*CN102409294A*
(10)申请公布号 CN 102409294 A(43)申请公布日 2012.04.11
(12)发明专利申请
(21)申请号 201110398619.9(22)申请日 2011.12.05
(71)申请人深圳市华星光电技术有限公司
地址518000 广东省深圳市光明新区公明办
事处塘家社区观光路汇业科技园综合楼1第一层B区(72)发明人寇浩
(74)专利代理机构深圳市威世博知识产权代理
事务所(普通合伙) 44280
代理人何青瓦 丁建春(51)Int.Cl.
C23C 14/18(2006.01)C23C 14/34(2006.01)C22C 1/04(2006.01)C03C 17/09(2006.01)
权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页
(54)发明名称
玻璃基板薄膜溅射靶材及其制备方法(57)摘要
本发明实施例公开了一种玻璃基板薄膜溅射靶材的制备方法，包括：称量用于制作玻璃基板薄膜溅射靶材的合金材料；将称量的合金材料添加到等离子体压力成型烧结腔体中进行烧结，得到靶材烧结体，烧结温度为500℃～1600℃，烧结时间为5～20分钟；将烧结获得的靶材烧结体进行后期加工处理。本发明还公开了一种由所述制备方法制得玻璃基板薄膜溅射靶材。本发明实施例的玻璃基板薄膜溅射靶材的制备方法及玻璃基板薄膜溅射靶材由于采用了等离子体压力成型的快速烧结方法，因此能够提高靶材品质和缩短靶材制备时间。CN 102409294 ACN 102409294 ACN 102409298 A
权 利 要 求 书
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1.一种玻璃基板薄膜溅射靶材的制备方法，其特征在于，包括：
称量用于制作玻璃基板薄膜溅射靶材的合金材料；
将称量的合金材料添加到等离子体压力成型烧结腔体中进行烧结，得到靶材烧结体，烧结温度为500℃～1600℃，烧结时间为5～20分钟；
将烧结获得的靶材烧结体进行后期加工处理。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述合金材料的粒径小于或等于100纳米。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述合金材料的成分配比为MoxCuyTiz，其中x，y，z均介于0-100％之间，且x+y+z＝100％。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述烧结温度为1400℃～1500℃，烧结时间为10～15分钟。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述烧结获得的靶材烧结体的相对密度大于或等于99.5％，氧含量小于或等于500ppm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述合金材料的成分配比为(In2O3)
其中y介于0～7％之间，且x+y＝100％。x(SnO2)y，
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述烧结温度为600℃～700℃，烧结时间为10分钟。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述烧结获得的靶材烧结体的相对密度大于或等于99.8％，氧含量小于或等于1000ppm。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在等离子体压力成型烧结腔体中进行烧结时，还包括对所述等离子体压力成型烧结腔体从外部加压。
10.一种玻璃基板薄膜溅射靶材，其特征在于，所述玻璃基板薄膜溅射靶材由权利要求1～9任一所述的制备方法制得。
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说 明 书
玻璃基板薄膜溅射靶材及其制备方法
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技术领域
[0001]
本发明实施例涉及一种制备方法，尤其涉及一种玻璃基板薄膜溅射靶材及其制备
方法。背景技术
