一种聚合硫酸铝铁的制备方法[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 CN 107473271 A(43)申请公布日 2017.12.15

(21)申请号 201710885798.6(22)申请日 2017.09.27

(71)申请人 武汉千瑞泰环境科技有限公司

地址 430000 湖北省武汉市东湖高新区武

大科技园兴业楼南楼2单元404室(72)发明人 周文婷　罗超　何运良　(51)Int.Cl.

C01G 49/14(2006.01)C02F 1/52(2006.01)

权利要求书1页 说明书3页

(54)发明名称

一种聚合硫酸铝铁的制备方法(57)摘要

本发明的目的在于提供一种聚合硫酸铝铁的制备方法，操作简单，制备过程简单，制备得到的聚合硫酸铝铁的纯度高，对污水的化学需氧量(COD)、悬浮物(SS)的除去率较高，而且所得聚合硫酸铝铁，去除污水中的化学需氧量和悬浮物的效率高达55％。本发明的制备工艺流程时间短、运行成本低、所使用的试剂不污染环境，操作方便，便于工业生产。

CN 107473271 ACN 107473271 A

权　利　要　求　书

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1.一种聚合硫酸铝铁的制备方法，采用硫酸厂生产硫酸后的废渣为原料，废渣中Fe3+的含量50-80％，其特征在于，步骤如下：(1)预反应：将废渣100g置于反应容器中，加水100g，边搅拌边缓慢加入65mL的浓硫酸中，升温到60℃～80℃，预反应15～25小时，使物料中的铁充分溶于液相中；(2)聚合反应：升温至90℃～120℃，聚合反应2～6小时，取反应物测铁和亚铁含量，视亚铁离子多少决定加催化氧化剂及加入量；并缓慢添加增聚剂，以增加产物的盐基度；(3)再反应：降温至85℃～110℃，加入助剂，反应10～15小时；(4)保持反应：降温至65℃～85℃，保持1～3小时；静置过夜，产物分液体和固体渣两层，上层即为红褐色的PAFS溶液，提纯得到聚合硫酸铝铁成品液。

2.根据权利要求1所述的聚合硫酸铝铁的制备方法，其特征在于，所述废渣经过打碎筛过后，平均粒径为200目。

3.根据权利要求1所述的聚合硫酸铝铁的制备方法，其特征在于，所述催化氧化剂为纯净的二氧化锰。

4.根据权利要求1所述的聚合硫酸铝铁的制备方法，其特征在于，所述聚合硫酸铝铁成品液经蒸发脱水，出料后自然结晶，然后破碎成粒状或粉状，即得固体物即为聚合硫酸铝铁。

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CN 107473271 A

说　明　书

一种聚合硫酸铝铁的制备方法

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技术领域

[0001]本发明涉及到一种聚合硫酸铝铁的制备方法，属于污水处理技术领域。

背景技术

[0002]聚合硫酸铝铁(Polymeric Aluminum Ferric Sulfate，简称PAFS或PFAS)又叫聚合硫酸铁铝、复合硫酸铝铁，其主要成分为[Al(OH)nSO4]m[Fe2(OH)nSO4]m，是在聚合硫酸铁和聚合硫酸铝的基础上发展起来的，兼具铝盐的净水效果和铁盐的安全无害的优点，还具有盐基度高、矾花大、絮凝沉降快、用量少、去除率高、应用领域广泛等优点，目前主要用于混凝除浊、处理印染废水、处理焦化废水、处理含重金属离子的废水、处理乳品废水等方面。[0003]现有技术生产聚合硫酸铝铁工艺要将硫酸分次加入含氧化铁废渣中，反应温度需要控制在40～70℃，在实际生产中反应温度不易掌握，另外，生产过程未加氧化剂，二价铁不能转化成三价铁，达不到聚合效果，且铁渣中物质不纯，固、液不分离，水不溶物过高，影响净水效果，生产效率低，净水效果差，而且现有技术的处理剂对污水的化学需氧量(COD)、悬浮物(SS)的除去率较低，一般不超过20％。发明内容

[0004]本发明的目的在于提供一种聚合硫酸铝铁的制备方法，操作简单，制备过程简单，制备得到的聚合硫酸铝铁的纯度高，对污水的化学需氧量(COD)、悬浮物(SS)的除去率较高。

