氨的测定实验作业指导书

1、方法依据

环境空气 氨的测定次氯酸钠-水杨酸分光光度法 HJ 534—2009 2、适用范围

本标准规定了测定环境空气中氨的次氯酸钠-水杨酸分光光度法。 本标准适用于环境空气中氨的测定，也适用于恶臭源厂界空气中氨的测定。

本标准的方法检出限为 0.1 μg/10 ml 吸收液。当吸收液总体积为 10 ml，采样体积为1～4L时，氨的检出限为 0.025 mg/m3，测定下限为 0.10 mg/m3，测定上限为12 mg/m3。当吸收液总体积为10 ml，采样体积为 25 L 时，氨的检出限为 0.004 mg/m3，测定下限为 0.016 mg/m3。 3、干扰和消除

有机胺浓度大于 1 mg/m3 时对测定有干扰，不适用于本标准。 4、试剂

除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按 4.1 制备的水。

4.1 无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备（无氨水的检查见 10.1）。

4.1.1 离子交换法

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将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在磨口玻璃瓶中。每升流出液中加 10 g 强酸性阳离子交换树脂（氢型），以利保存。 4.1.2 蒸馏法

在 1 000 ml 蒸馏水中加入 0.1 ml 硫酸（ 4.2），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。弃去前 50 ml 馏出液，然后将约 800 ml 馏出液收集在磨口玻璃瓶中。每升收集的馏出液中加入 10 g 强酸性阳离子交换树脂（氢 型），以利保存。 4.1.3 纯水器法

用市售纯水器临用前制备。

4.2 硫酸， ρ(H2SO4)= 1.84 g/ml。

4.3 硫酸吸收液， c(1/2 H2SO4)=0.005 mol/L。

量取 2.8 ml 硫酸（ 4.2）加入水中，并稀释至 1 L，配得 0.1 mol/L 的贮备液。临用时再稀释 20 倍。 4.4 水杨酸-酒石酸钾钠溶液

称取 10.0 g 水杨酸[C6H4(OH)COOH]置于 150 ml 烧杯中，加适量水，再加入 5 mol/L 氢氧化钠溶液15 ml，搅拌使之完全溶解。另称取 10.0 g 酒石酸钾钠（ KNaC4H6O6·4H2O），溶解于水，加热煮沸以除去氨，冷却后，

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与上述溶液合并移入 200 ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液 pH 为 6.0～6.5，在 2～5℃于棕色瓶中可以稳定 1 个月。 4.5 亚硝基铁氰化钠溶液，ρ=10 g/L。

称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2[Fe(CN)6N0]∙ 2H20}置于10 ml具塞比色管中，加水使之溶解，定容至标线，临用现配。 4.6次氯酸钠

可购买商品试剂，亦可以白己制备，存放于塑料瓶中的次氯酸钠溶液(原液)，每次使用前应标定其有效氯浓度和游离碱浓度(以NaOH计)。

4.7氢氧化钠溶液，c(NaOH)= 2 mol/L。 称取8.0 g氢氧化钠，溶解于100 ml水中。

4.8次氯酸钠使用液，P(有效氯)=3.5 g/L,c(游离碱)= 0.75 mol/L。 取适量经标定的次氯酸钠（4.6），用水和2 mol/L氢氧化钠溶液(4.7)稀释成含有效氯浓度为3.5 g/L,游离碱浓度为0.75 mol/L(以NaOH计)的次氯酸钠使用液(根据标定结果计算需要的稀释倍数或需要补加的氢氧化钠的体积)，存放于棕色滴瓶内。本试剂可稳定1周。 4.9氯化铰标准贮备液，p=1 000 }g/ml。

