溴素生产操作规程(2)(荐).

编辑

审核 签发

山东新远盐化有限公司

目录

一、生产工艺流程概况及设备： ............................................................................................ 2 1.工艺流程简述： ..................................................................................................................... 2 2.安全操作范围： ..................................................................................................................... 3 3.主要设备情况 ......................................................................................... 错误!未定义书签。 二.开停车操作规程： ............................................................................................................... 4 1.开车操作规程： ..................................................................................................................... 4 2．停车操作规程： .................................................................................................................. 4 3．突然停电操作规程： .......................................................................................................... 4 三、蒸馏岗位操作规程 ............................................................................................................ 5 四、氯气岗位操作规程 ............................................................................................................ 6 六、化验工操作规程 ................................................................................................................ 7 七、行车操作规程 .................................................................................................................... 8 八、锅炉岗位操作规程 ............................................................................................................ 8 九 电焊安全操作规程 .......................................................................................................... 11 十 气焊安全操作规程 .......................................................................................................... 13 十一 电工安全操作规程 ...................................................................................................... 14 十二 硫酸卸车操作规程 ........................................................................................................ 15 十三 液氯卸车安全操作规程 ................................................................................................ 16 十四 溴素装车安全操作规程 ................................................................................................ 16 十五、硫磺卸车操作规程 ...................................................................................................... 17 十六、主要原材物理化学性质及化学事故处理： .............................................................. 17 十七 化验操作法及试剂的配制 ............................................................................................ 21

1 / 32

溴 素 生 产 操 作 规 程

一、生产工艺流程概况及设备：

本艺采用目前最先进的酸性空气吹出法制溴工艺： 工程流程图及工艺概况：

工艺流程图：

成品 精制分离 卤水 混合 氧化1 吹出塔 吸收 氧化2 蒸馏 废酸 氯气 空气 水 氯气 蒸汽 1.工艺流程简述：

卤水由泵加压输送，把稀酸和氯气加入泵出口管道中，经氧化塔，卤水酸化后氧化。进入吹出塔上部喷淋而下，与塔底风机鼓入，与向上流动的空气逆向接触。当空气与卤水在塔内接触时，因卤水表面上溴分压大于空气中溴分压，使卤水中游离溴被解吸吹出。脱溴后吹出废液从塔下部排出。由吹出塔顶部排出的含溴空气在顶部风道中加入二氧化硫气体、淡水喷雾进行混合吸收，含氢溴酸的小液滴经吸收塔、吸收器富集，凝成小液滴，汇入初级酸贮槽。

净化后的空气经风机鼓动。，在塔内循环使用。

初级酸液从蒸馏塔顶部加入，水蒸汽与氯气从塔底部通入。初级酸液自上而下沿填料表面流动时，与自下而上的氯气、水蒸汽接触，不断氧化、蒸馏，溴从蒸馏塔顶排出到冷却器冷却，经溴水分离瓶分离后到溴贮罐得溴素。

从塔底排出的废酸用于酸化卤水，循环利用。

2 / 32

2.安全操作范围：

序号 1 2 3 岗位 氯气汽化器 蒸馏塔 锅炉 控制点 水温 温度 压力 操作范围 不超过45℃ 65—75℃ 0.4—0.5mpa 备注

3 / 32

二.开停车操作规程：

1.开车操作规程：

接开车通知后，各操作工检查各压力表、阀门、设备等运行情况，看螺丝有无松动，垫子是否泄漏等，检查完毕并做好开车以前的所有准备工作，这时班长安排电工开风机，原卤泵送电，班长带领化验工到大卤泵区开启大卤泵，缓慢打开阀门（上水），以免开启阀门过快，损坏管道和大卤泵一时负荷过大造成电机烧毁，这时化验工立即到控制室通知开阀门送氯气、酸、淡水等，班长开氯气，开泵子等，硫磺工留守一段时间，看大卤泵运行情况，并及时开启硫磺炉送二氧化硫，等各转子稳定后，化验工立即取样化验氧化液， 氯率控制在115-130％PH值3.0-3.5之间，硫磺工根据废液颜色控制硫磺加入量。生产稳定后，硫磺工及时查看废液颜色，化验工准时取样化验，班长及时循回检查设备运行情况，物料供应情况，人员在岗情况，早发现问题早解决。

2．停车操作规程：

停车通知后，先关氯气瓶，等气化器内氯气用完后关蒸汽及管道泵，控制室把各原料阀门关闭后，停止水泵，酸泵后关闭大卤泵，关大卤泵前先关闭大卤泵阀门，再关大卤泵，并打开负压罐排空阀门。硫磺炉先停止加料，鼓风风机运行4-5分钟后再关鼓风机，以上工作干完后再关闭大风机。锅炉停止向蒸馏供蒸汽，蒸馏操作室关闭蒸汽阀门，关闭氯气阀门；停止向蒸馏塔供蒸汽及氯气。将蒸馏废液改入完成液池中。10分钟后当蒸馏塔冷却后，关闭完成液泵及流量计阀门，停止蒸馏塔操作。最后关闭冷却水泵。

3．突然停电操作规程：

如遇突然停电，班长立即关闭氯气瓶，关闭气化器预热管道泵。蒸汽阀门蒸汽阀门关闭一半，迅速关闭大卤泵控制阀门，并打开负压罐阀门，把主管道阀门关闭，等转子落下后，再关闭阀门，硫磺工立即把炉体排空打开以免过热气体进入水洗罐，损坏炉体。并用水洗进料管，以免过热，造成失火。

蒸馏立即关闭蒸汽，氯气阀门微开，放掉气化器内多余氯气，氯气放完后， 关闭阀门。

注意： 正常停车时，先停止原料加入2-3分钟后再关大卤泵，防止管道内氧化卤水倒流入泵中，腐蚀泵体。

4 / 32

三、蒸馏岗位操作规程

1、操作人员进入岗位，劳动防护用具要穿戴齐全，防毒面具保证齐全有效切放在固定易取部位。

2、接开车通知后，检查设备运行情况，检查合格后，把各阀门微开，防止开泵时管道压力冲击过大损坏设备。阀门注意轻开轻关，防止转子撞击玻璃管打破转子,转子稳定后根据化验数据控制转子刻度,保证物料的稳定供应.在操作过程中,时刻注意转子升降情况,及压力表是否稳定,并及时向班长反映，及时准确的填写原始记录。

3、 开启循环水，开启完成液泵，检查设备运行正常后，把蒸汽分汽包内冷凝水排净。缓缓向塔内注入完成液并开通蒸汽预热蒸馏塔。塔顶温度预热到70度后，缓缓加入少量完成液，再加氯气，把完成液和氯气加到要求范围后，根据温度变化情况进行生产调节。 4、在操作过程中如遇冷凝水突然停止，应立即关闭进塔蒸汽，完成液转子关小，通知氯气操作工关闭氯气瓶，并关闭氯气转子，把废酸改到完成液池，当循环水恢复供应后，不能立即送冷却水，当冷却水温度降到30度时方可送冷却水，以免炸裂冷却器。 5、开车预热蒸馏塔时，废酸要改到完成液池中，当通入氯气方可改到废酸池中，以免造成物料浪费。

