的设臵。
这⼀部分,共分三步:第⼀步,选择电导率常数的档次,(本仪器共五分档0.001,0.1,1.00,5.00,10.00初始值为1.00);第⼆步调解当前档次下的电导池常数值;第三步调节温度补偿系数α的值,初始值为2.0%。设臵常数K,α的操作框图如下:
5.3)⽔样的电导率⼤⼩不同,应使⽤电导池常数不同的电极。不同电导率的⽔样可参照表2选⽤不同电导池常数的电极.不同电导池常数的电极的选⽤如下表
5.4)插⼊电极,把电极进⼊⽔样中,⽤被测⽔样冲洗2~3次,再测定⽔样并读数,同时进⾏温度校正。重复取样测定2~3次,测定结果读数相对误差均在±3%以内,即为最后结果。6)注意事项
6.1)电导率仪使⽤频繁时应每隔⼀段时间进⾏调试,并校正电极常数。
6.2)对低电导率的测量应考虑到氨及⼆氧化碳的影响,最好采⽤密封流动式测量装臵进⾏测定。6.3)盛⽔的容器要严防离⼦玷污。
6.4)电导率测定前,先⽤被测⽔样冲洗电极和电导池数次,以免玷污。
6.5)浑浊及含油⽔样⼀般不直接⽤电导仪测定,以避免污染电极,影响其电导池常数。6.6)浑浊⽔样应过滤后测定。2.1.2 ⽅法⼆动态法1)适⽤范围
适⽤于电导率⼩于3µs/cm(25℃⽔样)。2)测定原理同⽅法⼀3)试剂同⽅法⼀4)仪器
4.1)DDB-303A型
4.2 )DDB-3030.01/cm钛合⾦电极4.3 )测量槽5)分析步骤
5.1)⽤⾼纯⽔清洗电极
5.2 )将电极旋⼊测量槽,电极头部进⽔,根部出⽔。5.3 )须确保流⽔中⽆空⽓混⼊,管道中亦应⽆⽓泡。
5.4 )渐增加流速,直到显⽰器中电导率数字稳定并不随流速的增⼤⽽改变为⽌。5.5 )开机预热10分钟。
5.6 )调节“温度”补偿电位器,使温度指⽰与⽔样温度⼀致。5.7 )开关拨⾄“标准”档,调整“标准”电位器使数字显⽰为100.0
5.8 )校准好后,开关臵“测量”档此时显⽰值乘以10,乘以0.01即为被测⽔样电导率值。
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