[0005]本发明提供一种聚合硫酸铝铁的制备方法，采用硫酸厂生产硫酸后的废渣为原料，废渣中Fe3+的含量50-80％，其特征在于，步骤如下：(1)预反应：将废渣100g置于反应容器中，加水100g，边搅拌边缓慢加入65mL的浓硫酸中，升温到60℃～80℃，预反应15～25小时，使物料中的铁充分溶于液相中；(2)聚合反应：升温至90℃～120℃，聚合反应2～6小时，取反应物测铁和亚铁含量，视亚铁离子多少决定加催化氧化剂及加入量；并缓慢添加增聚剂，以增加产物的盐基度；(3)再反应：降温至85℃～110℃，加入助剂，反应10～15小时；(4)保持反应：降温至65℃～85℃，保持1～3小时；静置过夜，产物分液体和固体渣两层，上层即为红褐色的PAFS溶液，提纯得到聚合硫酸铝铁成品液。[0006]本发明的进一步改进，废渣经过打碎筛过后，平均粒径为200目。[0007]本发明的进一步改进，催化氧化剂为纯净的二氧化锰。[0008]本发明的进一步改进，聚合硫酸铝铁成品液经蒸发脱水，出料后自然结晶，然后破碎成粒状或粉状，即得固体聚合硫酸铝铁。[0009]与现有技术相比，本发明的有益效果：[0010]1、本发明的生产方法产生的聚合硫酸铝铁是复合净水剂，净水的效果高于单一净水有效成分的净水效果。[0011]2、本发明所得聚合硫酸铝铁，去除污水中的化学需氧量和悬浮物的效率高达55％。

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说　明　书

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3、本发明的制备工艺流程时间短、运行成本低、所使用的试剂不污染环境，操作方

便，便于工业生产。

具体实施方式

[0013]实施例1：

[0014]本发明提供一种聚合硫酸铝铁的制备方法，采用硫酸厂生产硫酸后的废渣为原料，废渣中Fe3+的含量50-80％，其特征在于，步骤如下：(1)预反应：将废渣100g置于反应容器中，加水100g，边搅拌边缓慢加入65mL的浓硫酸中，升温到60℃℃，预反应15小时，使物料中的铁充分溶于液相中；(2)聚合反应：升温至90℃℃，聚合反应2小时，取反应物测铁和亚铁含量，视亚铁离子多少决定加催化氧化剂及加入量；并缓慢添加增聚剂，以增加产物的盐基度；(3)再反应：降温至85℃，加入助剂，反应10小时；(4)保持反应：降温至65℃，保持1小时；静置过夜，产物分液体和固体渣两层，上层即为红褐色的PAFS溶液，提纯得到聚合硫酸铝铁成品液。

[0015]本发明的进一步改进，废渣经过打碎筛过后，平均粒径为200目。[0016]本发明的进一步改进，催化氧化剂为纯净的二氧化锰。[0017]本发明的进一步改进，聚合硫酸铝铁成品液经蒸发脱水，出料后自然结晶，然后破碎成粒状或粉状，即得固体聚合硫酸铝铁。[0018]实施例2：

[0019]本发明提供一种聚合硫酸铝铁的制备方法，采用硫酸厂生产硫酸后的废渣为原料，废渣中Fe3+的含量50-80％，其特征在于，步骤如下：(1)预反应：将废渣100g置于反应容器中，加水100g，边搅拌边缓慢加入65mL的浓硫酸中，升温到80℃，预反应25小时，使物料中的铁充分溶于液相中；(2)聚合反应：升温至120℃，聚合反应6小时，取反应物测铁和亚铁含量，视亚铁离子多少决定加催化氧化剂及加入量；并缓慢添加增聚剂，以增加产物的盐基度；(3)再反应：降温至110℃，加入助剂，反应15小时；(4)保持反应：降温至85℃，保持3小时；静置过夜，产物分液体和固体渣两层，上层即为红褐色的PAFS溶液，提纯得到聚合硫酸铝铁成品液。