6、操作过程中勤检查废液颜色，进行相应操作，勤检查设备运行情况。

7、当开氯气时发现上液氯，应关闭蒸汽阀门，氯气转子关闭，废酸改到完成液池，直至液氯上完方可进行正常操作，并及时通知班长检查汽化器压力是否过大。 8、调整氯气流量时，要缓慢小心操作，防止玻璃套被转子冲击炸裂造成中毒。 9、检修或检查时，要注意不要碰坏玻璃管道，开关玻璃考克时用力均匀，转不动时，不要硬拧，以防折断造成事故。

10、开停蒸汽要提前与司炉工联系，取得司炉工同意定准时间方可用汽。

11、要经常检查压力容器的压力变化和容器的外形变化，发现容器的压力增大、变形应停止使用。

12、发现设备泄漏，须立即检修，并佩戴好防毒面具、橡胶手套和其他必要防护用具。 13、爬梯或在梯子上操作时，手要抓牢，脚要站稳、上、下、前后、左右观察好，以防发生事故。

14、紧急处理，当完成液不能进蒸馏塔时，要及时关闭蒸汽阀门及氯气阀门。通知锅炉工作人员和氯气车间操作人员，停止向蒸馏供气。待蒸馏塔温度冷却后才能使用。遇到

5 / 32

管道破裂，没有蒸汽及氯气时，及时关闭阀门，通知值班班长。查明原因维修后 才能开车生产。

四、氯气岗位操作规程

1、接开车通知后,提前开蒸汽升温预热汽化器,氯气瓶微开一下看有无泄漏,检查疏水器是否畅通,认真记录换瓶时间和重量。

2、氯气空瓶堆放高度不准超过3层， 重瓶堆放不准超过2层，并摆放整齐。 3、使用钢瓶时必须有称重衡器，并装有膜片压力表、调节阀 等装置，操作中应保持钢瓶内压力大于使用侧压力，需有专用钢瓶开启扳手，不得挪作它用。开启后专用扳手不得放在钢瓶阀门上。

4、开启钢瓶要缓慢操作，关闭时亦不能用力过猛或强力关闭。更换液氯钢瓶时，应站在上风向，要避开瓶嘴侧身操作，紧固螺栓用力要均匀。瓶内液氯不能用尽，必须留有余压，充装量为1000kg的钢瓶应保留5kg以上的余氯。作业结束后必须立即关闭瓶阀。 5、严禁使用蒸汽、明火直接加热钢瓶，可采用45度以下的温水加热，液氯汽化器、预冷器及热交换器等设备必须装有排污装置和污物处理设施，并定期检查。

6、空瓶和重瓶必须分开放置，禁止混放，充装量为1000kg得重瓶应横向卧放，防止滚动并带有防震胶圈，装卸、搬运时必须戴好瓶帽，应采用起重机械装卸，严禁叉车装卸。 7、氯化设备和管道处的连接垫料应选用石棉垫、石棉橡胶板、氟塑料、侵石墨的石棉绳等，严禁使用橡胶垫。氯化系统管道必须完好，连接密封、无泄漏。定期清除滞留在反应设备和管道内的反应生成物，消除堵塞。液氯汽化器、蒸发器、储罐等，必须装有压力表、液面计、温度计、安全阀等安全装置。 五 焚硫炉岗位操作规程

1、打开焚磺炉点火口，加入适量的硫磺，点燃棉纱，放入硫磺炉内，封闭好点火口。开启鼓风机，加入适量的空气。通过硫磺炉视镜查看硫磺燃烧情况，硫磺燃烧后开启硫磺下料机，根据工艺需要增加硫磺下料数量。

2、向水洗罐内加入冷却水，液面到达水洗罐视镜一半。开启循环泵。

3、焚磺工根据废液颜色控制硫磺加入量和调整风机风量，使二氧化硫的配量达到生产要求。勤检查硫磺下料情况,水洗罐内喷林情况及冷却器有无堵塞,检查循环水颜色,其应为无色透明,勤检查吹出塔出口废液颜色，废液颜色微黄、乳白。水洗罐压力管是否过高.如以上有异常应及时通知班长。

6 / 32

4、硫磺工在给上送料机加硫磺时，必须正确穿戴好防护用品。禁止在硫磺车间内吸烟。

风量及硫磺下料情况算法： 风机风量为:17.6m3/Min 50Hz

空气重量为:1.293m3为1Kg. 氧气在空气中含量为:18%. 每小时算出风机每1Hz产量: 17.6/50HI*60Min*0.18*1.293=4.9Kg 因:硫量和氧气量为:1:1(重量比) S + O2 = SO2 每烧4.9Kg硫磺风机转速为1Hz

当每小时烧到100Kg硫磺时,风机为:20.41Hz

六、化验工操作规程

1、注意安全用电，如发现仪器设备在通电情况下发生异常，应立即切断电源，并通知电工来修理，不得擅自动手。

2、接触有毒液体和试剂时严禁用手直接接触，应穿戴好 规定的防护用品，吸取有毒液体时，用吸耳球吸取。

3、所有产生有刺激性、腐蚀性、恶臭和有毒气体的操作，都必须在通风柜内进行。 4、稀释浓酸时，应将浓酸沿容器壁慢慢注入水中，绝对禁止将水注入浓酸中。 5、工作完毕切断电源，下班时检查门窗、水、电是否关好，以防失火、淹水等意外发生。节约用水用电。

6、了解灭火器的放置位置以及使用方法。

7、开车后,等转子稳定立即取样化验数据,争取在最短时间内把数据调整 在要求范围内,配氯率为115-130%氧化率为90-92%.PH值为3.0-3.5之间,并认真填写原始记录，要求每测完一个数据立即通知中控室，并时刻注意中控室转子刻度变化。

7 / 32

七、行车操作规程

1、行车应有持操作证的人员操作，操作时精力要集中，每班运行前进行一次空载实验，检查各部位有无缺陷，安全装置是否灵敏可靠。行车运行时禁止吊物从人头驶过。 2、吊物接近额定负荷时应先进行试吊，即在距地面不太高的空中起落一次，以检查制动系统是否可靠。当吊运重物降落到最低位置时，卷筒上所存的钢丝绳不得少于两圈。当行车发生危险时必须停车。

