一种环境中百草枯残留量的检测方法[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号(10)申请公布号 CN 104597190 A (43)申请公布日(43)申请公布日 2015.05.06

(21)申请号 201310530983.5(22)申请日 2013.10.31

(71)申请连大公环境检测有限公司

地址116000 辽宁省大连市沙河口区新生路

84路(72)发明人关杰 关宇 江美玲 曹卉 王清(51)Int.Cl.

G01N 30/(2006.01)

权利要求书1页 说明书2页

()发明名称

一种环境中百草枯残留量的检测方法(57)摘要

本发明涉及一种环境中百草枯残留量的检测方法，属于分析化学领域，所述方法包括如下步骤：①将待测土壤样品除去固体杂质、干燥、粉碎；②将步骤①所得样品加入酸和乙醇浸泡6～12h，过滤，等体积萃取三次，浓缩萃取相；③将步骤②所得样品用正相柱纯化，将含百草枯的馏分蒸干；④将步骤③所得样品用反相柱检测，用百草枯标准曲线计算百草枯浓度，本发明有益效果为检测准确性高。

C N 1 0 4 5 9 7 1 9 0 ACN 104597190 A

权 利 要 求 书

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1.一种环境中百草枯残留量的检测方法，所述方法包括如下步骤：①将待测土壤样品除去固体杂质、干燥、粉碎；②将步骤①所得样品加入酸和乙醇浸泡6～12h，过滤，等体积萃取三次，浓缩萃取相；③将步骤②所得样品用正相柱纯化，将含百草枯的馏分蒸干；④将步骤③所得样品用反相柱检测，用百草枯标准曲线计算百草枯浓度。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述萃取溶剂为二氯甲烷。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述正相柱填料为200～300目硅胶，流动相为体积比100：2的二氯甲烷-甲醇。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述反相柱填料为5～10μmC18，流动相为体积比50：50的乙腈-水。

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CN 104597190 A

说 明 书

一种环境中百草枯残留量的检测方法

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技术领域

[0001]

本发明涉及一种环境中百草枯残留量的检测方法，属于分析化学领域。

背景技术

百草枯，化学名称是1-1-二甲基-4-4-联吡啶阳离子盐，是一种快速灭生性除草

剂，具有触杀作用和一定内吸作用。能迅速被植物绿色组织吸收，使其枯死。对非绿色组织没有作用。在土壤中迅速与土壤结合而钝化，对植物根部及多年生地下茎及宿根无效。百草枯对人毒性极大，且无特效药，口服中毒死亡率可达90%以上，目前已被20多个国家禁止或者严格使用。

[0002]

发明内容

本发明通过正相除杂，提高了百草枯的检测准确度。

[0004] 本发明提供了一种环境中百草枯残留量的检测方法，所述方法包括如下步骤：[0005] ①将待测土壤样品除去固体杂质、干燥、粉碎；[0006] ②将步骤①所得样品加入酸和乙醇浸泡6～12h，过滤，等体积萃取三次，浓缩萃取相；

[0007] ③将步骤②所得样品用正相柱纯化，将含百草枯的馏分蒸干；[0008] ④将步骤③所得样品用反相柱检测，用百草枯标准曲线计算百草枯浓度。[0009] 本发明通过正相柱纯化，除去了干扰反相分离的杂质。[0010] 本发明所述萃取溶剂优选为二氯甲烷。

[0011] 本发明所述正相柱填料优选为200～300目硅胶，流动相为体积比100：2的二氯甲烷-甲醇。

[0012] 本发明所述反相柱填料优选为5～10μmC18，流动相为体积比50：50的乙腈-水。[0013] 本发明有益效果为：

[0014] ①本发明所述方法检测准确性高；[0015] ②本发明所述方法适用性广。

[0003]

具体实施方式

[0016] 下述非性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式本发明。[0017] 实施例1

[0018] 一种环境中百草枯残留量的检测方法，所述方法包括如下步骤：[0019] ①将待测土壤样品除去固体杂质、干燥、粉碎；②将步骤①所得样品加入浓盐酸和乙醇浸泡8h，过滤，等体积萃取三次，浓缩萃取相至原体积的1/3，所述除杂后样品与浓盐酸的质量体积比1g/100ml，所述除杂后样品与乙醇的质量体积比1g/50ml，所述除杂后样品与萃取溶剂的质量体积比1g/300ml；

[0020]

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CN 104597190 A[0021]

说 明 书

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③将步骤②所得样品用正相柱纯化，所述正相柱填料为200～300目硅胶，流动相

为体积比100：2的二氯甲烷-甲醇，将含百草枯的馏分蒸干；[0022] ④将步骤③所得样品用反相柱检测，所述反相柱填料为10μmC18，流动相为体积比50：50的乙腈-水，用百草枯标准曲线计算百草枯浓度。

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