苏黄止咳胶囊的检测方法[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号(10)申请公布号 CN 104007222 A(43)申请公布日 2014.08.27

(21)申请号 201410242575.4(22)申请日 2014.06.03

(71)申请人扬子江药业集团北京海燕药业有限

公司

地址102206 北京市昌平区生命园路16号(72)发明人肖慧 闫立颖 王海盛 何艳(74)专利代理机构北京戈程知识产权代理有限

公司 11314

代理人程伟 李媛(51)Int.Cl.

G01N 30/90(2006.01)

权利要求书2页 说明书5页 附图5页权利要求书2页 说明书5页 附图5页

()发明名称

苏黄止咳胶囊的检测方法(57)摘要

本发明涉及一种苏黄止咳胶囊的检测方法，用于苏黄止咳胶囊的质量控制。该方法采用薄层色谱法对苏黄止咳胶囊中麻黄、紫苏叶、地龙、牛蒡子、五味子五味药材进行定性鉴别；采用高效液相色谱法对苏黄止咳胶囊中盐酸麻黄碱的含量进行测定。本发明的检测方法操作简便，科学合理，且重复性好，可以很好的控制该产品的质量，有效地监督生产，增加了患者用药的安全性。

CN 104007222 ACN 104007222 A

权 利 要 求 书

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1.一种苏黄止咳胶囊的检测方法，其特征在于该检测方法采用薄层色谱法对苏黄止咳胶囊中麻黄、紫苏叶、地龙、牛蒡子、五味子五味药材的定性鉴别；以及采用高效液相色谱法对苏黄止咳胶囊中盐酸麻黄碱的含量进行测定。

2.根据权利要求1所述的苏黄止咳胶囊的检测方法，其特征在于苏黄止咳胶囊中麻黄、紫苏叶、地龙、牛蒡子、五味子五味药的定性鉴别包括下列步骤：

A、麻黄：取苏黄止咳胶囊内容物3g，加浓氨试液1ml湿润，加三氯甲烷20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸麻黄碱对照品，用甲醇溶解制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶薄层板上，用三氯甲烷—甲醇—浓氨试液20﹕5﹕0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃烘约5分钟；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

B、紫苏叶：取苏黄止咳胶囊内容物10g，置圆底烧瓶中，加水250ml与玻璃珠数粒，连接挥发油测定器，自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，再加入石油醚1.5ml，连接回流冷凝器，加热至沸，并保持微沸约2小时，取石油醚层作为供试品溶液；另取紫苏叶对照药材0.7g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶薄层板上，用石油醚—乙酸乙酯19﹕1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛盐酸溶液，在105℃烘数分钟；供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

C、地龙：取苏黄止咳胶囊内容物5g，加氯仿20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取地龙对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶薄层板上，用苯—乙酸乙酯9﹕1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

D、牛蒡子：取牛蒡子对照药材0.5g，加乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；另取牛蒡苷对照品，用乙醇制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取第C鉴别项下的供试品溶液5μl及上述对照药材溶液及对照品溶液各3μl，分别点于同一硅胶薄层板上，以三氯甲烷—甲醇—水40﹕8﹕1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，分别在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

E、五味子：取五味子对照药材0.5g，加三氯甲烷10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；另取五味子甲素对照品，用三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取第C鉴别项下的供试品溶液5μl及上述对照药材溶液、对照品溶液各3μl，分别点于同一硅胶薄层板上，以石油醚—甲酸乙酯-甲酸15﹕5﹕1的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯2nm下检视；供试品色谱中，分别在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

3.根据权利要求1或2所述的苏黄止咳胶囊的检测方法，其特征在于苏黄止咳胶囊中盐酸麻黄碱的含量测定包括下列步骤：

a、色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈—水—磷酸—三乙胺1.5﹕98.3﹕0.1﹕0.1为流动相；检测波长为205nm；理论板数按盐酸麻黄

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碱峰计算，应不低于6000；

b、对照品溶液的制备：精密称取盐酸麻黄碱对照品10mg，置50ml容量瓶中，用0.l mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取25ml，置100ml容量瓶中，用0.l mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，即得，每1ml中含盐酸麻黄碱50μg；

c、供试品溶液的制备：取苏黄止咳胶囊内容物，研细，取0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入0.l mol/L盐酸溶液25ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，取出，放冷，再称定重量，用0.l mol/L盐酸溶液补足减失的重量，滤过，摇匀，即得；

d、测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l0μl，注入液相色谱仪，测定，以峰面积计算苏黄止咳胶囊中盐酸麻黄碱的含量；每粒胶囊含麻黄以盐酸麻黄碱计，不得低于2.0mg。