3、工作中必须遵守“十不吊”即超负荷不吊、工件捆扎不牢不吊、吊物上站人不掉、安全装置失灵不吊、斜拉斜吊不吊、物件锐角处不垫软物不吊、物体下有人不吊、指挥信号不明或多人指挥不吊。当行车停止使用时，不得悬挂重物，只有将重物卸下后并将吊钩升到适当位置，控制手柄停在零位上，在切断电源停用。

八、锅炉岗位操作规程

1、锅炉正常运转时要求做到：锅炉水位正常、蒸汽压力稳定、保持锅炉的整洁、做好交接班工作。遵守岗位责任制度，加强对各机械设备和仪表的检查，不断提高运行水平。 1.1、给水要求：锅炉给水需要处理，给水符合GB1576-85“低压锅炉水质标准”。 1.2、锅内水位：经常注意锅炉水位变化，使其保持在正常水位+-30毫米的范围内，不得高于最高或最低水位，水位计内的水一般有微微晃动的现象，如水面静止不动，则水位计内可能有堵塞情况，应立即进行清洗。

1.3、水位计：每班至少应冲洗水位表一次，使水位计玻璃管保持经常性清洁，确保水位清晰正确可靠，如发现玻璃管垫圈漏水、漏气时应立即上紧填料如玻璃模糊不清，或水位线看不清，虽然冲洗仍然没有效时，应于更换。每台锅炉装有两个水位表，若其中一只损坏应及时修理，如两个同时损坏，应立即临时停炉、直至一个水位计恢复正常后方可继续运行。 2、给水设备：

2.1、所有的给水泵是否正常，应在交接班时开车检验，如有故障立即进行修理。 2.2、锅炉给水泵应尽可能采取连续取水，控制水泵出口阀门细水长流，省煤器出口最高水温应低于工作压力下饱和温度40度，如超过规定温度，用接到水箱的再循环管调节水温，保证省煤器不损坏，如发现省煤器与箱壳之间垫料不密封而漏风应用石棉绳嵌紧。 3、蒸汽压力：经常注意压力变化，尽可能保持锅炉内压力稳定，勿使气压超过最高许可工作压力

8 / 32

4、压力表：压力表弯管每班应冲洗一次，检视压力表是否正常，如发现压力表损坏应立即停炉修理或更换，为了保证压力表的正确性要按要求定时效验，如读数相差超过正负2.5% 应进行修理或更换。

5、安全阀：注意安全阀的作用是否正常，为了防止安全阀的阀盘和阀座粘住应定期拉动安全阀提升手柄，做排气试验，每隔2-4星期应升高气压一次，做排气试验以效验安全阀的作用。

6、排污阀：定期排污（每班一次） 7、正常操作：

7.1、炉膛内正常燃烧的状况应是：火床平整，火焰密而均匀呈黄色，没有穿冷风的火口，燃烬段整齐一致，从烟囱冒出的烟呈淡灰色，炉膛负压保持在20-30pa，蒸发量在4吨/时左右时，排烟温度在150度-160度间。

7.2必须不间断的根据用气情况来调整锅炉负荷和调整燃烧室的运行，保证锅炉汽压的稳定，用汽部门应与锅炉间加强联系，用气量有变化时最好能提前半小时通知锅炉间。当锅炉负荷增加时，先增加引凤再增加送风，然后加快炉排速度，必要时增加煤厚度。当锅炉负荷减少时，先减慢炉排速度，然后减少送风，在减少引凤，必要时减少煤厚度。增减引风量主要是通过开大或开小引凤调节门来达到，调节完毕应保持炉膛负压在2-3毫米水柱。

7.3、煤斗内不能缺煤，随时消除斗内搭桥的现象，煤斗的水分越高，着火准备时间越长，对于高挥发分的烟煤为了防止在煤闸门下面燃烧，煤在调入煤斗前应打堆浇水，浇水要均匀，浇水多少应保证着火理想和煤不会在煤斗内搭桥，一般以手捏结成松团为最宜，含水量10%-12%，除单一无烟煤不用浇水外，凡焼烟煤、劣质煤混烧时均需事先打堆浇水，浇水时要均匀。

7.4、运行时应注意锅炉各部位有无特殊的响声，如有应立即检查，必要时停炉检查。炉排如有卡住则调速箱的安全离合器必发生跳动，此时应将调速箱上的手柄搬到空挡内，停止炉排转动，进行检查。解决故障后方可继续运行。 7.5炉排卡住可能有下列原因引起：

7.5.1、炉排左右两侧调节螺母紧松相差很多，致使炉排严重跑偏；

7.5.2、炉排在链轮轴处拱起于侧密封角钢卡住。由于铁的物件、炉排片的碎片、沉头螺钉松脱把炉排片卡住；大块结焦增加的阻力。

7.5.3炉排片之间的松紧程度：一半串好后左右两方各有间隙总和为10毫米，过紧会造成炉排拱起，容易卡住。过松漏煤多亦不好，对于已装好的炉排可在冷态下收紧调节螺

9 / 32

母，使炉排不会在链轮处拱起。如仍有拱起现象，可沿纵向抽调二列炉排片或将两侧边链轮适当的向外移，然后再收紧调节螺母，其收紧程度以不拱起为止，不宜过紧。在热状态运行时如有拱起现象，仍可收紧调节螺母，涨紧链条炉排，以消除拱起现象为止，收紧和放松时左右侧距离必须相等，使松紧一致，消除跑偏。

8、调速箱蜗杆轴端的安全离合器弹簧不能压的太松或太紧，压紧弹簧的调整方法：开车使炉排转动，用300毫米的扳头卡在调速箱的方（即蜗杆轴的伸缩端）上，双手用力与转动方向相反扳住，能使安全离合器跳动，即为适宜。一般情况下弹簧一旦调整后，再不变动。弹簧发生跳动时，必须立即关闭调速箱，进行检查，并应用扳头在方上扳转，使炉排向前移动，安全离合器无弹跳时，锅炉方可继续运行。调速箱蜗杆轴端的安全离合器弹簧压紧后其间隙之和不小于20毫米。

9、炉排调风窗一般情况下首尾窗全关，中间几窗全开，只有在生火和燃料着火困难的情况下才适应打开首窗，当发生满膛火，焦碳在尾部处还未燃尽时才打开尾窗。燃烧多灰分的燃料时出渣机应连续开动出渣。如遇铁器、僵块煤渣等把出渣机卡住关掉电动机，打开检查孔检查处理故障，若采用螺旋出渣机则头部减速箱上的弹簧压紧其间隙总和不小于10毫米，落灰斗里的碎煤可回收和好煤搅拌后继续燃烧。 10、锅炉房的清洁：10.1、锅炉房应保持清洁，不应堆放其他杂物；

10.2注意室内照明，对水表、压力表应有良好的照明，使司炉工看得清楚。经常巡视锅炉周围，检查锅炉及附属零件是否正常；10.3、调速箱及链条轴承导轨处保持清洁，防止煤肖堆积渗入机件内部影响正常工作。

