*CN101691306A*
(10)申请公布号 CN 101691306 A(43)申请公布日 2010.04.07
(12)发明专利申请
(21)申请号 200910172491.7(22)申请日 2009.10.01
(71)申请人中钢集团洛阳耐火材料研究院有限
公司
地址471039 河南省洛阳市涧西区西苑路
43号(72)发明人王龙光 刘鹏 周会俊
(74)专利代理机构洛阳明律专利代理事务所
41118
代理人卢洪方(51)Int.Cl.
C04B 35/66(2006.01)C04B 35/10(2006.01)C04B 35/624(2006.01)C04B 38/00(2006.01)
权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页
(54)发明名称
一种微孔氧化铝承烧板及其制备方法(57)摘要
本发明属于陶瓷承烧板技术领域。提供一种微孔氧化铝承烧板及制备方法，其原料组分及各组分的质量百分比为：粒径为＜1μm的α氧化镁80-85％，晶粒大小为10-20nm的勃姆石10-15％，水性树脂聚丙烯酰胺3-5％，六甲基磷酰三胺1-2％。水性树脂作为材料的造孔剂能保证造孔剂在材料中的均匀分散和微气孔的形成；以勃姆石和六甲基磷酰三胺为凝胶介质，显著降低了氧化铝材料的烧成温度，氧化铝的自结合体系保证了材料自身的纯度，避免多相体系对承烧制品的污染；气孔率18-20％、孔径2μm、常温抗折50MPa高纯氧化铝承烧板能够满足特种陶瓷行业陶瓷坯体排胶与承烧的双重需要。
CN 101691306 ACN 101691306 ACN 101691304 A
权 利 要 求 书
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1.一种微孔氧化铝承烧板，其特征是：由粒径为＜1umα氧化镁微粉为基础原料，采用勃姆石作溶胶与六甲基磷酰三胺作为形成凝胶的前驱体，以聚丙烯酰胺做为成孔剂；其原料组分及各组分的百分比是：粒径为＜1um的α氧化镁80-85％，晶粒大小为10-20nm的勃姆石10-15％，聚丙烯酰胺3-5％，六甲基磷酰三胺1-2％。
2.一种微孔氧化铝承烧板的制备方法，其特征是由α氧化镁微粉为基础原料，以聚丙烯酰胺为造孔剂，以勃姆石、六甲基磷酰三胺作为形成凝胶的前驱体，采用凝胶注模成型坯体，并于1500-1600℃烧成；其工艺步骤如下：
1)将α氧化镁微粉、聚丙烯酰胺、勃姆石按照比例加入混料罐中并加入水制成固含量为60-65％的浆料共混2-5小时，使之混合均匀；
2)将步骤1制取的浆料中加入六甲基磷酰三胺，用高速搅拌机搅拌30分种；
3)将步骤2制取的浆料注入塑料模具中，将浆料上表面刮平，放入温度为40℃、湿度为70％的环境中养护10小时使其充分固化；
4)将固化后的坯体脱模放入110℃的烘箱中充分干燥；
5)将干燥后的坯体放入电炉或窑炉中1500-1600℃保温4小时烧成。
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说 明 书
一种微孔氧化铝承烧板及其制备方法
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技术领域：
[0001] 本发明属于陶瓷、耐火材料制备技术领域，涉及一种微孔氧化铝承烧板及其制备方法。所制备的微孔氧化铝承烧板适应于电子陶瓷、高温陶瓷等在烧成时需要排胶的陶瓷制品。
背景技术：
[0002] 高温氧化铝制品具有优良的高温化学稳定性广泛应用于陶瓷制品承烧。一些功能陶瓷领域为提高陶瓷粉料的塑性，主要采用加入有机物的方式；为了有利于烧成时这些有机物的排出，担负承烧作用的氧化铝制品不但需要具有较高的气孔率而且需要具有足够高的强度以保证使用。该类产品由于其对纯度、气孔率、强度等严格的要求，国内用户主要依赖进口。
[0003] 微孔材料属于多孔材料的一种，此类材料采用的制备方法有：添加造孔剂法、有机泡沫浸渍法、发泡法、溶胶-凝胶法。已知技术文献“多孔氧化铝陶瓷的制备及性能研究”(宋咸雷，西安理工大学，硕士论文，2008)给出了以氧化铝为基体、淀粉为造孔剂、粘土为结合剂采用模压方法成型的技术工艺。该方法一个显著特点是使用粘土为结合剂，高温烧成后形成以莫来石结合刚玉为主的物相结构；另外粘土含有TiO2、Fe2O3等杂质也使烧后的制品在颜色方面存在瑕疵，对承烧的制品存在污染的可能。
