三甲苯草酮原药 标准

三甲苯草酮原药

三甲苯草酮原药的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO通用名：tralkoxydim

化学名称：2-(1-(乙氧基氨基)丙基)-3-羟基-5-(2,4,6-三甲苯基)环己烯-2-酮 结构式：

实验式：C2H27NO3

相对分子质量：329.4（按2011年国际相对原子质量计） 生物活性：除草 熔点： (99～104)℃

-4

蒸汽压： 3.7×10MPa(20℃)。 溶解度：水中溶解度（20℃）6.7mg/L，其它溶剂的溶解度（24℃，g/L）正已烷18、甲苯213、甲醇25、丙酮、正已烷18、二氯甲烷>500。 稳定性：对紫外光稳定，在碱性条件下不稳定。 1范围

本标准规定了三甲苯草酮原药的技术要求、试验方法及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由三甲苯草酮原药及其生产过中产生的杂质组成的三甲苯草酮原药。 2规范性引用文件

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GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备

GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/1 600—2001 农药水分测定方法 GB/T 1604—1995 商品农药验收规则、 GB/T 1605—2001 商品农药采样方法 GB 3796—2006 农药包装通则

3 要求 3.1 外观：类白色固体粉末，无可见外来杂质，无团块。 3.2 三甲苯草酮原药应符合表1要求。

表1 三甲苯草酮原药控制项目及指标

项 目 三甲苯草酮质量分数，% ≥ 水 分 ，% ≤ 甲苯不溶物，% ≤ 酸度（以H2SO4计），% ≤ 指 标 97.0 0.5 0.3 0.3 4 试验方法 4.1 抽样

按照GB/T 1605—2001中“商品原药采样”方法进行，用随机法确定抽样的包装件数，最终抽样量不得少于100g。 4.2 鉴别试验

本鉴别试验可与三甲苯草酮质量分数的测定同时进行，在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中三甲苯草酮色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。

4.3 三甲苯草酮质量分数测定 4.3.1 方法提要

试样用二氯甲烷溶解，以乙腈+水为流动相，使用U.Bandapak. C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器（233nm），对试样中的三甲苯草酮进行反相高效液相色谱分离和测定。 4.3.2 试剂和溶液

水：新蒸二次蒸馏水 乙腈：色谱纯 甲醇：色谱纯 环己烷：分析纯

三甲苯草酮标样：已知质量分数≥98.0% 4.3.3 仪器

高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器； 色谱柱：200mm×4.6mm (id)不锈钢柱，内装 C18 、5μm填充物（或具等同效果的色谱柱）。 过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 定量进样器：10μL。 超声波清洗器。

4.3.4 液相色谱操作条件

流动相：Ψ（乙腈∶水）=（75∶25），经滤膜过滤，并进行脱气； 流量： 1.2mL/min；

柱温：室温（温差变化应不大于2℃） 检测波长：233nm 进样体积：5μL

保留时间：三甲苯草酮约8min。

上述操作条件系典型操作参数，可根据不同仪器特点，对操作参数作适当调整，以期获 得最佳效果，典型的三甲苯草酮原药高效液相色谱图见图1、图2。

图1 三甲苯草酮标样的色谱图 图2 试样的色谱图 4.3.5 测定步骤

4.3.5.1 标样溶液的制备

准确称取0.2g(精确至0.0002g) 三甲苯草酮的标样置于50mL容量瓶中，用二氯甲烷稀释至刻度，在超声波浴槽中振荡3min，使其溶解恢复至室温后，用移液管移取5.0mL上述溶液于50mL容量瓶中，再用二氯甲烷稀释至刻度，摇匀。 4.3.5.2 试样溶液的配制

准确称取0.2g(精确至0.0002g) 三甲苯草酮的试样置于50mL容量瓶中，用二氯甲烷稀释至刻度，在超声波浴槽中振荡3min，使其溶解恢复至室温后，用移液管移取5.0mL上述溶液于50mL容量瓶中，再用二氯甲烷稀释至刻度，摇匀。 4.3.5.3 测定