11、交接班：交班的锅炉工要在规定的时间前到达锅炉房，做好接班准备；交班的司炉工要做到：11.1、锅炉蒸汽压力和水位正常；11.2、炉膛内燃烧稳定，各机械设备运转正常，锅炉各附件（管道、阀门、仪表、安全阀)安全灵敏可靠，锅炉房清洁整齐，灯光明亮，交接班双方要认真负责，同时将交接中的情况和问题记入运行记录。 12、 停炉操作步骤

(1)先降低燃煤蒸汽锅炉的蒸发量 , 然后停止给煤。

(2) 机械炉排应预先停止向锅炉上煤 , 待煤斗内的存煤全部送人炉膛后 , 停止炉排转动 ;

(3)当火势减小到微弱状态时 , 关闭供汽阀 , 停止送汽 ; 待煤烧完 , 停止鼓风机、引风机 , 适当关小锅炉出口烟道挡 板和炉排下的通风门 , 改用自然通风 , 使炉排上的煤烧完 保持锅炉水位稍高于正常水位。

10 / 32

(4) 关闭燃煤蒸汽锅炉出口烟道挡板、炉排下的通风调节门和炉 门 , 将炉排上的炉渣清除 ( 机械炉排则启动炉排 , 将灰渣送入灰渣牛内 , 并继续运转约 1h, 以冷却炉排 ), 清除灰斗和各风室内的积灰。

(5) 停止锅炉蒸汽供汽时 , 还要关闭隔绝阀 , 与蒸汽母管隔 绝。有过热器的锅炉 , 应开启过热器出口集箱疏水阀30~50 min, 以冷却过热器 , 同时关闭连续排污阀。 (6) 汽压下降不可以太快 , 不能使锅炉快速冷却 , 汽压未降到大气压力时 , 运行人员仍应对锅炉加以监视。

(7) 停炉后燃煤蒸汽锅炉开始缓慢冷却 , 经过 4~6h 后 , 逐渐开启烟道挡板通风。关闭铸 铁省煤器烟道挡板 , 但锅炉上水仍应经过省煤器 ; 如元旁通 烟道 , 应开启省煤器再循环管路阀门 , 并监视省煤器出口水 温应比锅炉汽压下相应的饱和温度低 40度 。若水温高于这一 温度 , 可适当地采用放水、上水来降温。锅炉经过 8~10 h 停 炉后。如需加速冷却时 , 可启动引风机 , 并适当增加放水和 上水的次数。停炉 18~24h 后 , 锅水温度低于 70 度 时 , 方可将锅水全部放出。为使放水工作顺利进行 , 应打开锅筒的空气阀或抬起一个安全阀。

(8) 锅炉放水之后 , 应将蒸汽、给水、排 污等管路阀门关闭。

九 电焊安全操作规程

1、 电焊机的使用，应由经过专门培训，熟知电焊机构造、性能，并经考试合格的人员操作，非本专业人员不得使用。

2、 用前应检查电焊机外壳有可靠接地或接零，焊钳、把线绝缘良好，连接牢固。 3、 电焊机一次侧电源线不超过两米，交按装漏电保护器。

4、 直流电焊机的“+”“—”极标号要明显，易于辨认。电焊机要旋转在干燥和通风的地方，焊接地点必须过离易燃易爆物品10米以上。焊接地点必须有合乎规范的活动挡板或屏风。

5、 调节电流应空载下进行。在检修或变更极性接法及不进行焊接时应切断电源。

11 / 32

6、 接线柱与焊接电缆应接触良好，不允许松动。电焊机应带有防止接触其裸露带电部分和转动部分的安全防护罩。凡露天作业的电焊机，要做好防雨、雪工作。

7、 作业人员必须佩戴防护用具，严禁在带压力的容器或管道上施焊。焊接带电的设备必须世断带电设备的电源。

8、 焊接贮存过易燃、易爆、有害物品的容器或管道，必须清洗干净，并将所有孔打开，报请有关管理部门按容器内作业要求办理手续，获批准后方可施焊。

9、 在金属容器内施焊时，必须垫绝缘物，派有监护人，通风良好。焊割有毒物，需带防毒面具或中罩。严禁向容器内输入氧气。

10、 作业中，应经常检查电机部分或整流器的外壳温度是否过热。超过六十度应停止工作。

11、 把线、地线，禁止与钢丝绳、电源线接触，更不得用机电设备代替地线。所有线接头必须牢固接连，并包裹良好。

12、 在架空设备上施焊，应有符合要求的脚手架，系好安全带，剩下的焊条头不可乱扔。并应有防止熔滴、铁渣等掉下伤及他人或引起火灾的安全措施。遇六级（10.6米/秒）以上风力，禁止在高处从事焊接。

13、 更换工作场所移动设备时，应切断电源。爬梯登高不得手持或背跨把线。 14、 清除焊碴、采用电弧气刨清根时，应戴防护眼镜或面罩，防止熔渣飞溅伤人。 15、 多台焊机在一起集中施焊时，应有隔光挡板。

16、 必须在禁火区内焊接作业，应提前到安全、防火部门办理“动火证”，经审批后方准施焊。

12 / 32

17、 雷雨时，应停止露天焊接作业。

18、 工作结束后，应切断焊机电源，检查操作地点确认无火险隐患后，方可离开。

十 气焊安全操作规程

1、 施焊场所周围应清除易燃易爆物品，必须在“禁火区”施焊时，应经安全防火管理部门审核批准后，方可进行。

2、 使用前，对氧气瓶、乙炔瓶进行认真的检查，瓶口有完整的瓶帽，瓶身有防震胶圈。

3、 氧气瓶、氧气表及焊割工具上，严禁沾染任何油脂。乙炔气瓶的管路接头，应用含铜量小于70%的材料。乙炔气瓶不安装回火防止器，禁止使用。

4、 气瓶搬运要轻搬轻放，禁止碰撞、滚动。气瓶要放在干燥和空气流通的地方，夏季有防爆晒的安全措施。

5、 装表时，先稍开气瓶阀，吹净瓶内污物，关阀再装表。氧气表锁母必须适合瓶口螺纹，瓶口代母不得少于5扣。乙炔瓶气口缘应有密封垫圈。气瓶开关用的工具不得有油脂。

6、 减压器冬季冻结时，应用热水或蒸气解冻，严禁用火烤。气压表要定期校对，保证灵敏可靠。

7、 氧气瓶与乙炔气瓶的距离不得小于3米。氧、乙炔气瓶与明火的距离不少于10米，且放于明火作业区的上风。

8、 气瓶的气不能全部用完，须保留0.5公斤余压。

13 / 32

9、 氧气和乙炔气胶管不许互换使用。氧气管子两端接头必须用卡子卡紧。 10、 点火时先开乙炔阀，后适度开氧气低压阀，侧手位点燃焊、割炬。关闭时要先关闭乙炔阀，再将氧气低压阀关闭。