[0004] 对于微孔结构的氧化铝材料文献报导比较少，已知技术文献“微孔氧化铝蜂窝陶瓷结构的制备与研究”(张文彦，南京航空航天大学硕士学位论文，2006)公开了一种利用海藻酸纳与二价金属阳离子的螯合交联形成蜂窝支架，将纳米级的氧化铝充添孔洞制备的一种微孔材料。该种方法在实施过程中需要离子交换去除金属离子铜对于要求纯度较高的氧化铝承烧板来说，这种方法存在铜离子污染氧化铝材料的风险。专利申请号为：200810225778.7“一种微孔氧化铝管及其制备方法”公开了一种采用α氧化铝粉、苏州土、滑石粉、碳酸钙、二氧化硅等作为原料制取的微孔氧化铝管的技术方法也存在添加物相过多，导致使用温度较低的缺陷。
[0005] 溶胶-凝胶法在多孔陶瓷制备方面有较多优势，该方法与传通的浇注成型相比具有脱模后强度高的特点。已知技术文献“氧化铝多孔陶瓷凝胶注模成型研究”(董抒华，唐竹兴，田贵山.山东理工大学学报.2007，21(5)：40_45)公开了一种采用氧化铝、高岭土为原料，以活性碳为造孔剂，采用丙烯酰胺为有机单体，以过硫酸铵为引发剂，以四甲基乙二胺为催化剂的技术方案。该方法在坯体的成型阶段采用了有机聚合的方式，在高温结合方式上仍然采用了传统的莫来石结合。这类方案所制备的材料具有较好的抗热震性，但外观有较多红斑，也不能制取高纯度的氧化铝多孔制品。
[0006] 高纯的氧化铝制品难以烧结，在应用中多以添加促烧剂的方式以减低烧结温度。已知文献“Al2O3多孔陶瓷的制备和性能研究”(王娇.辽宁化工.2009.38(4)：240_243)采用乙基纤维素为成孔剂，以氧化镁为促烧剂，采用液压成型的方法制备氧化铝多孔陶瓷。该方法由于采用了添加剂氧化镁增加了物相的种类，在高温应用中承烧制
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说 明 书
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品的接触部位易产生低溶相，易使所承烧制品废品率提高。因此该方法不能满足高纯、多孔氧化铝承烧板的要求。发明专利“溶胶作为助剂制备多孔氧化铝陶瓷支撑体的方法”(申请号为：200810232268.2)该方法利用溶胶的纳米效应显著减低多孔材料的烧结温度，但其制作工艺不能满足制备微孔材料的需要。
[0007] 综上分析传统的粘土结合与添加促烧剂的方法都无法制备高纯、微孔氧化铝承烧板。发明内容
本发明的目的是提供一种微孔氧化铝承烧板及其制备方法。
[0009] 本发明完成其发明任务所采取的技术方案是：
[0010] 一种微孔氧化铝承烧板，其特征是：由α-Al2O3微粉为基础原料，采用勃姆石与六甲基磷酰三胺作为形成凝胶的前驱体，以水性树脂聚丙烯胺为成孔剂，其原料组分及各组分的质量百分比为：粒径小于1um α-氧化铝80-85％，聚丙烯酰胺3-5％，勃姆石10-15％，六甲基磷酰三胺1-2％。
[0011] 一种微孔氧化铝承烧板的制备方法，由α-Al2O3微粉为基础原料，以水溶性聚丙烯酰胺为造孔剂，以勃姆石、六甲基磷酰三胺为凝胶介质，采用凝胶注模成型坯体，并于1500-1600℃烧成；其工艺步骤如下：
[0012] 1)将α-氧化镁微粉、聚丙烯酰胺、勃姆石按照比例加入混料罐中并加入水制成固含量为60-65％的浆料共混2-5小时，使之混合均匀；
[0013] 2)将步骤1制取的浆料中加入六甲基磷酰三胺，用高速搅拌机搅拌30分种；[0014] 3)将步骤2制取的浆料注入塑料模具中，将浆料上表面刮平，放入温度为40℃、湿度为70％的环境中养护10小时使其充分固化；
[0015] 4)将固化后的坯体脱模放入110℃的烘箱中充分干燥；
[0016] 5)将干燥后的坯体放入电炉或窑炉中1500℃-1600℃保温4小时烧成。[0017] 使用该方法制取的微孔氧化铝承烧烧板其显微结构如附图1所示。[0018] 本发明技术优点是：
[0019] 对于特种陶瓷行业用到的多孔高强度氧化铝承烧板来说，不但要求材料具有较高的强度而且还要求材料具有一定的气孔率。其中核心的问题是在保持材料相同气孔率的基础上降低孔径，也就是制作微孔氧化铝材料。