目前TFT-LCD(薄膜晶体管液晶显示装置)行业采用的大型玻璃基板薄膜溅射靶材的制备流程主要包括称量→混合造粒→成形→干燥→烧结→加工等步骤。其中，对溅射靶材在后期面板厂使用中影响最大的为成形步骤与烧结步骤，目前主要采用的成形与烧结方式包括热压(Hot Press)与冷压(Cool Press)，这两种方式主要存在以下不足：[0003] 第一，这两种方式所制备的靶材均体现出靶材相对密度不足及晶粒内部及晶界存在氧气等气体杂质的问题。其中，靶材表面具有微空洞使得靶材表面的电场分布不均，极容易产生表面较强电场。此外，Ar(氩)撞击靶材局部能力太高，从而将氧原子撞击游离，形成高阻区域并逐渐形成成膜堆积及凸起，造成成膜均匀性差且膜层表面的粗糙度较大；[0004] 第二，烧结时间过长，烧结时主要依靠加热体的传导传热及辐射传热，致使靶材晶粒尺寸过大；因此在面板厂进行物理气相沉积(PVD)时，所引起的“组织遗传效应”会使得薄膜沉积的晶粒尺寸较大且均匀性较差，不利于开发大尺寸面板；[0005] 第三，在较长时间烧结过程中，由于烧结粉体越细小，吸附的杂质元素越多，长时间烧结产生的扩散作用，会在晶界出现团聚的杂质离子或吸附气体，在面板厂进行物理气相沉积成膜时同样也会产生污染影响良率及产品品质等问题。[0006] 因此，综上所述，提出一种可以解决上述问题的玻璃基板薄膜溅射靶材的制备方法显得较为必需。
[0002]
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种玻璃基板薄膜溅射靶材的制备方法，能够
提高靶材品质和缩短靶材制备时间。[0008] 为了解决上述技术问题，本发明实施例公开了一种玻璃基板薄膜溅射靶材的制备方法，包括：称量用于制作玻璃基板薄膜溅射靶材的合金材料；将称量的合金材料添加到等离子体压力成型(P2C，Plasma Pressure Compaction)烧结腔体中进行烧结，得到靶材烧结体，烧结温度为500℃～1600℃，烧结时间为5～20分钟；将烧结获得的靶材烧结体进行后期加工处理。
[0009] 在本发明一个较佳实施例中，所述合金材料的粒径小于或等于100纳米。[0010] 在本发明一个较佳实施例中，所述合金材料的成分配比为MoxCuyTiz，其中x，y，z均介于0-100％之间，且x+y+z＝100％。[0011] 在本发明一个较佳实施例中，所述烧结温度为1400℃～1500℃，烧结时间为10～15分钟。
[0012] 在本发明一个较佳实施例中，所述烧结获得的靶材烧结体的相对密度大于或等于
[0007]
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说 明 书
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99.5％，氧含量小于或等于500ppm。[0013] 在本发明一个较佳实施例中，所述合金材料的成分配比为(In2O3)x(SnO2)y，其中y介于0～7％之间，且x+y＝100％。[0014] 在本发明一个较佳实施例中，所述烧结温度为600℃～700℃，烧结时间为10分钟。
[0015] 在本发明一个较佳实施例中，所述烧结获得的靶材烧结体的相对密度大于或等于99.8％，氧含量小于或等于1000ppm。[0016] 在本发明一个较佳实施例中，在等离子体压力成型烧结腔体中进行烧结时，还包括对所述等离子体压力成型烧结腔体从外部加压。
[0017] 本发明实施例还公开了一种玻璃基板薄膜溅射靶材，其由下述制备方法制得，所述制备方法包括：称量用于制作玻璃基板薄膜溅射靶材的合金材料；将称量的合金材料添加到等离子体压力成型烧结腔体中进行烧结，得到靶材烧结体，烧结温度为500℃～1600℃，烧结时间为5～20分钟；将烧结获得的靶材烧结体进行后期加工处理。[0018] 本发明的有益效果是：区别于现有技术的情况，本发明实施例的玻璃基板薄膜溅射靶材的制备方法及玻璃基板薄膜溅射靶材由于采用了等离子体压力成型的快速烧结方法，因此能够提高靶材品质和缩短靶材制备时间。附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图，其中：
[0020] 图1是本发明优选实施例玻璃基板薄膜溅射靶材的制备方法的步骤示意图。
[0019]
具体实施方式
[0021] 下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。[0022] 请参阅图1，图1是本发明优选实施例玻璃基板薄膜溅射靶材的制备方法的步骤示意图，所述制备方法包括：[0023] 步骤S1，称量用于制作玻璃基板薄膜溅射靶材的合金材料；[0024] 步骤S2，将称量的合金材料添加到等离子体压力成型烧结腔体中进行烧结，得到靶材烧结体，烧结获得靶材烧结体烧结温度为500℃～1600℃，烧结时间为5～20分钟；[0025] 步骤S3，将烧结获得的靶材烧结体进行后期加工处理。[0026] 其中，所述合金材料的粒径小于或等于100纳米，在等离子体压力成型烧结腔体中进行烧结时，还包括对所述等离子体压力成型烧结腔体从外部加压。[0027] 所述合金材料的成分配比可以为MoxCuyTiz，其中x，y，z均介于0-100％之间，且x+y+z＝100％。此时，烧结温度为1400℃～1500℃，烧结时间为10～15分钟，所述烧结
