TAS-990型原子吸收分光光度计验证方案

原子吸收分光光度计验证方案

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1 前言 1.1验证目的 1.2验证围 1.3验证依据 1.4职责 1.5 人员 2 验证容 2.1概述

2.2验证项目与验证容 3 风险评估 4 偏差处理 5 再验证及周期 6 验证结论及评价报告

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目 录

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7 验证报告书批准

1 前言 1.1 验证目的

通过验证，证明该仪器能够达到检测用要求，能够保证测定结果的准确性，始终如一地获得符合客观实际的数据和检测结果。 1.2 验证围

TAS -990型原子吸收分光光度计的验证。 1.3 验证依据

《药品GMP指南》2010年版

《TAS-990型原子吸收分光光度计标准操作规程》 《中国药典》2010年版二部附录 1.4 职责 1.4.1化验室职责

负责起草确认方案、总结报告；

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负责整个确认方案的实施，并做记录、总结报告； 1.4.2质量部职责

做好过程监控，确保方案执行过程符合法规要求； 负责确认方案的审核； 负责确认实施的协调。 1.5 人员组成 部 门 化验室 质量部 2 验证容 2.1 概述

TAS-990型原子吸收分光光度计，是由北京普析通用公司生产的全自动智能化的火焰-石墨炉原子吸收分光光度计。仪器具有氘灯背景校正、自吸收背景校正功能。该仪器包含火焰原子吸收、石墨炉原子吸收分析。采用空心阴极灯光源发出被测元素的特征辐射光，待测元素通过原子化后对特征辐射光产生吸收。通过测定此吸收的大小，来计算出待测元素的含量。波长围190～900nm，具有灵敏度高、准确度好、选择性高等特点，PC机和中文界面操作软件，操作简便快捷，用于微量和痕量元素分析。 2.2验证项目与验证容

该仪器安装于中心化验室的仪器室。为市售非定制的分析仪器，故只进行安装确认、运行确认及性能确认。并且由于运行确认为仪器安装确认完成后，测试仪器功能是否满足设计要求和用户需求的过程，性能确认考察仪器运行的可靠性，主要运行参数的稳定和结果的重现性，两者较多重复，故运行确认与性能确认一并进行。

成 员 Word专业资料

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验证项目 仪器校准 安装确认 运行确认 性能确认 2.2.1仪器校准

验证容 验证用仪器仪表等计量器具是否已校准 确认安装条件是否达到仪器要求 仪器能否达到规定的设计要求 仪器的适用性能否达到要求 验证用仪器、仪表、玻璃仪器应校验合格。所用材料、试剂、试验用容器，均应符合试剂要求，不给试验带来污染、误差。 2.2.2安装再确认 检查情况如下： 表1 仪器技术资料 资料名称 TAS-990型原子吸收分光光度计操作手册 TAS-990型原子吸收分光光度计计算机软件 AC-1Y型无油空气压缩机操作指南 CW-1Y型自动控温冷却循环水装置使用说明 表2 安装环境确认

确认项目 温度 相对湿度 可接受标准 15～30℃ ＜70% 确认结果 数量 1 1 1 1 存放地点 Word专业资料

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地面 平滑、不易起尘 无震动、周围无腐蚀性介 安装场所 质、无电磁场干扰，避免空调直吹风，避免直射阳光。 2.2.3运行确认 表3

项目 仪器分析测试程序 元素灯 参数设置 管路 2.2.4性能确认 本试验应在空心阴极灯与仪器共同预热30分钟后进行。 2.2.4.1波长的准确度与重复性 a.试验工具：空心阴极灯（汞灯）

b.试验方法：对仪器用汞灯进行波长校正，选择光谱带宽为0.2nm，分别对汞灯的253.7nm、546.1nm、871.6nm谱线分别进行3次寻峰，从谱图上读取并记录最高峰点的波长值。波长测量结果的平均值按下式计算：

1 λi—波长测量值；n—波长测量次数； =ni1测试方法与可接受标准 仪器进入初始状态。整个过程项目初始化正常 元素灯选择正常 参数设置正常运行 管路连接密封，无漏气 确认结果 n三次测量的平均值λ与标称值之差为波长准确度：应≤±0.25nm；

