一种硝磺草酮的合成工艺

（12）发明专利申请

（21）申请号 CN201610994931.7 （22）申请日 2016.11.11

（71）申请人 湖北广富林生物制剂有限公司

地址 441200 湖北省襄樊市枣阳市环城鲍庄村九组

（10）申请公布号 CN1067419A

（43）申请公布日 2017.05.31

（72）发明人 李岳林;张晓臣;李萍;张强 （74）专利代理机构

代理人

（51）Int.CI

C07C315/04; C07C317/24;

权利要求说明书 说明书 幅图

（）发明名称

一种硝磺草酮的合成工艺

（57）摘要

一种收率高、产品纯度高的硝磺草酮的合

成工艺，包括步骤：在硝化反应釜加入浓硫酸、对甲砜基甲苯及水后，4～5小时内均匀滴加进行硝化反应，滴加完毕后保温60～70分钟，得到硝化液；将硝化液导入氧化反应釜后再加入催化剂V2O5及氮化硼粉体，再滴加1240～1290kg，并控制反应温度为142～146℃；滴加结束

后保温1‑2小时；将反应液降温至100度后，再加水后再降温至48～50度，然后压滤得到氧化产物，用水循环漂洗氧化产物；将氧化产物多次精制后将其在55～70℃下干燥得到2‑硝基‑4‑甲磺酰基苯甲酸；在酰氯化反应釜中加入氯化亚砜，再投入2‑硝基‑4‑甲磺酰基苯甲酸、DMF以进行升温回流反应，反应3～4小时后再再进行缩合重排。

法律状态

法律状态公告日2017-05-31 2017-05-31 2017-05-31 2017-07-07 2017-07-07 2019-09-27

法律状态信息

公开 公开 公开

实质审查的生效 实质审查的生效

发明专利申请公布后的驳回法律状态

公开 公开 公开

实质审查的生效 实质审查的生效

发明专利申请公布后的驳回

权利要求说明书

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说明书

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