11、 点燃后的焊、割炬发生回火现象，应立即关闭乙炔气阀，然后关闭氧气阀，待其冷却或嘴头畅通后方可继续工作。

12、 不得将两个及以上乙炔气瓶放在一起，必须保持5米以上的距离。

13、 焊接或切割盛过易燃易爆油指的容器和盛过酸、毒物质的容器，必须先将容器清洗或置换干净，经检测合格，工作场所通风良好，设有专人看护，戴好口罩或防毒面具后进行。

14、 接通乙炔和氧气的焊、割炬，不准放在金属容器内，以防气体逸出，发生燃爆事故。

15、 不得手持连接胶管的焊、割炬爬梯和登高。高处作业做好了坠落和烫伤的安全措施。

16、 工作场所备有灭火器村，使用者懂得使用方法。禁止非专职人员动用气焊设备。工作完毕后，关闭瓶阀，卸下压力表，盘好胶管放于干燥处，清理现场。无火险隐患方可离去。

十一 电工安全操作规程

1、电气操作人员应思想集中，电器线路在未经测电笔确定无电前，应一律视为“有电”，不可用手触摸，不可绝对相信绝缘体，应认为有电操作。

2、工作前应详细检查自己所用工具是否安全可靠，穿戴好必须的防护用品，以防工作时发生意外。

14 / 32

3、维修线路要采取必要的措施，在开关手把上或线路上悬挂“有人工作、禁止合闸”的警告牌，防止他人中途送电。

4、使用测电笔时要注意测试电压范围，禁止超出范围使用，电工人员一般使用的电笔，只许在五百伏以下电压使用。

5、工作中所有拆除的电线要处理好，带电线头包好，以防发生触电。

6、所用导线及保险丝，其容量大小必须合乎规定标准，选择开关时必须大于所控制设备的总容量。

7、工作完毕后，必须拆除临时地线，并检查是否有工具等物漏忘电杆上。

8、检查完工后，送电前必须认真检查，看是否合乎要求并和有关人员联系好，方能送电。 9、发生火警时，应立即切断电源，用二氧化碳灭火器或黄砂扑救，严禁用水扑救。 10、工作结束后，必须全部工作人员撤离工作地段，拆除警告牌，所有材料、工具、仪表等随之撤离，原有防护装置随时安装好。

11、操作地段清理后，操作人员要亲自检查，如要送电试验一定要和有关人员联系好，以免发生意外。

十二 硫酸卸车操作规程

一、操作步骤。

1.硫酸罐车在磅房过磅后，必须经化验人员取样化验合格才可卸酸。 2.卸酸前工作人员必须穿戴好防酸服及面罩等劳保用品进入卸酸区域。

3.检查卸酸槽、硫酸贮槽各管道、阀门、槽体无漏点、阀门灵活好用，液位计显示正常。 4.检查卸酸槽液下泵确保启动正常。

5.捆绑好来酸车的卸酸胶管，检查酸车的各处阀门、本体是否有漏点后，将胶管放入卸酸槽的卸酸管内，打开槽车的卸酸阀，开始卸酸。

6.当卸酸槽液位达到2/3时，启动液下泵抽至硫酸贮槽，在此过程中，观察泵上量情况应正常。

7.卸酸过程中，认真监视各槽液位，防止冒槽。

15 / 32

8.卸酸完毕后，关闭卸酸槽液下泵的出口阀，放尽卸酸管内残余的酸，将卸酸管拆除，同时关闭卸酸阀，在记录本上作好记登记。 二、其它注意事项。

1.卸酸必须穿戴好劳保用品。开关阀门必须缓慢，严禁猛开猛关 2.卸酸前必须做好酸车、各槽、阀门、管线的检查工作。

3.卸酸与抽酸的过程中，必须严格监视各槽液位，保持进出卸酸槽的液位平衡，防冒槽。 4.作业区严禁非操作人员入内。卸酸人员及司机在卸酸过程中不能离开现场，防酸泄漏事故的发生。

5.作业生产区不得抽烟。司机和押运人员不准在生产区乱扔垃圾及四处走动。 6.酸卸结束后，必须关闭卸酸槽液下泵出口阀门，防止酸倒吸引起冒槽事故。

十三 液氯卸车安全操作规程

一 卸车前准备工作

1必须等车辆停稳熄火，放置好挡轮板后方可准备卸车。

2卸车前作业人员必须戴好安全帽、手套等劳动防护用品。 3钢瓶卸车前应检查行车是否运行正常，钢丝绳是否完好，按钮 控制器是否安全可操作。 二 卸车工作

1车上作业人员应站稳，挂钩应仔细检查，挂住钢瓶时应先用手 扶住钢绳，待钢绳拉直后，确认无误方可起出车厢，与地面作业人员 相互呼应、协调。

2钢瓶离开车厢后应缓慢运行行车，防止蛮装蛮放或撞击其它物 体或地面。 3 第一个钢瓶放好后， 要用角木支住， 防止滚动， 然后依次下卸。

4卸完后应检查数量，查验合格证，有无气体泄漏，如发现泄漏 应立即采取安全措施（按照事故应急处置处理） 。

十四 溴素装车安全操作规程

1、操作人员必须经过上岗培训，严格遵守操作规程和操作卡。

16 / 32

2、装溴素时操作人员必须穿工作服，戴好防毒面具，胶皮手套，胶皮围裙等必需的防护用具。

3、操作前必须检查车辆按规定停放，并对两后轮进行安全固定处理。 4、开启排空阀门前，要接好尾气回收管道，让溴素蒸汽回收到吸收塔内。

5、连接钢丝软管及玻璃管要轻搬轻，放法兰连接要平衡收紧确保不漏，阀门要缓慢开启，杜绝一下开足；把溴素放入储罐，放料速度不能过快，密切注视刻度，以防外溢。 6、通过溴罐视镜查看装入数量，溴罐不要装满，要留一定的空间。装完后关闭溴素管道阀门，让剩余的溴素流入溴罐内，再关闭溴罐阀门。

7、各项操作不得使用能产生火花的工具，作业现场应远离热源和火源。

8、装卸毒害性危化品，作业中不得吃零食，不得用手擦嘴、脸、眼睛，每次作业完，必须及时用肥皂洗净面部，手部，用清水漱口，防护用具应及时清洗，集中存放。 9、针对危险化学品的性质，现场准备相应急救药品和安全淋浴和洗眼设备，出现紧急情况按制定应急救预案执行。

十五、硫磺卸车操作规程

1 认真执行《危险化学品装卸作业一般安全守则》。 2 作业前必须将现场留存的杂物清理干净。 3 皮肤有外伤者或有严重皮肤病者不准参加作业。 4 作业人员应尽量站在上风处作业。