称取0.7855g氯化铰CNH4C1，优级纯，在100 -105℃干燥2h}溶解于水，移入250 ml容量瓶中，用水稀释到标线，可在2~50℃保存1个月。

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4.10氯化铰标准使用液，p=10µg/ml。

吸取氯化铰标准贮备液(4.9 ) 5.0 ml，于500 ml容量瓶中，用水稀释到标线，现配现用。 5、仪器和设备

5.1气体采样泵:流量范围为0.1~1.0 L/min。 5.2大型气泡式吸收管:10 ml。 5.3具塞比色管:10 ml。

5.4分光光度计:配10 mm光程比色皿。

5.5干燥管:内装变色硅胶或玻璃棉。 6、样品

6.1吸收管的准备

应选择气密性好、阻力和吸收效率合格的吸收管清洗干净并烘干备用。在采样前装入吸收液并密封避光保存。 6.2样品采集

采样系统由干燥管、吸收管和气体采样泵组成，吸收管中装有10 ml吸收液(4.3）。采样时应带采样全程空白采样管。

恶臭源厂界采样:以1.0 L/min的流量，采气1~4L，采样时注意恶臭源下风向，捕集恶臭感觉强烈时的样品。

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环境空气采样:以0.5~1.0L/min的流量，采气至少45 min。 6.3样品保存

采样后应尽快分析，以防止吸收空气中的氨。若不能立即分析，2 ~5 ℃可保存7d。 7、分析步骤 7.1绘制标准曲线

取7支具塞10 ml比色管，按表1制备标准系列。 管号 0 0.0 1 0.20 2.0 2 0.40 4.0 3 0.60 6.0 4 0.80 8.0 5 1.00 10.0 6 1.20 12.0 标准溶液/ml 0.00 氨含量µg 各管用水稀释至10 ml，分别加入1.00 ml水杨酸一酒石酸钾钠溶液， 2滴亚硝基铁氰化钠溶液，2滴次氯酸钠使用液，摇匀，放置1h。用10 mm比色皿，于波长697 nm处，以水为参比，测定吸光度。以扣除试剂空白的吸光度为纵坐标，氨含量(!}g)为横坐标，绘制标准曲线。 7.2样品测定

采样后补加适量水，将样品溶液定容至10 ml。准确吸取一定量样品溶液(吸取量视样品浓度而定)于10 ml比色管中，用吸收液稀释至10 ml，加入1.0 ml水杨酸一酒石酸钾钠溶液 2滴亚硝基铁氰化钠溶液，2滴次氯酸钠使用液，摇匀，放置1h。用10 mm比色皿，于波长697nm处，以水为

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参比，测定吸光度。 7.3空白试验

7.3.1吸收液空白:用与样品同批配制的吸收液代替样品，按照7.2测定吸光度。

7.3.2采样全程空白:即在采样管中加入与样品同批配制的相应体积的吸收液，带到采样现场、未经采样的吸收液，按照7.2测定吸光度。 8、结果计算

氨的含量由式(1)计算: p（NH3)(AA0a）VS

bVndV0 式中:P(NH3)一一氨含量，mg/m3 ; A一一样品溶液的吸光度;

A0—与样品同批配制的吸收液空白的吸光度; a一一校准曲线截距; b一一校准曲线斜率; Vs—样品溶液的总体积，ml ; V0—分析时所取样品溶液的体积，ml ;

Vnd一所采气样标准状态下体积(101.325 kPa, 273 K) L 。 其中气样标准状态下体积Vnd按式(2)计算:

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VP273 vnd

101.325(273t） 式中:v一一采样体积，L; P一采样时大气压，kPa; a采样温度，℃。 9、质量保证和质量控制 9.1无氨水的检查

以水代替样品按照7.2测定吸光度，空白吸光度值应不超过0.030 C 10 mm比色皿)，否则检查水和试剂的纯度。 9.2采样全程空白

用于检查样品采集、运输、贮存过程中样品是否被污染。如果采样全程空白明显高于同批配制的吸收液空白，则同批次采集的样品作废。 9.3采样泵的正确使用

开启采样泵前，确认采样系统的连接正确，采样泵的进气口端通过干燥管或缓冲管与采样管的出气口相连，如果接反会导致酸性吸收液倒吸，污染和损坏仪器。万一出现倒吸的情况，应及时将流量计拆下来，用酒精清洗、干燥，并重新安装，经流量校准合格后方可继续使用。 9.4防止吸收管被污染

为避免吸收管中的吸收液被污染，运输和贮存过程中勿将吸收管倾斜

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或倒置，并及时更换吸收管的密封接头文件名称：氨的测定 发布日期：2016年 月 日