浅析碳硫分析仪分析值不稳定因素

胡道丰 徐水生 曾波 张筱昌 李威华

摘要：本文以美国LECO公司CS-230红外碳硫仪为例对分析值不稳定的一些可能因素进行剖析，并针对性的提出了解决的办法，对同行在生产中具有一定的借鉴作用。

关键词：红外碳硫仪、不稳定、因素、浅析

目前，碳、硫、氧、氮、氢等元素的含量一般采用气体分析仪来分析，分析仪具有分析速度快、分析精度高，劳动强度低。但分析值不稳定是气体分析仪常见的故障。本文以美国LECO公司碳硫分析仪CS-230为例，浅析引发故障的多种因素并提出针对性的解决办法。

1、仪器的工作原理

仪器采用高频炉通过电子管振荡产生高频电磁场，对样品进行感应，产生涡流，使样品迅速升温熔化，释放出CO2、SO2，通过载气进入红外检测池进行分析。作为一种分析方法，高频燃烧—红外吸收法已列为ISO标准（ISO9556-、ISO4935-）和国家标准（GB/T20123-2006）。

过滤干燥 流量控制 排气 试样 高频炉助溶剂 检测池 前置放大 原理上，这种分析方法的可靠性强，但由于仪器的设计因素，会导致仪器精度偏离标准要求。所以仪器电路设计、气路过滤试剂的选择、消除碳硫吸附的方法等都是仪器性能的主要考查参数。以电路设计为例，被测气体进入红外池后进行采样，采样频率与输出波形有很大的联系,采样频率越高，则输出波形更精确，因此分析值更稳定。

仪器本身在制造中造成的精度误差是不可避免的，但仪器调试的精度指标必须符合原定要求，尽管仪器设计因素方面可改进的余地较小，但是可以用来观察仪器是否运行稳定。 2、 气路结构

气路因素是导致分析不稳定的主要因素之一，气路因素包括炉头、试剂、泄漏与堵塞、氧流量等。 1) 炉头

样品在燃烧过程中，会产生大量的灰尘，污染炉头和过滤网罩，很容易影响碳特别是硫元素的分析精度。因此分析完试样后必须对炉头进行清洗。 2)

试剂

气路控制 微机系统 A/D转化 载气纯化 CS-230高频红外碳硫分析结构简图 仪器所使用的试剂各有其功效，如无水高氯酸镁用来吸收分析气体内的水分；镀铂硅胶将CO转化为CO2；赛璐璐吸收SO3；毫无疑问，如果试剂长期使用后失效或试剂的加热炉达不到所规定的温度，都会影响分析精度。因此必须对相关化学试剂定期检查，发现结块或颜色异常等立即更换。 3) 泄漏与堵塞

分析系统的气路，特别是炉头至检测池不能有泄漏或堵塞，否则被测气体无法全部通过检测池，造成分析结果偏低。判断气路是否有泄漏或堵塞，可以利用分析软件自带的检漏功能。智能化的软件在几分钟会判断出仪器是否存在泄漏或堵塞。 4) 氧流量

氧流量是指样品在高频炉燃烧时，载气（O2）的流量。它的大小决定着样品释放的难易程度。一般流量应在1.0L/Min左右，如果氧流量偏低，一个明显的现象就是硫的分析时间偏长。导致氧流量过低通常的原因主要是气路中氧前的限流阀，其网眼较小，因而很容易积聚气路中的灰尘，形成堵塞。可以用高压气吹洗，切忌用超声波仪清洗（如用超声波仪清洗，很容易使微粒进入网眼，造成更严重的堵塞）。 3、 功率影响

1） 高频炉功率

高频炉功率大小，直接影响到试样的燃烧情况和样品所含碳硫是否以分析气体形式完全释放。调整高频炉板极电流可以控制其功率。一般板流调整在400mA左右，太低会影响释放，太高则会引起坩埚爆裂，使坩埚内层碳硫杂质释放，影响分析精度，甚至会导致高频炉过载保护。

2） 助熔剂

在碳硫分析中，助熔剂是必不可少的，一方面可降低样品的熔点，使样品易于熔融；另一方面助熔剂在熔融过程中，具有氧化放热作用，加速样品的熔化。生产中一般采用70%钨+30%锡作为助熔剂。助熔剂加入剂量和比例会对分析结果产生影响。太多则会使感应功率高，从而导致分析值偏高；反之亦然。

4、 参数设置

分析过程首先要建立在仪器各种参数稳定的基础上，即恒温箱、催化剂温度恒定；检测池输出电压稳定；电源模块的各种电压输出正常等。

在自定义的设定分析参数中，比较电平（Comparator level）和分析时间的设置应根据出峰的情况及时调整。在CS-230应用软件中，分析结束受这两个参数的控制。以碳为例，L = 10 +C*P ，其中： P P: 波峰值 强度 L：切断值 C ：比较电平（%）

L 比较电平设为2%，此样品释放波峰值是500，则

时间 L=10+500*2%=20

即当波值下降到20，且分析时间达到设定时间时，分析中止，对这部分波值进行积分，即得到碳元素的含量。因此比较电平和分析时间的设定对于不同的情况而各不一样。

当积分波形如上图所示呈拖尾状时，应通过适度提高比较电平使之较早结束。

而当积分波形释放较好应降低比较电平同时控制好分析时间，尽量使其完全积分。 实践证明，样品释放波形不佳而其他参数又正常时，调整比较电平是一个行之有效的处理方法。

5、 其它因素（天平、坩埚、空白、标样）

除了以上一些常见因素外，分析值不稳定还应注意以下因素。 1） 坩埚

分析用坩埚在使用以前必须经高温（摄氏1200度）处理，尽可能祛除其表面碳硫化合物，以减小对分析结果的影响。特别对于低碳低硫样品的分析，不仅需使用高品质坩埚，还需在高温环境下处理15分钟。 2） 空白

“空白”是指在只有助熔剂的情况下的分析值，它与坩埚、助熔剂、仪器气路状况等都有关系，在空白值较小且稳定的情况下，一般不会对分析精度有很大的影响。但要是空白值较高或不稳定，那就要检查以上几项可能导致的因素了。 3） 标样

标样因素一般不常出现，但如果用启封已久的标样来分析，且其他故障因素一一排除时，不妨考虑更换标样。 4） 天平

天平在称重时有时候会有漂移，当出现这一现象时，必须通过标准砝码校正后方可再称样。

6、 总结

以上介绍了引起碳硫分析仪分析值不稳定的部分因素，在现场工作中，也不可教条地运用，关键还是要从仪器基本原理出发，理论联系实际，不断总结，才能事半功倍，不断提高。