自动电位滴定法测定未知样中氯离子

一、实验目的

1 探讨测定未知样中的氯离子的方法 2 比较各种方法的优缺点

3 深入掌握自动电位滴定的原理、方法与使用 4 加强小组协作解决问题的能力 二、实验原理

将指示电极银电极与参比电极甘汞电极浸入被测溶液中，在滴定过程中，参比电极的点位保持恒定，指示电极的电位不断发生改变。在化学计量点前后，溶液中被测物质浓度的微小变化，会引起指示电极电位的急剧变化，指示电极电位的突跃点就是滴定终点。其电极电位与银离子的浓度的关系符合能斯特方程 三、仪器与试剂

仪器： 自动电位滴定仪 银电极 甘汞电极（外盐桥为浓度为0.1mol/L的钾溶液） 试剂： 氯化钠 银 未知样 四、实验步骤 1 标准溶液的配制

将氯化钠置于坩埚内，在500~6000C加热50min，冷却后称取1.4625g溶于蒸馏水中定容于250ml容量瓶中。制得浓度为0.1000mol/L的氯化钠标准溶液。 2 标定银溶液

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（1）开启自动电位滴定仪，预热。

（2）用蒸馏水清洗仪器3次，再用滴定剂清洗3次

（3）平行移取三份氯化钠标准溶液10mL置于烧杯中，放入磁子，放

置在自动电位滴定仪的电磁搅拌处 （4）设置滴定参数，建立滴定模式

（5）将指示电极、参比电极及滴定管插入溶液中按启动键开始 3 未知样的测定

平行移取三份稀释10倍未知样溶液10mL置于烧杯中，按2中操作步骤进行测定 4 回收率实验

平行移取2份10mL未知样置于烧杯中，依次加入氯化钠标准溶液3mL，10mL，用自动电位滴定仪重复2中操作步骤进行测定 五、数据处理

表1. 标定银的浓度

氯化钠标准溶液的体积(mL) 消耗银的体积(mL) 银的浓度(mol/L) 平均浓度(mol/L)

10 9.6 0.1010

10 9.828 0.1018 0.1010

10 9.974 0.1002

表2. 未知样的测定

未知样编号 未知样的体积(mL) 消耗银的体积(mL) 未知样的浓度(mol/L) 平均浓度(mol/L) 标准偏差 RSD /(%)

1 10 2.679 0.02706

2 10 2.651 0.02678 0.02707 0.024% 0.91

3 10 2.711 0.02738

表3. 加标回收率实验

样品 10 10

加标体积(mol/L)

3 10

消耗银体积(mol/L)

5.840 13.269

加标回收率 105% 106%

未知样的浓度为0.02707*10=0.2707mol/L 质量摩尔浓度为0.2707*58.5=15.84g/L 质量分数为1.58% 六、分析与讨论

1 样品中氯离子的测定方法可分为直接测定与间接测定，直接测定可用莫尔法、电位滴定，间接测定可用沉淀法、用原子吸收或ICP测Ag+。

2 在电位滴定过程中所用饱和甘汞电极必须有外盐桥即钾溶液以免氯离子的干扰。