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三次测量的最大值与最小值之差为波长重复性：应≤0.15nm； 2.2.4.2分辨率

a.试验工具：空心阴极灯（锰灯）

b.试验方法：选取光谱带宽0.2nm，锰灯电流2mA，在279.5nm处寻峰，从寻峰图中应能观察到279.5nm、279.8nm及280.1nm三个峰，且279.5nm与279.8nm间波谷能量值应小于40%。

2.2.4.3基线稳定性：零点漂移吸光度不超过±0.008/15min

a.试验工具：空心阴极灯（铜灯）

b.试验方法：在仪器与铜灯预热30分钟后，光谱带宽0.2nm，铜灯电流3mA，在324.7nm处寻峰，在火焰工作方式进入样品测试状态，设定显示围，-0.006～0.006Abs,测试静态曲线显示屏幕上，记录最大与最小吸光度。 2.2.4.4特征浓度

a.试验工具：空心阴极灯（铜灯）、铜标准液0.5μg/ml、空白液0.5%HNO3、空压机、乙炔钢瓶

b.试验方法：将仪器参数调到最佳，对铜标准液和空白液进行3次交替测定，按下式计算：Cc =0.0044×C/A

C：标准溶液浓度 A：平均吸光度

2.2.4.5检出限

a.试验工具：空心阴极灯（铜灯）、铜标准液0.5μg/ml、空白液0.5%HNO3、空压机、乙炔钢瓶

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b.试验方法：将仪器参数调到最佳，吸光度显示4位小数，积分时间3秒，对空白液连续20次测量。按下式计算：Cl=3δC/A

C：特征浓度测试溶液浓度 A：特征浓度测定平均吸光度； δ：空白液20次标准偏差；

2.2.4.6特征量

a.试验工具：空心阴极灯（铜灯、镉灯）、镉标准液0.001μg/ml、铜标准液0.1μg/ml、石墨炉、进样器

b.试验方法：将仪器参数调到最佳，设好石墨炉升温程序，每种远素连续测定3次，按下式计算：Qc=CH0.0044/ A

H：进样量； A：平均吸光度； C：标准液浓度；

2.2.4.7精密度

a.试验工具：空心阴极灯（铜灯、镉灯）、能产生0.3～0.5Ａbs 的溶液、0.5%HNO3为空白液、乙炔、空压机、石墨炉、进样器

b.试验方法：

火焰法:将仪器参数调到最佳，量程扩展为1,积分时间为3秒在0.3～0.5Abs对样品和空白液交替11次测定，按下式计算：RSD=S/ A

S：标准偏差； A：平均吸光度；

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石墨炉法:设置好升温程序,按积分方式选择峰高,样品进行7次连续测量, 按下式计算：RSD=S/ A

S：标准偏差；A：平均吸光度； 3 风险评估

3.1风险识别：注意仪器是否稳定牢固，防止仪器不稳定。

3.2风险控制：仪器一定要安装在稳定牢固的实验台上远离振动源。

4 偏差处理：检验方法确认中，应严格按照确认方案、《中国药典》2010年版二部等进行操作和判定。如出现个别项目不符合标准的结果时，应按下列程序进行处理： 4.1 按检验结果超标（OOS）进行调查和处理。

4.2 若确认为方法不适用的问题，则应建立适用的新方法，新方法应经过确认并经过批准。

5 确认结果及评价 6 再验证及周期

6.1 资料确认：检查有关资料完整性。

6.2 性能验证：波长的准确度与重复性、分辨率、基线稳定性、特征浓度、检出限、特征量、精密度。

6.3 正常情况下每年做一次验证。

6.4 实验条件发生改变（如关键设备或系统的改动）性须重新验证。 6.5 仪器更新或大修。 7. 验证报告书批准

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原子吸收分光光度计确认报告

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1.概述 2.确认结果 2.1安装再确认 2.2运行确认 2.3性能确认 3. 偏差处理 4. 确认结果及评价 5. 再确认周期 6. 验证报告书批准

