一种对乙酰氨基苯甲酸的合成方法[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 CN 110845352 A(43)申请公布日 2020.02.28

(21)申请号 2019110484.9(22)申请日 2019.10.31

(71)申请人 广东肇庆星湖生物科技股份有限公

司

地址 526040 广东省肇庆市工农北路67号(72)发明人 朱文佳　

(74)专利代理机构 广州粤高专利商标代理有限

公司 44102

代理人 杨利娟(51)Int.Cl.

C07C 231/02(2006.01)C07C 231/24(2006.01)C07C 233/(2006.01)

权利要求书1页 说明书2页

()发明名称

一种对乙酰氨基苯甲酸的合成方法

(57)摘要

本发明属于本发明属于化工材料技术领域，尤其涉及一种对乙酰氨基苯甲酸的合成方法。其合成步骤为：对氨基苯甲酸溶于冰醋酸,搅拌下加入乙酸酐,温度升至80±2℃，反应1±0.1小时得反应液，然后将反应液冷却过滤得到乙酰氨基苯甲酸成品。该合成过程省去了重结晶。滤液循环套用，大量减少了溶剂的使用及溶剂回收的问题。反应溶剂只是冰醋酸，后处理只需降温分离，溶剂可以直接循环使用，对氨基苯甲酸成品收率96％以上，纯度达到99.85％，可以直接用于其他物质的反应原料。

CN 110845352 ACN 110845352 A

权　利　要　求　书

1/1页

1.一种对乙酰氨基苯甲酸的合成方法，其步骤为：对氨基苯甲酸溶于冰醋酸,搅拌下加入乙酸酐,温度升至80±2℃，反应1±0.1小时得反应液，然后将反应液冷却过滤得到乙酰氨基苯甲酸成品。

2.根据权利要求1所述的对乙酰氨基苯甲酸的合成方法，其特征在于：所述对氨基苯甲酸与冰醋酸的摩尔比例为1：(10～20),所述对氨基苯甲酸与乙酸酐的摩尔比例1:(1.01～1.3)。

3.根据权利要求2所述的对乙酰氨基苯甲酸的合成方法，其特征在于：所述对氨基苯甲酸与冰醋酸的摩尔比例为1：(13～15),所述对氨基苯甲酸与乙酸酐的摩尔比例1:(1.01～1.05)。

4.根据权利要求3所述的对乙酰氨基苯甲酸的合成方法，其特征在于：其特征在于：所述反应温度为80～90℃。

5.根据权利要求4所述的对乙酰氨基苯甲酸的合成方法，其特征在于：其特征在于：所述反应液冷却过滤时，温度为18～30℃。

6.根据权利要求5所述的对乙酰氨基苯甲酸的合成方法，其特征在于：其特征在于：所述反应液冷却过滤时，温度为20～25℃。

7.根据权利要求5所述的对乙酰氨基苯甲酸的合成方法，其特征在于：其特征在于：所述反应液冷却过滤所得的滤液循环使用。

2

CN 110845352 A

说　明　书

一种对乙酰氨基苯甲酸的合成方法

1/2页

技术领域

[0001]本发明属于化工材料技术领域，尤其涉及一种对乙酰氨基苯甲酸的合成方法。背景技术

[0002]闫广礼、屈凌波等在2013年河南化工杂志上发表的4-乙酰氨基苯甲酸合成研究中提到的用4-甲基乙酰苯胺为原料，以高锰酸钾为氧化剂，氧化4-甲基乙酰苯胺制得4-乙酰氨基苯甲酸，该工艺原材料虽然易得，但收率只有37.4％，且使用了高锰酸钾，因此该工艺产业化成本也偏高。[0003]中国专利CN 106631858A提到用对氨基苯甲酸和甲乙酸酐为原料进行制备，但操作中需减压蒸馏、且需加入氯化钾溶液，最后分离还需用溴化钠溶液洗涤，在乙醚溶液中重结晶，脱水剂脱水，最后才得到最终产品。制备工艺复杂，产物杂质含量高。发明内容

