无机盐工业 60 第38卷第11期 2006年l1月 INORGANIC CHEMICALS INDUSTRY 从失活催化剂中提取钯的研究 钯催化剂是由含有0.2%~0.4%(质量分数)的金属钯 负载在A1:O,载体上形成的,在使用过程中由于毒物和热的 作用,催化剂会失去活性而成为废物排放,造成贵金属资源 的流失,因此,研究了从失活的Pd—A1:0 催化剂中提取Pd 的工艺方法。 提钯工艺方法:1)预处理,即将失活催化剂研磨成小于 150 m粉末,用90℃热水浸泡1 h,过滤、干燥,再将其置于 马弗炉中于550~600 oC焙烧2 h;2)酸浸取,用质量分数 15%的硫酸溶液浸取经过预处理的失活催化剂,浸取温度 100 oC,浸取时间12 h,液固质量比10:1,失活催化剂中 A1 0,转化成Al:(s0 ),进入液相,钯不溶于硫酸留在固相; 3)王水溶解,即用王水溶解钯精渣,过滤得H:PdC1 溶液;4) 离子交换除杂,即将H PdC1 溶液经过离子交换树脂除去 Fe“,Al 等杂质;4)蒸发结晶,即将除去杂质的溶液蒸发浓 缩,冷却后钯以PdC1 晶体析出,干燥即得PdC12样品。王水 溶解钯精渣的适宜条件:反应温度80~90℃,反应时间8 h, 钯精渣与王水质量比1:8。在此条件下钯回收率可以达到 97%,制得PdC12样品纯度可以达到99%以上。 铬渣的固相还原工业试验及稳定性研究 中国治理铬渣方法已达20余种,固相还原法以炭粉、木 屑、稻壳、煤矸石、亚铁盐等为还原剂与铬渣进行高温熔融反 应,使铬渣中Cr”还原成cr ,最终以玻璃态或尖晶石形态 存在,解毒彻底、稳定,是铬渣资源化处理的首选方法。利用 固相还原法,选用某种廉价工业废物R中残余的炭作为还 原剂、工业废物s作稳定剂,选择合适热源,对铬渣进行高温 熔融解毒处理,进行物相结构、放置时间、酸碱度、温度对终 渣中cr6 浸出毒性试验。结果表明,终渣中cr”浸出值远 低于GB5058--1985限值1.5 mg/L之下,且方法简单,成本 较低,解毒彻底,在环境中放置安全、稳定。并且利用该终渣 与电石渣及磷石膏等工业废渣制备了废渣空心砌块建筑材 料,可用于建筑物的承重墙。试验方法:1)将铬渣磨至粒径 小于1 mm,以一定配比加到工业废物R中,同时加入稳定剂 s,以合适热源在900~1 300 oC进行高温反应,终渣自然降 温至室温;2)将终渣、水泥及粉煤灰、电石渣、磷石膏以一定 配比混合,加入某种高效活化剂,轮碾、熟化,然后搅拌、成 形,制备高掺量废渣空心砌块。放置时间、酸碱度和温度影 响稳定性试验表明,铬渣质量分数占2%的终渣中c, 浸出 值远低于GB5058--1985规定限值1.5 mg/L以下,终渣在环 境中放置安全、稳定,cr”解毒彻底。该法简单,辅助设备 少,吃渣量虽小,仅为2%,但由于选取合适热源,因而能耗 极小,适合工业化生产。该种以废治废的方法是危险物处理 的理想途径。 锐钛矿型纳米二氧化钛溶胶的低温 制备及其光催化活性评价 以四氯化钛和氨水为原料,在常温下通过两步法制备了 具有光催化活性的锐钛矿型纳米二氧化钛溶胶。制备过程 如下:取一定量的四氯化钛的盐酸溶液,用1:1氨水调节pH 至7~8,待产生大量沉淀后,过滤,用蒸馏水洗涤沉淀物至 用银检验无氯离子存在。将沉淀加入到浓度为 0.1 moL/L的溶液中,搅拌均匀,移人三口烧瓶中,分别 在60,70,80,90℃水浴中恒温回流2 h,然后自然冷却,即得 产物,分别标记为s∞,s,。,s ,s∞。用透射电子显微镜进行 粒径分析和晶相分析;用x射线分析仪进行XRD分析,条件 为溶胶在60℃下烘干,研磨成粉体。为了考察二氧化钛溶 胶的光催化活性,分别进行了光降解亚甲基蓝试验和抗菌试 验。试验结果表明,颗粒粒径在10 nm以下,晶型为单一的 锐钛矿型,随温度升高结晶度提高;降解亚甲基蓝试验结果 表明,在温度等于或大于80℃时回流制得的溶胶具有良好 的光催化活性;对于新鲜馒头块的抗菌试验证实,二氧化钛 溶胶浓度大于0.02 moL/L时抗菌性能良好,浓度低于 0.02 moL/L时表现不出抗菌性能。所得溶胶在碱性环境中 不稳定,但在酸性环境和空气中较稳定,可以长期储存。 纳米Od—Fe O 的热解法制备及催化性能 以Fe(NO ),・9H:O为主要原料,采用醇盐液热解法结 合超临界流体干燥技术制备纳米O/一Fe2O 微粉,最大限度 地避免液相法中的团聚现象,探讨其在汽车尾气净化领域中 的可能应用。用XRD,TEM对样品表征,重点考察热解法制 备工艺对O/一Fe2O 晶态、形貌和尺寸的影响,并通过CO与 NO 的反应来测试其催化活性,探讨其在汽车尾气净化催化 中的应用。结果显示,用醇盐液热解法结合超临界流体干燥 技术制备出疏松且分散度较好的红色纳米O/一Fe O 粉;该 方法制备工艺简单,操作方便,能有效地防止纳米材料制备 过程中的硬团聚现象;纳米O/一Fe O 对汽车尾气中的主要 有害成分NO 有较好的催化净化效果,在227~327℃下, NO 转化率趋近100%。制备方法:配制一定浓度的铁 醇溶液,转入高压釜中,按程序升温(2 ̄C/min)。在260 oC、 8 MPa条件下,保温保压一段时间后缓慢放气,再通人氮气 自然冷却至室温,即可得到红色的纳米Fe O 粉。催化活性 测试:常压下连续流动,反应气 (He):V(CO): V(NO )=0.10:2.00:0.02(He为载气),催化净化剂用量 1.3 g,空速1 427 h~,反应尾气用气相色谱仪进行分析。
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