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1 概述

TAS-990型原子吸收分光光度计，是由北京普析通用公司生产的全自动智能化的火焰-石墨炉原子吸收分光光度计。仪器具有氘灯背景校正、自吸收背景校正功能。该仪器包含火焰原子吸收、石墨炉原子吸收分析。采用空心阴极灯光源发出被测元素的特征辐射光，待测元素通过原子化后对特征辐射光产生吸收。通过测定此吸收的大小，来计算出待测元素的含量。波长围190～900nm，具有灵敏度高、准确度好、选择性高等特点，PC机和中文界面操作软件，操作简便快捷，用于微量和痕量元素分析。 2 确认结果 2.1安装再确认 检查情况如下：

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表1 仪器技术资料 资料名称 TAS-990型原子吸收分光光度计操作手册 TAS-990型原子吸收分光光度计计算机软件 AC-1Y型无油空气压缩机操作指南 CW-1Y型自动控温冷却循环水装置使用说明 检查人： 日期： 年 月 日

表2 安装环境确认

确认项目 温度 相对湿度 地面 可接受标准 15～30℃ ＜70% 平滑、不易起尘 无震动、周围无腐蚀性介安装场所 质、无电磁场干扰，避免空调直吹风，避免直射阳光。 检查人： 年 月 日 2.2 运行确认

表3

项目 测试方法与可接受标准 确认结果 确认结果 数量 1 1 1 1 存放地点 Word专业资料

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仪器分析测试程序 仪器进入初始状态。整个过程项目初始化正常 元素灯 元素灯选择正常 参数设置 参数设置正常运行 管路 管路连接密封，无漏气 检查人： 日期： 年 月 日 2.3性能确认

本试验应在空心阴极灯与仪器共同预热30分钟后进行。 2.3.1波长的准确度与重复性 a.试验工具：空心阴极灯（汞灯）

b.试验方法：对仪器用汞灯进行波长校正，选择光谱带宽为0.2nm，分别对汞灯的253.7nm、546.1nm、871.6nm谱线分别进行3次寻峰，从谱图上读取并记录最高峰点的波长值。波长测量结果的平均值按下式计算：

1 λi—波长测量值；n—波长测量次数； =ni1n三次测量的平均值λ与标称值之差为波长准确度：应≤±0.25nm； 三次测量的最大值与最小值之差为波长重复性：应≤0.15nm；

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表4

次 波 数 长 253．7nm 546.1nm 871. 6nm 1 2 3 平均值 结果 检查人： 日期： 年 月 日 2.3.2分辨率

a.试验工具：空心阴极灯（锰灯）

b.试验方法：选取光谱带宽0.2nm，锰灯电流2mA，在279.5nm处寻峰，从寻峰图中应能观察到279.5nm、279.8nm及280.1nm三个峰，且279.5nm与279.8nm间波谷能量值应小于40%。

表5

SBW=0.2 nm时，波谷能量应小 于40% 结果 279.5与279.8nm之间波谷能量值 279.5nm调100% 分辨率 检查人： 日期： 年 月 日

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2.3.3基线稳定性：零点漂移吸光度不超过±0.008/15min

a.试验工具：空心阴极灯（铜灯）

b.试验方法：在仪器与铜灯预热30分钟后，光谱带宽0.2nm，铜灯电流3mA，在324.7nm处寻峰，在火焰工作方式进入样品测试状态，设定显示围，-0.006～0.006Abs,测试静态曲线显示屏幕上，记录最大与最小吸光度。

