工业油酸皂化值测定方法
执行标准:GB9104.2-88
一、试剂:
1.氢氧化钾-乙醇溶液:0.5mol/L
配制:称取35 g氢氧化钾,溶于100ml水中,并用乙醇稀释至1000 ml,摇匀保存于具塞瓶中静置24小时,取上层清液标定。
标定:称取于105~110℃烘箱中烘至恒重的邻苯二甲酸氢钾2~3克于250ml三角瓶中,加无二氧化碳蒸馏水50ml溶解,再加2滴1%酚酞指示剂,用配制好的氢氧化钾-乙醇溶液标定,滴定至溶液呈粉红色为终点。同时做空白试验。临用时标定。计算:
CKOHmol/L=(m邻苯二甲酸氢钾×1000)÷[(V标定-V空白)×204.22 ]
2.盐酸标准溶液:0.5 mol/L
3.酚酞指示剂:1%乙醇溶液
二、检验步骤:
称取样品2克(准确至0.001克)于250毫升三角瓶中,用移液管移取50毫升氢氧化钾乙醇溶液加入其中,然后装上回流管,加热、保持微沸1小时(注意不要让蒸汽溢出
冷凝管),取下后,加入1%酚酞指示剂8滴,趁热用盐酸标准溶液滴定至红色恰好消失为止。同时在相同条件下做空白试验。
三、计算:
SV(皂化值)mgKOH/g= [(V2-V1)×C×56.1 ] ÷m
V2:空白试验消耗盐酸标准溶液体积数ml
V1:滴定样品消耗盐酸标准溶液体积数ml
C:盐酸标准溶液浓度mol/L
m:样品的质量g
平行试验结果允许误差为1.0。
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