5 袋装硫磺作业时，要降低货物落差，严防磨擦起火。 6 散落硫磺清扫时作业面应使用竹扫把。

7作业过程中如有任何反常的感觉或症状，应立即送往医院治疗，并及时上报。 8 硫磺与其它货物堆存间距不准小于10m，与散粮筒仓的堆存间距不准小于20m。

十六、主要原材物理化学性质及化学事故处理：

1．溴及溴水：

17 / 32

a．性质：溴是盐化工的一种重要产品，它不是化合物而是一种单质。溴由二个溴分子组成，分子式为Br2,分子量159.81。是赤褐色发烟液体，标准体积下溴蒸汽密度为7.13克/升，是空气重的5.51倍，具有强烈的刺激性恶臭味，是剧毒和强腐蚀性物质。溴的熔点-7.25度，沸点为58.78度，在室温时密度为3.12克/厘米3，是水重的3.12倍。溴微溶于水，易溶于乙醇、乙醚、苯、三氯甲烷、二硫化碳等有机溶剂中，呈红棕色，也易溶于盐酸、氢溴酸和无机盐溶液中。干燥的溴与金属不反应。 b．

中毒与急救：

侵入途径：吸入，食入，眼睛及皮肤接触中毒症状：

（1） 溴蒸汽中毒时，刺激眼睛引起流泪、结膜炎。刺激呼吸器官引以起咳嗽、喉痛、头晕、头痛、鼻出血，支气管炎，有时引起小叶肺炎。

（2） 吸入体内时，舌和口内粘膜呈褐色，全部胃肠道剧痛，呕吐，泻肚，全身青紫，虚脱。

（3） 沾污皮肤时，灼伤，较难痊愈。 急救疗法：

（1） 溴蒸汽中毒时，移到室外呼吸新鲜空气；吸入稀氨气或氨与酒精配制的稀溶液的气体；用1％碳酸氢钠溶液氧气喷雾吸入；咽喉痛可饮服热牛奶。 （2） 吸入体内时，用0.5％硫代硫酸钠洗胃；服用淀粉桨糊、牛奶、氧化镁、碱性饮料、冰决。

（3） 沾污皮肤时，立即用水或稀硫代硫酸钠溶液冲洗；灼伤处涂羊毛脂。 2． 氯及氯水：

a． 性质：

在常温时是黄绿色气体，它是一种能使人窒息，带有毒性的气体。对人的呼吸器官有强烈的刺激作用，吸入过多会致死。它的分子量是70.91。是空气重的2.5倍，当它遗散于空气时都在地面附近。氯易于液化，常压下，冷却到-34.6度，或常温加压607.8—810.4Kpa时即变成液氯。液氯是黄色透明液体。0度时每升液氯重1.4685公斤，相当于463升的气体氯。标准状态下密度为3.21Kg/m3。液氯在0度时为1.47Kg/m3。能溶于水及有机溶剂。 b． 中毒与急救：

18 / 32

侵入途径：吸入，眼睛及皮肤接触

（1） 氯气中毒时，呼吸困难；胸内灼伤窒息；全身青紫，无力；气喘，咳嗽，

肺水仲；流泪，结膜炎。 （2） 吸入体内时，呕吐，胃疼痛；咳嗽，喘息，血痰，喉痉挛。 C．急救疗法：

（1） 氯气中毒时，躺在室外呼吸新鲜空气；保持温暖；送往医院，静脉注射氯化钠、葡萄糖溶液等；用2％碳酸氢钠溶液洗眼；吸入混有氨的热水蒸汽。 （2） 吸入体内时，用2％硫代硫酸钠溶液洗胃；服用牛奶、碳酸氢钠溶液，5—15滴氨水催吐。

3． 溴化氢及氢溴酸：

a． 性质：

氢溴酸又叫溴氢酸，是溴化氢气体的水溶液。分子式为HBr，分子量80.92。 溴化氢是一种无色刺激性气味的气体，它极易溶于水，其水液呈无色透明。但氢溴酸暴露在空气中易见光分解或易被空气氧化而产生游离溴，其水溶液颜色由无色逐渐变为浅黄色、黄色乃至红褐色。 b． 中毒与急救：

侵入途径：吸入、食入，皮肤及眼睛接触。

中毒症状：严重灼伤眼睛和皮肤，造成永久性伤害；暴露可刺激眼、鼻、口、咽喉和肺；高度暴露可引起肺水肿，导致死亡；长期暴露刺激肺，伤害嗅觉，还可引起慢性消化不良和神经系统损害。 急救疗法：

（1） 眼睛接触，立即用大量清水冲洗； （2） 皮肤接触，立即用大量清水冲洗；

（3） 吸入，将患者移至新鲜空气处，躺卧，保持温暖。必要时进行人工呼吸，救医；

（4） 食入，立即漱口，给饮足量温水，但勿催吐；救医。

4．

二氧化硫：

19 / 32

a． 性质：

二氧化硫（SO2）是一种无色气体，有强烈的窒息性臭味。比空气重，易溶于水，在通常情况下1体积水能溶解40体积的二氧化硫。二氧化硫溶于水生成亚硫酸。二氧化硫易于液化。沸点为-10度，熔点为-75.5度，液态二氧化硫可以装瓶运输。

b． 中毒及急救：

侵入途经：吸入，皮肤及眼睛接触中毒症状：

c． 易被湿润的粘膜表面吸收生成亚硫酸、硫酸、对眼及呼吸道粘膜有强烈的刺激作用，大量吸入可引起水肿、喉水肿、声带痉挛而致窒息。

d． 急性中毒：轻度中毒时，发生流泪、畏光、咳嗽、咽喉灼痛等呼吸道眼结膜刺激症状；严重中毒可在数小时内发生肺水肿；极高浓度时可引起反射性声门痉挛而致窒息。

e． 慢性中毒：长期接触，可有头痛、头昏、乏力等全身症状以及慢性鼻炎、支气管炎、嗅觉及味觉减退、肺气肿等；少数人有牙齿酸蚀症。 急救措施：

（1） 皮肤接触，脱去污染的衣着，立即用流动清水彻底冲洗。

（2） 眼睛接触，立即提起眼脸，用流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟，就医。

（3） 吸入，迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。呼吸困难时给输氧。呼吸停止时，立即进行人工呼吸。就医。 5． 硫酸：

a．性质：

纯硫酸是无色油状液体，凝固点为10.5度，98.3％的硫酸的沸点为338度。硫酸是一种难挥发的强酸，它的水溶液具有酸的一切通性，此外还具有以下特性：氧化性、吸水性、脱水性。 B．中毒及急就