[0004]针对上述技术问题，本发明提供了一种产品收率高、纯度高的对乙酰氨基苯甲酸的合成方法。

[0005]为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：一种对乙酰氨基苯甲酸的合成方法，其步骤为：对氨基苯甲酸溶于冰醋酸,搅拌下加入乙酸酐,温度升至80±2℃，反应1±0.1小时得反应液，然后将反应液冷却过滤得到乙酰氨基苯甲酸成品。[0006]进一步：在上述对乙酰氨基苯甲酸的合成方法中，所述对氨基苯甲酸与冰醋酸的摩尔比例为1：(10～20),所述对氨基苯甲酸与乙酸酐的摩尔比例1:(1.01～1.3)。优选的，所述对氨基苯甲酸与冰醋酸的摩尔比例为1：(13～15),所述对氨基苯甲酸与乙酸酐的摩尔比例1:(1.01～1.05)。所述冰醋酸与对氨基苯甲酸倍数低于10倍会有更多副反应，杂质会变多，可能会生成缩合物，所述乙酸酐与对氨基苯甲酸的倍数低于1.01则反应不完全；所述冰醋酸与对氨基苯甲酸与倍数高于20倍或者乙酸酐与对氨基苯甲酸的倍数高于1.3会增加动力及原料成本。优选的反应温度为80～90℃，温度低于80℃，反应时间长及反应不完全，反应温度高于90℃，副反应变多，杂质会变多。所述反应液冷却过滤时，温度为18～30℃。优选的反应液冷却过滤时，温度为20～25℃，选择这温度一方面是提高第一次收率及降低降温的成本。所述反应液冷却过滤所得的滤液循环使用。[0007]与现有技术相比，上述对乙酰氨基苯甲酸的合成方法，其步骤为：对氨基苯甲酸溶于冰醋酸,搅拌下加入乙酸酐,温度升至80±2℃，反应1±0.1小时得反应液，然后将反应液冷却过滤得到乙酰氨基苯甲酸成品。该合成过程省去了重结晶。滤液循环套用，大量减少了溶剂的使用及溶剂回收的问题。反应溶剂只是冰醋酸，后处理只需降温分离，溶剂可以直接循环使用，对氨基苯甲酸成品收率96％以上，纯度达到99.85％，可以直接用于其他物质的反应原料。

3

CN 110845352 A

说　明　书

2/2页

具体实施方式

[0008]下面结合实施例对本发明的内容作进一步详述，实施例中所提及的内容并非对本发明的限定，合成过程中各个原材料的选择可因地制宜而对结果并无实质性影响。[0009]实施例1

[0010]称取28.43克(0.208mol)对氨基苯甲酸于170ml乙酸乙酯溶液中,升温至82℃，缓慢滴加21.g(0.212mol)乙酸酐，滴加完毕后保温反应1小时，后降温至20℃过滤，40ml冰水洗涤2次，烘干得产品35.06g，收率94.38％，高效液相检测纯度99.86％，其滤液用于循环使用。

[0011]实施例2

[0012]称取28.43克(0.208mol)对氨基苯甲酸于170ml冰醋酸溶液中,升温至80℃，缓慢滴加21.g(0.212mol)乙酸酐，滴加完毕后保温反应1小时，后降温至20℃过滤，20ml冰醋酸洗涤，烘干得产品34.00g，收率91.53％，高效液相检测纯度99.85％，其滤液用于循环使用。

[0013]实施例3

[0014]称取28.43克(0.208mol)对氨基苯甲酸于160ml实施例2的滤液中,升温至80℃，缓慢滴加22.27g(0.218mol)乙酸酐，滴加完毕后保温反应1小时，后降温至20℃过滤，20ml冰醋酸洗涤，烘干得产品36.08g，收率97.13％，高效液相检测纯度99.85％，其滤液用于循环使用。

[0015]实施例4

[0016]称取28.43克(0.208mol)对氨基苯甲酸于175ml实施例3的滤液中,升温至80℃，缓慢滴加22.00g(0.216mol)乙酸酐，滴加完毕后保温反应1小时，后降温至20℃过滤，20ml冰醋酸洗涤，烘干得产品35.70g，收率96.12％，高效液相检测纯度99.85％，其滤液用于循环使用。

[0017]实施例5

[0018]称取28.43克(0.208mol)对氨基苯甲酸于170ml实施例4的滤液中,升温至80℃，缓慢滴加21.86g(0.214mol)乙酸酐，滴加完毕后保温反应1小时，后降温至20℃过滤，20ml冰醋酸洗涤，烘干得产品36.16g，收率97.34％，高效液相检测纯度99.85％，其滤液用于循环使用。

[0019]上述仅为本发明较佳的实施方式，在没有脱离本实用新构思的前提下，任何显而易见的组合替换均应落入本发明的保护范围之内。

4