c. 结果见表6。 2.3.4特征浓度

a.试验工具：空心阴极灯（铜灯）、铜标准液0.5μg/ml、空白液0.5%HNO3、空压机、乙炔钢瓶

b.试验方法：将仪器参数调到最佳，对铜标准液和空白液进行3次交替测定，按下式计算：Cc =0.0044×C/A

C：标准溶液浓度 A：平均吸光度

c. 结果见表6。 2.3.5检出限

a.试验工具：空心阴极灯（铜灯）、铜标准液0.5μg/ml、空白液0.5%HNO3、空压机、乙炔钢瓶

b.试验方法：将仪器参数调到最佳，吸光度显示4位小数，积分时间3秒，对空白液连续20次测量。按下式计算：Cl=3δC/A

C：特征浓度测试溶液浓度 A：特征浓度测定平均吸光度；

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δ：空白液20次标准偏差；

c. 结果见表6。 2.3.6特征量

a.试验工具：空心阴极灯（铜灯、镉灯）、镉标准液0.001μg/ml、铜标准液0.1μg/ml、石墨炉、进样器

b.试验方法：将仪器参数调到最佳，设好石墨炉升温程序，每种远素连续测定3次，按下式计算：Qc=CH0.0044/ A

H：进样量； A：平均吸光度； C：标准液浓度；

c. 结果见表6。 2.3.7精密度

a.试验工具：空心阴极灯（铜灯、镉灯）、能产生0.3～0.5Ａbs 的溶液、0.5%HNO3为空白液、乙炔、空压机、石墨炉、进样器

b.试验方法：

火焰法:将仪器参数调到最佳，量程扩展为1,积分时间为3秒在0.3～0.5Abs对样品和空白液交替11次测定，按下式计算：RSD=S/ A

S：标准偏差； A：平均吸光度；

石墨炉法:设置好升温程序,按积分方式选择峰高,样品进行7次连续测量, 按下式计算：RSD=S/ A

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S：标准偏差；A：平均吸光度； c.结果见表6。

表6

基线稳定性 铜灯 ≤±0.008/15min 火焰法：Cu≤1% 石墨炉法：Cu≤4%Cd≤3% Cu≤0.03ug/ml/1% Cu≤1.0×10-10 g/1％ Cd≤0.5×10-12g/1％ 火焰法：Cu≤0.006 ug/ml 石墨炉法：Cd≤1×10-12g 精密度 特征浓度 特征量 检出限 结果 检查人： 日期： 年 月 日 3. 偏差处理

检验方法确认中，严格按照确认方案、《中国药典》2010年版二部等进行操作和判断，未出现偏差。 4. 确认结果及评价

根据确认结果的分析，确认过程中是否有不可接受偏差存在，确认原子吸收分光光度计各个方面是否符合规定。说明该原子吸收分光光度计测定数据是否准确可靠，是否可持续达到预定的效果，适用于检验要求。

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1、主要试验结果： 项目 安装再确认 仪器的性 能确认 标准 安装的地点及条件符合要求 波长准确度：应≤±0.25nm； 波长重复性：应≤0.15nm 分辨率应观察到三个峰；279.5nm与279.8nm间波谷能量值应小于40%。 基线稳定性：Cu≤±0.008/15min 特征浓度：Cu≤0.03ug/ml/1% 检出限：火焰法：Cu≤0.006 ug/ml；石墨炉法：Cd≤1×10-12g 特征量：Cu≤1.0×10-10 g/1％；Cd≤0.5×10-12g/1％ 精密度：火焰法Cu≤1%；石墨炉法：Cu≤4%Cd≤3% 2、结果的分析、建议 验证结果 是否符合规定 Word专业资料

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3、会签 重要试验结果是否完整： 完整□ 欠缺 □ 不合格□ 试验结果可靠性： 可靠□ 尚需重试□ 评价结果： 合格□ 不合格□ 会签人： 验证负责人： 年 月 日 5. 再确认周期。 5.1 设备大修后需再确认。

5.2 由于检修、调整、迁移或其它原因，可能对设备的安装情况、主要技术参数和功能有影响时，应进行再确认。

5.3 更换主要部件或对仪器性能有怀疑时，应进行再确认。 6 验证报告书批准 验证项目名称 TAS-990原子吸收分光光度计验证方案及报告 1、检查并确认TAS-990原子吸收分光光度计安装符合设计要求。 验证目的 2、确认TAS-990原子吸收分光光度计的运行性能。 3、TAS-990原子吸收分光光度计性能指标达到设定技术指标。 验证方案及验证报告编号 Word专业资料

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该验证项目及验证报告已经审核无误，予以批准。特此证明。 本验证项目有效期 自 年 月 日至 年 月 日止。 验证负责人签字： 年 月 日

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