4.根据权利要求1-3任一项所述的苏黄止咳胶囊的检测方法，其特征在于该方法还包括如下性状鉴别方法：苏黄止咳胶囊的内容物为棕褐色的颗粒；气微香，味微苦。

5.根据权利要求1-4任一项所述的苏黄止咳胶囊的检测方法，其特征在于该方法还包括符合中国药典2005年版一部附录ⅠL胶囊剂项下有关的各项规定的检查。

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说 明 书

苏黄止咳胶囊的检测方法

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技术领域

本发明涉及一种中药复方制剂的检测方法，尤其涉及一种苏黄止咳胶囊的检测方

法，用于苏黄止咳胶囊的质量控制。

[0001]

背景技术

哮喘是一种常见的呼吸系统疾病，为世界公认的医学难题。咳嗽变异性哮喘(CVA)是其中的一种。约有5-6％的病人在发病初期是以持续性咳嗽为主要症状，无任何喘息或呼吸困难症状，该病多发生于夜间或凌晨，且常为刺激性咳嗽，往往被误诊为支气管炎致使许多病人缺乏合理的早期治疗而最终演变成严重的哮喘。[0003] 引起CVA的原因有很多，如病人本身的遗传素质、免疫状态、精神心理状态、内分泌和健康状态等主观因素，除此之外，变应原、病毒感染、职业因素、气候、药物、运动和饮食等环境因素也是导致CVA发生发展的重要原因。当前随着环境污染日益严重，社会生活节奏的加快，CVA的发病率日益增加，严重的影响了人们的身体健康和正常生活。[0004] 目前治疗CVA的药物以西药为主，这其中主要应用以下三类药物：短效β2受体激动剂、吸入糖皮质激素及白三烯受体拮抗剂。短效β2受体激动剂、吸入糖皮质激素对大多数患者有效，少数患者对这两种药物无效，需要辅助使用白三烯受体拮抗剂或口服糖皮质激素。其剂型多为气雾剂，干粉剂，溶液。患者使用不方便，且需要连续、规律使用一周以后方能起效，但停药后易出现反弹。另外由于哮喘治疗周期较长，需要长期服药，会产生一些相应的不良反应，且停药后会出现病情反弹，不利于哮喘的治疗。[0005] 近年来，随着对CVA的认识的不断加深，人们开始从中医药角度认识并治疗CVA，取得了很好的效果。晁恩祥教授(CN1605349A)认为CVA属于“风咳”的范畴。风咳是咳嗽的一种常见临床表现形式，常见于感冒后咳嗽和咳嗽型哮喘，表现为持续或者反复发作性咳嗽，少痰，呛咳(尤其是吸入冷空气、食用冷饮或运动后加重)，咽痒，咳嗽加剧，尤其以夜间为重，符合中医“风性善变”的特点。苏黄止咳胶囊是一种治疗CVA的中药复方制剂，其处方源于晁恩祥教授四十余年对呼吸疾病的临床实践积累和研究成果。该处方由麻黄、紫苏叶、地龙、炙枇杷叶、苏子、蝉蜕、前湖、牛蒡子、五味子组成。其中麻黄、地龙、蝉蜕、紫苏叶、前胡为其疏风、散风之药，用以止咳、利咽、止痒；紫苏子、五味子，解痉缓急；牛蒡子、枇杷叶润肺清热，诸药合用，辛温宣肺，疏风解痉，通窍降气，豁痰平喘，使风散痰消挛解，肺气得以宣降，气机通畅，最终达到整体调整、标本兼治的目的。临床试验表明该药的效果良好，且不良反应也较目前常用的西药小。[0006] 但是目前尚没有一套系统，有效，简便，可行的苏黄止咳胶囊的检测方法，这不利于该产品的生产，也会影响药企在生产中进行该产品的质量监控，无法保证患者的用药安全及日后的市场推广，因此，建立相应的检测方法标准势在必行。

[0002]