侵入途径：吸入，食入。 中毒症状：

20 / 32

对皮肤、粘膜等组织有强烈的刺激和腐蚀作用。可引起结膜炎、水肿、角膜混浊，以致失明；引起呼吸道刺激症状，重者发生呼吸困难和水肿；高浓度引起喉痉挛或声门水肿而死亡。口服后引起消化道的灼伤以至溃疡形成。严重者可能有胃穿孔、腹膜炎、喉痉挛和声门水肿、肾损害、休克等。慢性影响有牙齿酸蚀症、慢性支气管炎、肺水肿和肝硬化。 急就措施：

（1） 皮肤接触，脱去污染有衣着，立即用水冲洗15分钟。或用2％碳酸氢钠溶液冲洗。就医。

（2） 眼睛接触，立即提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟。就医。

（3） 吸入，迅速脱离现场至空气新鲜处。呼吸困难时给输氧。给予2—4％碳酸氢钠溶液雾化吸入。就医。

（4） 食入，误服者给牛奶、蛋清、植物油等口服，不可催吐。就医。 6． 硫磺：

性质：

硫（S）又称硫磺，是一种淡黄色的晶体，有三种晶形：斜方晶（а型）、单斜型（β型）、非晶形（γ型），斜方晶形最稳定。熔点分别为112.8℃、119℃、120℃。沸点均为444.6℃，质脆，无毒，有一种特殊的臭味。不溶于水，而溶于二硫化碳（CS2）和四氯化碳（CCl4）中。燃烧时呈蓝色火焰。

十七 化验操作法及试剂的配制

操作法 1、配氯率：

步骤：取50ML氯化卤水于250ML锥形瓶中，加1克碘化钾（KI），用硫代硫酸钠滴定。

21 / 32

公式：

V*6*100%

卤水系数V—耗用硫代硫酸钠的毫升数 卤水系数—卤水含溴所消耗的毫升数

2、测氯化卤水的PH值，用酸度计测。 3、完成液酸度的测定：

步骤：取0.2ML完成液，注入250ML锥形瓶中，加少量蒸馏水，加两滴甲基橙（酚酞）

指示剂。用氢氧化钠滴定变淡黄色。

完成液含溴的测定：

步骤：利用测酸度方法测定完的溶液继续加20ML1N的次氯酸钠摇匀，加3克硼酸，在电

炉上加热煮沸5-8分钟冷却。再加20ML20%的甲酸钠，用蒸馏水冲洗瓶壁，继续煮沸5分钟，取下冷却至室温，加1克KI及20ML6N的盐酸摇匀，立即用0.1N硫代硫酸钠滴至浅黄色，加1ML淀粉指示剂，继续滴至溶液成无色为止。

公式：完成液含溴=

13.32*N*V

W公式：酸度=

N*V WN—氢氧化钠的当量浓度 Ｖ—所耗氢氧化钠的ML数 Ｗ—取样量（0.2ML）

N—硫代硫酸钠的当量浓度 Ｖ—耗用硫代硫酸钠的ML数 Ｗ—取样量（0.2ML）

22 / 32

4、卤水含溴：

步骤：取50ML卤水于250 ML锥形瓶中，加3克硼酸，20 ML次氯酸钠用蒸馏水清洗

瓶壁，在电炉上加热煮沸5-8分钟取下冷却，加20ML20%的甲酸钠，用水冲洗瓶壁，继续煮沸5分钟，取下冷却至室温，加入1克KI及20ML6N HCL摇匀，立即用0.1N硫代硫酸钠滴至浅黄色，加1ML淀粉指示剂，继续滴至溶液成无色为止，根据所耗硫代硫酸钠ML数计算卤水含溴。

卤水含溴公式：=266.3*N*V N—硫代硫酸钠的当量浓度 V—消耗硫代硫酸钠的毫升数

5、蒸馏废液含溴：

步骤：吸取5ML样液，加5N氢氧化钠1滴中和，加3克硼酸和10ML次氯酸钠。 用水冲洗瓶壁，在电炉上加热煮沸5-8分钟取下冷却至室温，加10ML20%的甲

酸钠，用水冲洗瓶壁，继续煮沸5分钟，取下冷却，再加入1克KI及10ML6N 盐酸摇匀，立即用0.1N硫代硫酸钠溶液滴至浅黄色，加1ML淀粉指示剂，继续滴至溶液成无色为止。

6、吹出废液含溴：

步骤：量取50ML吹出废液于250ML锥形瓶中，加3克硼酸……（以下同5）。

吹出废液公式=266.3*N*V

23 / 32

蒸馏废液含溴=

13.32*N*V

WN—硫代硫酸钠的当量浓度 Ｖ—耗用硫代硫酸钠的ML数 Ｗ—取样量

吹出率=

Ｖ卤水－Ｖ吹出*100％

Ｖ卤水－Ｖ氯卤7、氧化率：取氯化卤水两份，每份100ML，利用真空泵装置驱除其中大部分游离溴至溶

液由黄色变白色。

取50ML氧化液于锥形瓶中，加入10ML次氯酸钠（以下同5）。

V卤水V氯化卤水*100%

V卤水 氧化率=

8、成品溴含氯的测定：

步骤：用移液管吸取5ML10N硝酸，5ML15%双氧水，吸取1ML溴样加入锥形瓶中，摇

荡约半分钟，在通风柜内用沸水浴锅上的蒸汽加热，使溴完全逸出至溶液无色为止，取下冷却，加溴酚兰指示剂3-4滴，用滴定管加5N氢氧化钠至溶液刚刚成蓝色，如溶液发热，须冷却后，用小径管加0.05N硝酸滴至蓝色完全消失并过量硝酸0.5ML呈淡黄色，加入10滴二苯卡巴腙指示剂，继续用0.02N硝酸汞标准溶液滴至溶液变成蓝紫色为止。

成品溴含氯：=

35.45*N*V*100%

W*1000N—硫酸汞的当量浓度 V—耗用硫酸汞的ML数 35.45—氯离子的克当量 W—取样量（1ML溴=3.12克） 或=

35.45*N*V*100%

31.224 / 32

9、成品溴溴含量的测定

测定步骤：取外壁干燥的50ML容量瓶，加入15ML35%碘化钾溶液，准确称量（准至

0.1毫克）用刻度吸管吸取数滴〔0.7克（0.2毫升）〕溴样防放入容量瓶中，立即盖上瓶盖摇匀，吸取10毫升于250毫升锥形瓶中，然后用0.1N硫代硫酸钠滴至溶液呈浅黄色，再加入5毫升0.5%淀粉指示剂，继续滴至蓝色消失为止，用所耗0.1N硫代硫酸钠标准溶液毫升数，计算溴样中以溴表示的总卤量减去氯相当的溴量，所求得溴含量。

