水泥化学分析

水泥化学分析方法 GB/T176—2008介绍

GB/T176自1956年第一次发布至今，经历了5次修订。此次修订将二项标准整合为一个标准，将GB/T19140纳入GB/T176中。GB/176—2008代替GB/176—1996水泥化学分析方法和GB/T19140—2003《水泥X射线荧光分析准则》。GB/176—2008已于2008－06－30发布，将于2009－04－01实施。GB/176—2008与GB/176—1996、GB/T19140—2003相比即有相同点又有变化点，现将之简述如下。

1 2008版与EN196﹣2：2005《水泥试验方法—水泥化学分析》为非等效；

2. 范围

1996版适用于P·Ⅰ、P·Ⅱ、P·O、P·S、P·F、P·C水泥及制备上述水泥的熟料和适合该标准的水泥。

2008版适用于P·Ⅰ、P·Ⅱ、P·O、P·S、P·F、P·C水泥及制备上述水泥的熟料和生料及指定采用本标准的其他水泥的材料。增加了生料，适用范围更明确。

3. 规范性引用文件

将实验用水标准GB/T6682、国家标准样品（GSB）/标准物质（GBW）等作为引用文件。

4. 增加了“术语和定义”章。

5. 试验的基本要求

增加“空白试验”（4.3）

增加“检验方法的验证”（4.7），规定了验证方法准确性的国家标准样品/标准物质（GSB/GBW）。

6. 试剂和材料

⑴ 规定实验用水要求，符合GB/T6682三级水要求。

⑵ 配制甘油–酒精

甘油–无水乙醇的体积比浓度改为1＋2且不需在160～170℃加热去水和不加催化剂锶（GB/176—1996版4.5；2008版5.69）。

⑶ 配制氧化钾、氧化钠标准溶液

将单标溶液改为混和标准溶液。

⑷配制一氧化锰标准溶液

配制所用基准试剂由硫酸锰（MnSO4·H2O）和`四氧化三锰（Mn3O4）改为无水硫酸锰（MnSO4）。GB/176—1996版不需烘干，2008版无水硫酸锰应在250±10℃烘干、恒量。（GB/176—1996版4.53、2008版5.78）

⑸ 配制碳酸钙标准溶液

将“滴加盐酸（1＋1）至碳酸钙全部溶解，加热煮沸数分钟”改为“慢慢加入5mL～10mL盐酸（1＋1），搅拌至碳酸钙全部溶解，加热煮沸1min～2min”（GB/176—1996版4.61；2008版5.85）。

7. 烧失量的测定—灼烧差减法

将灼烧温度由“950℃～1000℃”改为（950±25）℃（GB/176—1996版7.1、2008版8.1、8.2）。

将矿渣水泥烧失量的校正改为“矿渣水泥和掺入大量矿渣的其他水泥烧失量的校正” （GB/176—1996版7.3.2、2008版8.3.2）。

8. 不溶物的测定—盐酸–氢氧化钠处理

将“加水稀释至50mL”改为“用近沸的水稀释至50mL”；“加入100 mL氢氧化钠溶液”改为“加入近沸的100 mL氢氧化钠溶液” 灼烧温度由“950℃～1000℃”改为（950±25）℃（GB/176—1996版8.2、2008版9.2）。

9. 三氧化硫的测定

⑴ 硫酸钡重量法

“将溶液加热5min”改为“加热煮沸并保持（5±5）5min”；“移至温热处静置4h或过夜”改为“在常温下静置12h～24h或温热处静置至少4h（仲裁分析应在常温下静置12h～24h）”；灼烧温度由“800℃”改为“８０0℃～９５0℃”

⑵ 碘量法（代用法）

⑶ 离子交换法（代用法）

⑷ 铬酸钡分光光度法（代用法）

⑸ 增加了库仑滴定法（代用法）（２００８版３３）

10. 二氧化硅的测定

⑴．氯化铵重量法（基准法）

“在沸水浴上蒸干”改为“在蒸汽水浴上蒸发至干后继续蒸发1０min～１５min。蒸发期间用平头玻璃棒仔细搅拌并压碎大颗粒”；取消“在沉淀上加３滴硫酸（１＋４）” （GB/176—1996版９.2.1.1、2008版11.2）。

⑵．氟硅酸钾容量法（代用法）

11. 三氧化二铁的测定

⑴．ＥＤＴＡ直接滴定法（基准法）

由只采用氯化铵重量法的溶液改为氯化铵重量法或氢氧化钠熔样的溶液。（GB/176—1996版10.2、2008版12.2）

⑵ 增加了邻菲罗啉分光光度法（代用法）

⑶．原子吸收光谱法（代用法）

12. 三氧化二铝的测定

⑴．ＥＤＴＡ直接滴定法（基准法）

⑵．硫酸铜返滴定法（代用法）

13. 氧化钙的测定

⑴．ＥＤＴＡ滴定法（基准法）

⑵．氢氧化钠熔样–ＥＤＴＡ滴定法（代用法）

⑶．增加了高锰酸钾滴定法（代用法）

14. 氧化镁的测定

⑴． 原子吸收光谱法（基准法）

取消硼酸锂熔融–原子吸收光谱法；将氢氧化钠熔融–原子吸收光谱法由代用法改为基准法。

⑵．EDTA滴定差减法（代用法）

15. 二氧化钛的测定—二安替比林甲烷分光光度法

16. 氧化钾和氧化钠的测定

⑴．火焰光度法（基准法）

⑵．原子吸收光谱法（代用法）

17. 增加了氯离子的测定

⑴．硫氰酸铵容量法（基准法）

⑵．磷酸蒸馏–汞盐滴定法（代用法）

18. 硫化物的测定—碘量法

称样量由0.5g改为1g

19. 一氧化锰的测定—高碘酸钾氧化分光光度法（基准法）

⑴． 高碘酸钾氧化分光光度法（基准法）

⑵． 原子吸收光谱法

20. 增加了五氧化二磷的测定—磷钼酸铵分光光度法

21．增加了二氧化碳的测定—碱石棉吸收重量法

22．氟离子的测定—离子选择电极法

23．游离氧化钙的测定

⑴．甘油酒精法（代用法）

“在放有石棉网的电炉上加热至沸”改为“置于游离氧化钙测定仪上，以适当的速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸”；催化剂锶不在配制甘油酒精时加入，改为测定时加入1g，增大了锶用量。

⑵．乙二醇法（代用法）

“在65℃～70℃水浴上加热3０min”改为“置于游离氧化钙测定仪上，，以适当的速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，继续在搅拌下加热煮沸4min”；由0.1mol/L盐酸标准滴定溶液滴定改为0.1mol/L的苯甲酸–无水乙醇标准滴定溶液滴定。

24．X射线荧光分析方法（2008版40）

代替GB/T19140－2003《水泥X射线荧光分析通则》

⑴． 增加了X射线荧光分析方法用仪器设备。

⑵． 仪器的工作条件选择，改为“对于新购仪器进行维修、更换部件后，应按JC/T1085对仪器进行校验”（GB/T19140－2003版第8章；本标准40.4）。

⑶． 增加了X射线荧光分析玻璃熔片的制备中试样的称量（GB/T19140－2003版第8章；本标准40.4.1.1）。

⑷． 增加了校准方程的建立

25.水泥化学分析方法及X射线荧光分析方法测定结果的重复性限和再现性限

允许差改为重复性限和再现性限。分别规定了化学分析方法测定结果的重复性限和再现性限和X射线荧光分析方法测定结果的重复性限和再现性限。