发明内容

[0007] 本发明的目的在于提供一种苏黄止咳胶囊的检测方法，从而提高苏黄止咳胶囊质

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量可控性，保证产品质量的稳定。[0008] 具体来说，本发明提供了一种苏黄止咳胶囊的检测方法，其特征在于该检测方法采用薄层色谱法对苏黄止咳胶囊中麻黄、紫苏叶、地龙、牛蒡子、五味子五味药材的定性鉴别；以及采用高效液相色谱法对苏黄止咳胶囊中盐酸麻黄碱的含量进行测定。[0009] 在本发明一个优选的实施方案中，苏黄止咳胶囊中麻黄、紫苏叶、地龙、牛蒡子、五味子五味药材的定性鉴别包括下列步骤：[0010] A：麻黄：取苏黄止咳胶囊内容物3g，加浓氨试液1ml湿润，加三氯甲烷20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，用甲醇溶解制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，用三氯甲烷—甲醇—浓氨试液(20﹕5﹕0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃烘约5分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[0011] B:紫苏叶：取苏黄止咳胶囊内容物10g，置500ml圆底烧瓶中，加水250ml与玻璃珠数粒，连接挥发油测定器，自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，再加入石油醚(60～90℃)1.5ml，连接回流冷凝器，加热至沸，并保持微沸约2小时，取石油醚层作为供试品溶液。另取紫苏叶对照药材0.7g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，用石油醚(60～90℃)—乙酸乙酯(19﹕1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛盐酸溶液，在105℃烘数分钟。供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[0012] C：地龙：取苏黄止咳胶囊内容物5g，加氯仿20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取地龙对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，用苯—乙酸乙酯(9﹕1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。[0013] D：牛蒡子：取牛蒡子对照药材0.5g，加乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。另取牛蒡苷对照品，用乙醇制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取【地龙】鉴别项下的供试品溶液5μl及上述对照药材溶液及对照品溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷—甲醇—水(40﹕8﹕1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，分别在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[0014] E：五味子：取五味子对照药材0.5g，加三氯甲烷10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。另取五味子甲素对照品，用三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取【地龙】鉴别项下的供试品溶液5μl及上述对照药材溶液、对照品溶液各3μl，分别点于同一硅胶GF2薄层板上，以石油醚(30～60℃)—甲酸乙酯-甲酸(15﹕5﹕1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(2nm)下检视。供试品色谱中，分别在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

[0015] 在本发明另一个优选的实施方案中，采用高效液相法对苏黄止咳胶囊中的麻黄药

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材应用等度洗脱的方式进行含量测定。每粒胶囊含麻黄(以盐酸麻黄碱(C10H15NO·HCl)计)不得低于2.0mg，其检测方法为：[0016] a、色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈—水—磷酸—三乙胺(1.5﹕98.3﹕0.1﹕0.1)为流动相；检测波长为205nm。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算，应不低于6000。b、对照品溶液的制备精密称取盐酸麻黄碱对照品10mg，置50ml容量瓶中，用0.l mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取25ml，置100ml容量瓶中，用0.l mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml中含盐酸麻黄碱50μg)。[0018] c、供试品溶液的制备取本品装量差异项下的本品内容物，研细，取0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入0.l mol/L盐酸溶液25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率100w，频率20KHZ)30分钟，取出，放冷，再称定重量，用0.l mol/L盐酸溶液补足减失的重量，滤过，摇匀，即得。[0019] d、测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l0μl，注入液相色谱仪，测定，以峰面积计算苏黄止咳胶囊中盐酸麻黄碱的含量。[0020] 在本发明另一个优选的实施方案中，所述苏黄止咳胶囊的检测方法还包括如下性状鉴别方法：苏黄止咳胶囊的内容物为棕褐色的颗粒；气微香，味微苦。[0021] 在本发明另一个优选的实施方案中，所述苏黄止咳胶囊的检测方法还包括符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2005年版一部附录ⅠL)的检查。[0022] 本发明检测方法的优点是：1、本法同时对苏黄止咳胶囊中的特有成分进行了薄层色谱鉴定，能够科学的全面的反应苏黄止咳胶囊中君臣佐使各味药的存在。2、高效液相法采用等度洗脱的方式对处方中的君药—麻黄药材中的有效成分盐酸麻黄碱的含量进行了测定，操作简便，科学合理。总之，本发明能够系统的反应处方中的代表成分，且操作简便，科学合理，有利于对苏黄止咳胶囊的的质量进行全面控制。

[0017]

附图说明

图1为麻黄药材薄层鉴别色谱图。[0024] 图2为紫苏叶药材薄层鉴别色谱图。[0025] 图3为地龙药材薄层鉴别色谱图。[0026] 图4为牛蒡子药材薄层鉴别色谱图。

[0023]

图5为五味子药材薄层鉴别色谱图。

[0028] 图6为苏黄止咳胶囊样品高效液相色谱图。[0029] 图7为盐酸麻黄碱对照品高效液相色谱图。

[0027]

具体实施方式

[0030] 通过阅读下列实施例，本领域技术人员将会更好地理解本发明。这些实施例仅用于解释本发明。

[0031] 本发明实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照原料或商品制造厂商所建议的条件。未注明具体来源的试剂，为市场购买的常规试剂。[0032] 仪器：SPD-10Avp紫外检测仪日本岛津公司；安捷伦1200DAD高压液相色谱仪

