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流动分析仪操作规程

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中国科学院南京土壤研究所土壤与环境分析测试中心

SKALAR间隔流动分析操作维护规程

文件编号:SEAC/ZY-JC2-02 (第A版,第0次修订) 第 1 页 共 4页

1 技术参数

1.1 仪器组件:自动进样器、化学反应器、控制接受器和记录仪。 1.2 仪器体积:1.9×0.5×0.3(L×D×H ,以米为单位)

2 适用范围

交换态和水溶态的硝态氮、铵态氮和总氮的检测 3 检测范围

硝态氮:0.1-5ppm N;铵态氮:0.2-10ppm N ;总氮:0.2-10ppmN

4 操作步骤

4.1测试前的检查工作

4.1.1 检查待测项目的试剂是否足够; 4.1.2 检查废液桶装液能力; 4.2测试 4.2.1 打开电源

4.2.2 将各试剂管连接正确后关上泵面;

4.2.3 开机:泵机——采样器——加热器——接收器——记录器(电脑); 4.2.4 启动软件,观察基线,准备测样表,检查方法及测试采样时间控制等; 如设定运行参数为:进样60s,清洗60s,空气1s ;校准类型采用1st order ISO 8466-1 4.2.5 准备标样及样品; 4.2.6 测试样品。 4.3测试结束后

4.3.1关闭程序(待数据完成后方能结束) 4.3.2关闭加热器,关闭接收器

4.3.3将采样管及试剂管移入蒸馏水中,清洗试管30分钟;

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4.3.4关闭采样器、泵机,解开泵面; 4.3.5将未测完的试剂放入冰箱保存; 4.3.6倒废液

5 注意事项

5.1仪器开机后,工作人员不得远离仪器; 5.2仪器稳定大约需要20分钟;

5.3仪器实验室内且必须通风良好,保持环境清洁,以防止环境对铵态氮的数据影响;

5.4样品最好不要保存,尽可能在样品提取后的24小时内测完;若保存,应在 4℃条件下 保存。

5.5标准溶液应该新鲜,最好在测定当天配制。 5.6测试样品最好清澈;

5.7反应试剂表(1升体积所需的量) 硝态氮 化学试剂 C4H4O6KNa.4H20 C6H5O7Na3•2H20 H2O 发泡剂 NaOH H2O 发泡剂 N2H6SO4 CuSO4(0.048mol) H2O H3PO4(85%) -1铵态氮 需要量 33g 24g 1000ml 化学试剂 C4H4O6KNa.4H20 C6H5O7Na3•2H20 H2O 需要量 33g 24g 总氮 化学试剂 需要量 K2S2O8 49g 1000ml 1000ml H2O 几滴 25g 80g 1000ml 几滴 发泡剂 6g 1000ml NaOH C7H5NaO3 Na2B4O7.10H2O 38g NaOH(5M) H2O NH4Cl 30ml 970ml 50g 1ml 1000ml 几滴 几滴 H2O 2.0g 1.5ml 1000ml 100ml C3N3O3Cl2Na.2H2O Na2[Fe(CN)5NO].2H2O 1.0g H2O 1000ml NH4OH(25%) H2O 发泡剂 2.0g H3PO4(85%) 150ml 中国科学院南京土壤研究所土壤与环境分析测试中心

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C6H8N2O2S C12H16Cl2N2 H2O 10g 0.5g 900ml H2O 1000ml C6H8N2O2S C12H16Cl2N2 H2O 10g 0.5g 850ml 5.8当仪器不在测样,但不在运行时,务必让试剂管保持在水中,不能空吸、变干。 5.9 在测定过程中,每测定15-30个试样就插入一个标样(前后要一致),以防止仪器基线的漂移。

5.10保证样品中不含有铁、铜等金属,以防止将反应管路堵塞。若样品中金属含量高,可加滴加EDTA来消除不利影响。

6仪器维护

6.1每天做完样品要清洗管路30min;

6.2测样累计达到一周后,需要用试剂化学试剂清洗: 硝态氮用1M HCl清洗15min,再用纯水清洗15min 总氮同硝态氮

铵态氮用次氯酸钠(1%) 10min,再用纯水清洗15min

6.3 仪器使用过程中注意管路的老化,应注意及时更换。

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