[0020] 本方法采用勃姆石与六甲基磷酰三胺作为形成凝胶的前驱体，以水性树脂聚丙烯酰胺做为成孔剂，其有三方面的优点：1)勃姆石化学式为AlOOH遇水即形成溶胶，为纳米级颗粒，具有较强的化学活性，引入多孔氧化铝承烧板显著促进了氧化铝的烧结，降低了烧结温度；2)该方法使用的原料聚丙烯酰胺、有机凝胶物质六甲基磷酰三胺在制品烧制过程完全分解不引入杂质充分保证了氧化铝材料的纯度；3)聚丙烯酰胺、勃姆石、六甲基磷酰三胺三者能形成完全互溶的胶态结构，保证了材料气孔均匀性、微孔性。
[0008]
附图说明：
[0021] 图1为本发明中微孔氧化铝承烧烧板的显微结构图。
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具体实施方式：
[0022] 以下结合实施例对本发明做进一步说明，但不限于此，同时通过两个比较例进一步阐明本发明的优势和特点。
[0023] 在实施例中出现的含量、浓度等参数均为质量百分数
实施例1
[0025] 其原料组分及各组分的质量百分比为：粒径小于1umα-氧化铝80％，聚丙烯酰胺3％，勃姆石15％，六甲基磷酰三胺2％.；[0026] 其工艺步骤如下：
[0027] 1)将α-氧化铝、聚丙烯酰胺、勃姆石按照比例加入聚胺脂混料罐中并加入水制成固含量为60％的浆料共混5小时；
[0028] 2)将步骤1混合的浆料中加入六甲基磷酰三胺用高速搅拌机(1000转/分种)搅拌30分种；
[0029] 3)将步骤2制取的浆料注入塑料模具中，将浆料上表面刮平，放入温度为40度，温度为70％的环境中养护10小时使其充分固化；
[0030] 4)将固化后的坯体脱模放入110℃的烘箱中充分干干燥；
[0031] 5)将干燥后的坯体放入电炉或窑炉中1600℃保温4小时烧成。[0032] 用本方法制备的氧化铝承烧板性能如表1所示[0033] 表1微孔氧化铝承烧板性能
[0024] [0034]
实施例2
[0036] 其原料组分及各组分的质量百分比为：粒径小于1um α-氧化铝85％，聚丙烯酰胺4％，勃姆石10％，六甲基磷酰三胺1％.；[0037] 其工艺步骤如下：
[0038] 1)将α-氧化铝、水性树脂聚丙烯酰胺、勃姆石按照比例加入混料罐中并加入水制成固含量为60％的浆料共混3小时；
[0035]
2)将步骤1混合的浆料中加入六甲基磷酰三胺用高速搅拌机搅拌30分种；
[0040] 3)将步骤2制取的浆料注入塑料模具中，将浆料上表面刮平，放入温度为40度，温度为70％的环境中养护10小时使其充分固化；
[0041] 4)将固化后的坯体脱模放入110℃的烘箱中充分干干燥；
[0042] 5)将干燥后的坯体放入电炉或窑炉中1550℃保温4小时烧成。用本方法制取的氧化铝承烧板性能如表2所示
[0043] 表2微孔度氧化铝承烧板性能
[0039] [0044]
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说 明 书
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实施例3
[0046] 其原料组分及各组分的质量百分比为：粒径小于1um α-氧化铝82％，聚丙烯酰胺5％，勃姆石11.5％，六甲基磷酰三胺1.5％.；[0047] 其工艺步骤如下：
[0048] 1)将氧化铝、水性树脂聚丙烯酰胺、勃姆石按照比例加入混料罐中并加入水制成固含量为60％的浆料共混5小时；
[0049] 2)将步骤1混合的浆料中加入六甲基磷酰三胺用高速搅拌机搅拌30分种；[0050] 3)将步骤2制取的浆料注入塑料模具中，将浆料上表面刮平，放入温度为40度，温度为70％的环境中养护10小时使其充分固化；
[0051] 4)将固化后的坯体脱模放入110℃的烘箱中充分干干燥；
[0052] 5)将干燥后的坯体放入电炉或窑炉中1500℃保温4小时烧成。用本方法制的氧化铝承烧板性能如表3所示
[0053] 表3微孔氧化铝承烧板性能
[0045] [0054]
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说 明 书 附 图
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图1
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