THF先用无水硫酸镁干燥数天。我一次用250mL的瓶子大约能蒸出180的THF。
我往250的烧瓶倒大约250的THF,再加入钠和二苯甲酮,在氮气氛围下,加热55度,搅拌20小时,就紫了。
根据THF中水和杂质的多少来加钠,这个视情况而定。尽可能多加,量大的话时间短。
一定要加热,但不能太高,过高的话THF就要回流了。55度比较合适。
二苯甲酮加多了浪费,加少了变不成紫色。我250mL的THF一般加8g的二苯甲酮。视情况而定,THF纯度高,杂质少就少加点。
现象1:液体无色透明,能看见钠,就是不变色。 需要加热,加热一段时间再看看。
现象2:液体是绿色,看不见钠丝。钠量少,再加点钠,继续搅拌。
现象3:液体是绿色,能看见钠丝,搅拌久了也不变紫。二苯甲酮加的少,你再补加点二苯甲酮,继续搅拌。
我们买的THF比较便宜,如果钠和二苯甲酮加的量都合适的话,我们24小时内一定变紫红色。
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