农药残留检测的前处理方法
薛海帆周利辉（黑龙江省广播电视学校海林分校157100）
近年来，由于农业生产过程中忽视农药的正确、合理使用，农药污染问题经常发生，农药残留量超标现象相当严重，有效控制农并呈现逐年加剧的趋势。为保障人民的身体健康、
药在农产品生产中的使用和对其残留量进行监控，大力开展农药残留检测技术特别是相关的前处理技术的研究是非常必要的。农药残留测定之前要有适合于各种样品的理化性质的净化、浓缩等前处理步骤，这些前处理过程往往对农药萃取、
残留分析的准确性、精确程度有重要影响。由于农药残留检测技术涉及的样品种类繁多、样品组成及其浓度复杂多变、样品物理形态范围广泛，对农药残留测定构成的干扰因素特别多，所以需要选择有效的处理方法。大部分农药残留检测实验室中用于农药残留检测样品前处理过程的时间约占整个分析时间的2/3。为了提高分析测定效率，改善和优化农药残留检测样品制备的方法是重要问题。在现代农药残留分析中，有些提取方法已经能够达到部分净化或完全净化的效果。这些新方法的共同特点是节省时间，减轻劳动强度，节省溶剂，减少样品用量，提高提取或净化效率以及自动化水平。目前，得到广泛应用的新方法主要有以下几种。
3凝胶渗透色谱（GPC）
凝胶渗透色谱技术是根据溶质（被分离物质）分子量的不同，通过具有分子筛性质的固定相（凝胶），使物质达到分离。凝胶渗透色谱法最初主要用来分离蛋白质，但随着适用于非水溶剂分离的凝胶类型的增加，凝胶渗透技术应用于农药残留量净化得以发展。可采用GPC提纯步骤，用高效液相色谱检测了5种用气相色谱机无法检测的农药（杀虫隆、氟虫脲、四螨嗪、噻螨酮、除虫脲）。该方法灵敏度高，准确度及精密度能够很好地分离共萃取基好，数据线性范围宽（2~40纳克），质。该方法的操作难度相对较高，初学者不易掌握。
4基质固相分散萃取（MSPD）
MSPD的原理是将C18等固相萃取吸附剂与固体、半固体或粘性的样品一起研磨，得到半干状态的混合物并将其作为填料装柱，然后用不同的溶液淋洗柱子，将各种待测物洗脱下蔬菜、水果中分离药品、除草来。MSPD多应用于从动物组织、
剂、杀虫剂和其他污染物。影响MSPD效果的因素包括吸附剂键合相的性质、样品基质的性质以及基质的修饰、淋的粒径、
洗剂的性质以及加入的顺序等。可应用MSPD/GC-MS方法，测马拉硫磷等10种有机磷农药残定水果中的氯菊酯和倍硫磷、
留量。选择C8作为吸附剂，每次分析仅需25毫克样品和100微升溶剂。采用硅胶作分散吸附剂，氧化铝和硅胶作为净化吸附剂，达到了较好的净化效果和良好的回收率。
1超临界流体萃取（SFE）
超临界流体（SCF）是指处于临界温度和临界压力的非凝兼具2者缩性的高密度流体。这种流体介于气体和液体之间，的优点。SFE是指利用处于超临界状态的流体为溶剂对样品中待测组分的萃取方法。应用SFE方法检测蔬菜中五氯硝基苯残留，样品无需进一步净化即可通过气质联机（GC-MS）检测。为提高SFE的萃取效果，常在超临界流体二氧化碳中加入少量的极性溶剂。可在洋葱、胡萝卜前处理过程中加入甲醇，有效地提高了被检农药的回收率。SFE技术的优点是可进行选择性萃取，萃取物不会改变原来的性质，萃取过程简单易于调节；缺点是萃取装置较昂贵，不适于分析水样和极性较强的物质。
5固相萃取（SPE）
SPE是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。与液/液萃取相比，SPE有很多优点，SPE不需要大量互不相溶的溶剂，处理过程中不会产生乳化现象；采用高效、高选择性的吸附剂（固定相），能显著减少溶剂的用量，简化样品的预处理过程，固相萃取所需时间为液/同时所需费用也有所减少。一般来说，
液萃取的1/2，而费用为液/液萃取的1/5。固相萃取实质上是液相色谱分离，其主要分离模式也与液相色谱相同，可分为正相（吸附剂极性大于洗脱液极性）、反相（吸附剂极性小于洗脱液极性），离子交换和吸附。目前，用于高效液相色谱的填料几乎均可用于SPE。但SPE柱的填料粒径大于高效液相色谱填料，SPE柱效会远低于HPLC色谱柱。因此，该方法适于分离保留性质差别很大的化合物，主要用于处理样品。主要用于复杂样品中微量或痕量目标化合物的分离和富集。例如生物体（如血液、尿等）中药物及其代谢产物的分析、食品中有效成分或有害成分的分析、环保水样中各种污染物（可挥发性有机物和半挥发性有机物）的分析等，都可以使用固相萃取将目标化合物分离出来，并加以富集。
2固相微萃取（SPME）
SPME的原理是利用待测物在基体和萃取相之间的非均相平衡，使待测组分扩散吸附到石英纤维表面的固定相涂层，待吸附平衡后，再以气相色谱或高效液相色谱分离和测定待测组分。SPME方法具有简便、快捷、无需萃取溶剂的特点，非常适用于挥发或半挥发农药残留分析。影响固相微萃取结果的因素包括萃取头类型、萃取时间、离子强度、解吸附温度和解吸附时间等。可采用100微米聚二甲基硅氧烷萃取头、顶空-固相微萃取方式，用GC-MS方法测定草莓和樱桃中的乙硫对硫磷、倍硫磷等7种有机磷农药残留量。磷、
SPME的优点是操作简单快速，价廉实用，适用于现场检测；缺点是因固定相吸附容量有限，定量结果误差相对较大，主要用于定量测定。
訝訚訌觽养殖技术顾问2011.7
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