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(Sunfire C18150×4.6mm色谱柱)；HN1006超声清洗机中国华南超声设备厂；HM202电子分析天平日本AND公司。[0033] 材料：硅胶G购自青岛海洋化工有限公司；盐酸麻黄碱、牛蒡苷、五味子甲素对照品购自中国药品生物制品检定所；乙腈为色谱纯购自迪马公司。其余试剂为分析纯。[0034] 处方：麻黄556g、紫苏叶556g、地龙556g、蜜枇杷叶556g、炒紫苏子332g、蝉蜕444g、前胡444g、炒牛蒡子556g、五味子444g。[0035] 制法：以上九味药，紫苏叶、前胡加水浸泡1小时，提取挥发油8小时，收集挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集；挥发油用β-环糊精包合，在40℃以下干燥，粉碎成细粉。麻黄、五味子加80％乙醇，加热回流三次，第一次加8倍量提取1.5小时，第二次加6倍量提取1.5小时，第三次加6倍量提取1.5小时，滤过，合并滤液，回收乙醇，并浓缩至相对密度为1.25～1.30(50℃)的稠膏，备用。其余地龙等五味加水煎煮三次，第一次加10倍量水煎煮1小时，第二次加8倍量水煎煮1小时，第三次加8倍量水煎煮1小时，滤过，滤液与上述蒸馏后的水溶液合并，浓缩至相对密度为1.10(50℃测)，加乙醇使含醇量达70％，冷藏24小时，滤过，滤液回收乙醇，并浓缩成相对密度为1.25～1.30(50℃)的稠膏，与上述稠膏合并，70℃以下减压干燥成干浸膏，干浸膏粉碎成细粉，与上述细粉合并，加入适量淀粉，混匀，用90～95％乙醇适量制粒，干燥，过40目筛整粒后，装入胶囊，制成1000粒，即得。[0036] 性状鉴别方法为：本品为胶囊剂，内容物为棕褐色的颗粒；气微香，味微苦。

[0037] 检查时应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2005年版一部附录ⅠL)。[0038] 薄层鉴别时，分别对苏黄止咳胶囊中：麻黄、紫苏叶、地龙、牛蒡子、五味子进行检测，其方法为：[0039] A：麻黄：取苏黄止咳胶囊内容物3g，加浓氨试液1ml湿润，加三氯甲烷20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，用甲醇溶解制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，用三氯甲烷—甲醇—浓氨试液(20﹕5﹕0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃烘约5分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点(见图1)。[0040] B:紫苏叶：取苏黄止咳胶囊内容物10g，置500ml圆底烧瓶中，加水250ml与玻璃珠数粒，连接挥发油测定器，自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，再加入石油醚(60～90℃)1.5ml，连接回流冷凝器，加热至沸，并保持微沸约2小时，取石油醚层作为供试品溶液。另取紫苏叶对照药材0.7g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，用石油醚(60～90℃)—乙酸乙酯(19﹕1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛盐酸溶液，在105℃烘数分钟。供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点(见图2)。[0041] C：地龙：取苏黄止咳胶囊内容物5g，加氯仿20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取地龙对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，用苯—乙酸乙酯(9﹕1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点(见图3)。

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D：牛蒡子：取牛蒡子对照药材0.5g，加乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥

干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。另取牛蒡苷对照品，用乙醇制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取【地龙】鉴别项下的供试品溶液5μl及上述对照药材溶液及对照品溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷—甲醇—水(40﹕8﹕1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，分别在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点(见图4)。[0043] E：五味子：取五味子对照药材0.5g，加三氯甲烷10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。另取五味子甲素对照品，用三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取【地龙】鉴别项下的供试品溶液5μl及上述对照药材溶液、对照品溶液各3μl，分别点于同一硅胶GF2薄层板上，以石油醚(30～60℃)—甲酸乙酯-甲酸(15﹕5﹕1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(2nm)下检视。供试品色谱中，分别在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点(见图5)。

[0044] 采用高效液相法对苏黄止咳胶囊中的麻黄应用等度洗脱的方式进行含量测定。每粒胶囊含麻黄以盐酸麻黄碱(C10H15NO·HCl)计，不得低于2.0mg。其检测方法为：[0045] a、色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈—水—磷酸—三乙胺(1.5﹕98.3﹕0.1﹕0.1)为流动相；检测波长为205nm。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算，应不低于6000。[0046] b、对照品溶液的制备精密称取盐酸麻黄碱对照品10mg，置50ml容量瓶中，用0.l mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取25ml，置100ml容量瓶中，用0.l mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml中含盐酸麻黄碱50μg)。[0047] c、供试品溶液的制备取本品装量差异项下的本品内容物，研细，取0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入0.l mol/L盐酸溶液25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率100w，频率20KHZ)30分钟，取出，放冷，再称定重量，用0.l mol/L盐酸溶液补足减失的重量，滤过，摇匀，即得。[0048] d、测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l0μl，注入液相色谱仪，测定，以峰面积计算盐酸麻黄碱的含量(见图5、图6)。

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图1

图2

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图3

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图4

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图5

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图7

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