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获得的靶材烧结体的相对密度大于或等于99.5％，氧含量小于或等于500ppm。[0028] 所述合金材料的成分配比还可以为(In2O3)x(SnO2)y，其中y介于0～7％之间，且x+y＝100％。此时，所述烧结温度为600℃～700℃，烧结时间为10分钟，所述烧结获得的靶材烧结体的相对密度大于或等于99.8％，氧含量小于或等于1000ppm。
[0029] 以下以多个实施例对本发明玻璃基板薄膜溅射靶材的制备方法进行说明。实施例1：
[0031] 将经过称量的成分配比为MoxCuyTiz(x，y，z均介于0-100％之间，且x+y+z＝100％)合金添加入等离子体压力成型烧结腔体中，进行烧结获得靶材烧结体，烧结温度为1400～1500℃，烧结时间为10～15分钟，可以测得靶材烧结体相对密度≥99.5％，氧含量≤500ppm。
[0032] 实施例2：
[0033] 将经过称量的成分配比为MoxCuyTiz(x，y，z均介于0-100％之间，且x+y+z＝100％)合金添加入等离子体压力成型烧结腔体中，进行烧结获得靶材烧结体，烧结温度为1500～1600℃，烧结时间为16～20分钟，可以测得靶材烧结体相对密度≥99.3％，氧含量≤400ppm。
[0034] 实施例3：
[0035] 将经过称量的成分配比为(In2O3)x(SnO2)y-ITO合金(y介于0-7％之间，且x+y＝100％)添加入等离子体压力成型烧结腔体中，进行烧结获得靶材烧结体，烧结温度为600～700℃，烧结时间为10分钟，可以测得靶材烧结体相对密度≥99.8％，氧含量≤1000ppm。
[0036] 实施例4：
[0037] 将经过称量的成分配比为(In2O3)x(SnO2)y(y介于0-7％之间，且x+y＝100％)ITO合金添加入等离子体压力成型烧结腔体中，进行烧结获得靶材烧结体，烧结温度为600～700℃，烧结时间为5～9分钟，可以测得靶材烧结体相对密度≥99.6％，氧含量≤800ppm。[0038] 本发明实施例还提供了一种玻璃基板薄膜溅射靶材，所述玻璃基板薄膜溅射靶材可以由上述制备方法制得，并能用于大型TFT-LCD的制作。具体制备方法在此不再赘述。[0039] 本发明实施例的玻璃基板薄膜溅射靶材的制备方法及玻璃基板薄膜溅射靶材采用了等离子体压力成型的快速烧结方法来取代传统的热压烧结和冷压烧结方式，所述等离子体压力成型的快速烧结方法应用于制备玻璃基板薄膜溅射靶材中具有如下特点：
[0030]
第一，利用等离子体在初始的活化阶段破坏并去除了烧结的合金材料的表面氧化
物和杂质层，同时提供合金材料微粒内部清洁材料的微纳结合所需的部分活化能，降低了必要的处理温度，这对于防止烧结过程中的微粒生长，从而保护微粒的纳米尺寸属性来说至关重要；[0041] 第二，在外部加压的协同作用下，加速烧结的合金材料的致密化，有利于提升相对密度和降低氧含量；[0042] 第三，如果使用传统烧结方式需要耗时2～3小时，本发明中的烧结时间仅需10～15分钟左右，极大的缩短烧结时间和靶材制备时间，还可以降低了烧结的合金材料中易于氧化或不稳定因素，无需在称量过程中添加过量易氧化部分材料，使合金材料的成分点更加精细可控，提高了靶材的纯净度；
[0040]
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第四，提高靶材的相对密度、合金纯净度、降低靶材烧结的合金材料尺寸、使合金成分细微可控，有利于提高面板厂物理气相沉积进行溅射成膜的均匀性、工艺良率和产品品质。
[0044] 综上所述，本发明实施例的玻璃基板薄膜溅射靶材的制备方法及玻璃基板薄膜溅射靶材由于采用了等离子体压力成型的快速烧结方法，因此具有能够提高靶材品质、缩短靶材制备时间等优点。
[0045] 以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
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说 明 书 附 图
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