标准溶液的配制

1、 0.1N 硫代硫酸钠

配制：称取260克硫代硫酸钠溶于10000ML棕色瓶中，放置两周后标定。 标定：吸取25ML0.1021586溴酸钾基准液于250ML锥形瓶中各四份，加入2克碘化钾及10ML6N盐酸，在暗处放置5分钟，用待标的硫代硫酸钠滴至浅黄色，然后加入1ML0.5%的淀粉，继续滴至至无色为止，记耗硫代硫酸钠的体积数：

25 / 32

溴%=

简化为：溴%=

N*V*79.904*5*1002.254A

W*100039.952N*V2.254A

W=199.76*N*V-2.254A N—硫代硫酸钠的当量浓度 V—耗硫代硫酸钠标准液的毫升数 W—（瓶+碘+溴）—（瓶+碘） A—溴样中氯含量 % 79.904—溴的克当量 2.254A—氯换算为溴的系数

（1）25.01 （2）25.02 （3）25.01 （4）25.02 平均值为25.015 空白耗 0.05 硫代硫酸钠的当量=

0.1021586*250.1023N

25.0150.052、 0.1N NaOH标准溶液

配制：称取40克固体NaOH（或50克饱和NaOH）以蒸馏水稀释10000ML，摇匀待标。 标定：吸取25ML0.1N苯二甲酸氢甲基准液各两份加入少量蒸馏水稀释，加入两滴酚酞指示剂，用所标的NaOH滴至溶液成微红色为止，记下所耗NaOH体积：

（1）26.97 （2）26.99 平均值为：26.98 NNaOH=

25*0.10.09266N

26.983、 0.1N Hg(NO3)2标准溶液

配制：称取86克Hg(NO3)2于烧杯中，加入20ML浓硝酸，搅拌后用蒸馏水溶解后配成5000ML处于棕色瓶中备用。

标定：吸取25ML氯化钠基准液各四份于250ML锥形瓶中，加入4滴溴酚兰指示剂，用0.05N硝酸滴呈黄色并过量0.5ML，加入10滴二苯卡巴腙指示剂，用待标0.1N Hg(NO3)2滴至蓝紫色为止，消耗体积为：（1）26.2 （2）26.2 （3）26.2 （4）26.2 平均值为26.2 空白耗：0.05

NHg(NO3)2

25*0.10.0956N

26.20.054、 0.1N 盐酸

配制：量取盐酸45ML，以蒸馏水配成5立升摇匀备用。

26 / 32

标定：吸取无水碳酸钠基准液25ML各三份于锥形瓶中，加两滴甲基橙指示剂，用待标0.1N盐酸滴至由橙色变为橙红色为止，无水碳酸钠基准液的当量浓度0.0944N，消耗盐酸的体积为：（1）25.75 （2）25.75 （3）25.75

N=0.0944*25/25.75=0.0917 5、 0.1N NaCLO

配制：准确称量960克氢氧化钠加水稀释至20000ML充分摇匀，准备通氯。 （注意：用氢氧化钠时一定要勤搅拌，否则烫坏大瓶。）

标定：准确吸取1ML次氯酸钠加入锥形瓶中，瓶中事先有1克碘化钾和25ML0.1N的盐酸，立即用0.1N硫代硫酸钠滴至溶液呈淡黄色施加5%的淀粉指示剂5ML继续滴至溶液成无色为止。记下所耗硫代硫酸钠的ML数，然后加2滴甲基橙指示剂，再用0.1N氢氧化钠滴至溶液由橙色变为黄色，记下耗氢氧化钠的ML数，然后计算氢氧化钠的氧化当量和碱度当量。

氧化当量=NNa2S2O3*VNa2S2O3=8*0.1014=0.81（最低0.70） 碱度当量=25*NHCL-〔VNaOH*NNaOH-V Na2S2O3* NNa2S2O3〕 ＝25*0.1027-〔8*0.1014+0.093*16.5〕 =0.22（最低0.15） 基准溶液的配制

1、 0.1N 无水碳酸钠

配制：称取于180摄氏度烘2小时的无水碳酸钠5.3克（准至0.0002克），以除二氧化碳蒸馏水配成1000ML摇匀备用。

计算：N=G/52.994 N=碳酸钠的当量浓度 G=称无水碳酸钠的重量 2、 0.1N 苯二甲酸氢钾

27 / 32

配制：称取于105-110摄氏度烘干的苯二甲酸氢钾30克左右（准至0.0002克），加水溶解倾入1000ML容量瓶中，以除CO2的蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。

N=G/1000*204.21*1000 G=称苯二甲酸氢钾的重量 N=苯二甲酸氢钾的当量浓度 3、 0.1N NaCL

配制：称取基准氯化钠研细，于500-600摄氏度灼烧至无烟的爆裂声为止，称取2.9克（准至0.0002克），加入水溶解倾入1000ML容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀备用。

N=G*2/58.4428 4、 0.1N 溴酸钾

配制：称取于105-110摄氏度烘干1小时的溴酸钾约3克左右（准至0.0002克）溶于水倾于1000ML容量瓶中，加水稀释至刻度充分摇匀。

N=G/166.99/6=27.833167 G—溴酸钾的重量 N—溴酸钾的当量浓度 试剂的配置

1、 0.05% 甲基橙指示剂

准确称量0.25克甲基橙粉末于500ML水中溶解，充分摇匀备用。 2、 5N NaOH

取饱和氢氧化钠130ML加水稀释至500ML，充分摇匀备用。 3、 饱和 NaOH

用水稀释氢氧化钠直至无溶解现象为止。

28 / 32

4、 6N HCL

量取3000ML浓盐酸加水稀释6000ML，摇匀备用。 5、 20% 甲酸钠

称取1000克甲酸钠，加水稀释5000ML，摇匀备用。 6、 0.05% 溴酚兰指示剂

准确称取0.1克溴酚兰指示剂，用酒精配成200ML，充分摇匀备用。 7、 0.5% 二苯卡巴腙

准确称取0.5克二苯卡巴腙溶于100ML酒精中，充分摇匀备用。 8、 0.05N 硝酸

吸取1ML10N硝酸稀释至200ML备用。 9、 10N 硝酸

量取250ML浓硝酸用水稀释至400ML摇匀备用。 10、 15% 双氧水

量取150ML30%的过氧化氢加水稀释至300ML摇匀备用。 11、 3% 双氧水

准确量取10ML30%的过氧化氢加水稀释至100ML摇匀备用。 12、 0.05% 淀粉指示剂

29 / 32

准确称取可溶性淀粉4克加100ML水摇匀加热，再加至800ML水煮至无色透明为止，放置室温备用。

13、 1% 酚酞指示剂

准确称取酚酞1克溶于无水乙醇，用0.1N氢氧化钠滴至微红色，再以0.1N盐酸或硫酸滴至无色储于瓶中备用。

14、 氨性缓冲溶液

准确量取180ML氨水（25%-28%）加36克氯化铵，用水稀释至1800ML充分摇匀备用。

30 / 32

31 / 32