[0020]本发明的进一步改进，废渣经过打碎筛过后，平均粒径为200目。[0021]本发明的进一步改进，催化氧化剂为纯净的二氧化锰。[0022]本发明的进一步改进，聚合硫酸铝铁成品液经蒸发脱水，出料后自然结晶，然后破碎成粒状或粉状，即得固体聚合硫酸铝铁。[0023]实施例3：

[0024]本发明提供一种聚合硫酸铝铁的制备方法，采用硫酸厂生产硫酸后的废渣为原料，废渣中Fe3+的含量50-80％，其特征在于，步骤如下：(1)预反应：将废渣100g置于反应容器中，加水100g，边搅拌边缓慢加入65mL的浓硫酸中，升温到70℃，预反应20小时，使物料中的铁充分溶于液相中；(2)聚合反应：升温至110℃，聚合反应4小时，取反应物测铁和亚铁含量，视亚铁离子多少决定加催化氧化剂及加入量；并缓慢添加增聚剂，以增加产物的盐基度；(3)再反应：降温至95℃，加入助剂，反应12小时；(4)保持反应：降温至70℃，保持2小时；静置过夜，产物分液体和固体渣两层，上层即为红褐色的PAFS溶液，提纯得到聚合硫酸铝铁成品液。

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CN 107473271 A[0025]

说　明　书

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本发明的进一步改进，废渣经过打碎筛过后，平均粒径为200目。

[0026]本发明的进一步改进，催化氧化剂为纯净的二氧化锰。[0027]本发明的进一步改进，聚合硫酸铝铁成品液经蒸发脱水，出料后自然结晶，然后破碎成粒状或粉状，即得固体聚合硫酸铝铁。[0028]实施例4：

[0029]本发明提供一种聚合硫酸铝铁的制备方法，采用硫酸厂生产硫酸后的废渣为原料，废渣中Fe3+的含量50-80％，其特征在于，步骤如下：(1)预反应：将废渣100g置于反应容器中，加水100g，边搅拌边缓慢加入65mL的浓硫酸中，升温到80℃，预反应20小时，使物料中的铁充分溶于液相中；(2)聚合反应：升温至120℃，聚合反应4小时，取反应物测铁和亚铁含量，视亚铁离子多少决定加催化氧化剂及加入量；并缓慢添加增聚剂，以增加产物的盐基度；(3)再反应：降温至85℃℃，加入助剂，反应10小时；(4)保持反应：降温至70℃，保持3小时；静置过夜，产物分液体和固体渣两层，上层即为红褐色的PAFS溶液，提纯得到聚合硫酸铝铁成品液。

[0030]本发明的进一步改进，废渣经过打碎筛过后，平均粒径为200目。[0031]本发明的进一步改进，催化氧化剂为纯净的二氧化锰。[0032]本发明的进一步改进，聚合硫酸铝铁成品液经蒸发脱水，出料后自然结晶，然后破碎成粒状或粉状，即得固体聚合硫酸铝铁。[0033]实施例5：

[0034]本发明提供一种聚合硫酸铝铁的制备方法，采用硫酸厂生产硫酸后的废渣为原料，废渣中Fe3+的含量50-80％，其特征在于，步骤如下：(1)预反应：将废渣100g置于反应容器中，加水100g，边搅拌边缓慢加入65mL的浓硫酸中，升温到70℃，预反应15小时，使物料中的铁充分溶于液相中；(2)聚合反应：升温至100℃，聚合反应2小时，取反应物测铁和亚铁含量，视亚铁离子多少决定加催化氧化剂及加入量；并缓慢添加增聚剂，以增加产物的盐基度；(3)再反应：降温至100℃，加入助剂，反应15小时；(4)保持反应：降温至65℃，保持3小时；静置过夜，产物分液体和固体渣两层，上层即为红褐色的PAFS溶液，提纯得到聚合硫酸铝铁成品液。

[0035]本发明的进一步改进，废渣经过打碎筛过后，平均粒径为200目。[0036]本发明的进一步改进，催化氧化剂为纯净的二氧化锰。[0037]本发明的进一步改进，聚合硫酸铝铁成品液经蒸发脱水，出料后自然结晶，然后破碎成粒状或粉状，即得固体聚合硫酸铝铁。

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