在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值，直至相邻两针的相对响应值变化小于1.5%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.3.6 计算

将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中的三甲苯草酮峰面积分别进行平均。试样中三甲苯草酮质量分数X1按式（1）计算：

A2×m1×P

X1= ------------ ……………………………… （1）

A1×m2

式中：

A1—标样溶液中，三甲苯草酮峰面积的平均值；

A2—试样溶液中，三甲苯草酮峰面积的平均值；

m1—三甲苯草酮标样的质量，单位为克（g）； m2—三甲苯草酮试样的质量，单位为克（g）； P—标样中三甲苯草酮的质量分数，数值以 %表示。

4.3.7允许差

两次平行测定结果之差,应不大于1.2%。

4.4 水分的测定

按GB/T 1600 -2001中卡尔·费休法进行。 4.5 甲苯不溶物的测定 4.5.1 试剂

甲苯：经无水硫酸钠干燥。 4.5.2 仪器和设备

锥形烧瓶：具玻璃磨口接头，250 mL；

回流冷凝器：与烧瓶配套；

古氏坩埚或玻璃砂芯坩埚：3号。 4.5.3 测定步骤

称取5g试样（精确至0.01g），放入锥形瓶中，加入150 mL甲苯加热回流至所有可溶物溶解。用已恒重的坩埚过滤掉溶液，在用60 mL甲苯分三次洗涤锥形瓶，并抽虑。将坩埚置于110℃烘箱中干燥30min，取出冷至室温称重。试样中甲苯不溶物质量分数X2按式（2）计算：

m1- m0

X2= ------------ × 100 ……………………………… （2）

m

式中：

m1—恒重后坩埚与不溶物的质量，单位为克（g）； m0—坩埚的质量，单位为克（g）；

m—试样的质量，单位为克（g）。

4.6 酸度的测定 4.6.1试剂和溶液

甲苯；

氢氧化钠标准滴定溶液:C(NaOH)=0.02mol/L，按GB/T 601-2002配制； 指示剂: 1g/L溴甲酚绿。按GB/T 603-2002配制。 4.6.2 测定步骤

称取1g左右三甲苯草酮原药于250 mL三角烧瓶中，加入50mL甲苯振荡使其溶解，摇匀，加入3滴1g/L的的溴甲酚绿指示剂，用0.02mol/L氢氧化钠的标准溶液滴定至溶液由橙黄色变为绿色为终点。同时做空白试验。 4.6.2 计算

试样中三甲苯草酮原药的酸度X3按式（3）计算：

C×(V1—V0)×0.049

X3= ------------———— × 100 ……………………… （3）

m

c - 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度, mol/L；

V1 - 滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积, mL； V0 - 滴定空白溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积, mL； m - 试样的质量, g；

0.049 -与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的硫酸的质量。

4.7 产品的检验与验收

产品的检验与验收应符合GB/T 1604-1995的有关规定。极限数值的处理采用修约值比较法。

5 标志、标签、包装、贮运

5.1 三甲苯草酮原药的标志、标签、包装和贮运，应符合GB3796—2006中的规定。并应有农药生产批准证书号、农药登记证号、标准号和商标。 5.2 三甲苯草酮原药采用纸板桶包装，每桶净含量25kg。

5.3 根据用户要求或订货协议，可采用其他形式的包装，但要符合GB 3796—2006中的有关规定。

5.4 产品应贮存在通风、干燥的库房中。

5.5 贮运时，严防潮湿日晒，不得与食物、种子饲料混放，避免与皮肤眼睛接触，防止口鼻吸入。

5.6 安全：本品施药时应戴好应具有的劳动保护衣帽、口罩、手套等用具。施药后，用肥皂和清水洗净，一旦发生中毒，应立即送医院，对症治疗。

5.7 验收期：三甲苯草酮原药的验收期为一个月，从交货日期算起，在一个月内完成产品的质量验收，其各项指标均应符合本标准要求。

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