专题论述 ＤＯＩ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００５－６５２１．２０１３．２０．０３６ 瑟 究笔瓣 Ｆｏｏｄ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ａｎｄ Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ ２０１３年１０月 第３４卷第２Ｏ期 食品中低聚果糖和低聚半乳糖 检测方法研究进展 于晓瑾 。仇凯 ，熊正河 ， （１．北京市海淀区产品质量监督检验所，北京１０００９４；２．中国食品发酵工业研究院，北京１０００２７； ３．全国食品发酵标准化中心，北京１０００２７） 摘要：食品中功能性低聚糖的分析一直是碳水化合物分析领域的难点，我国国家标准还未有食品中功能性低聚糖 的分析方法标准。现今低聚果糖和低聚半乳糖做为功能配料广泛的应用于各种食品中，特别在婴幼儿食品中作为重 要益生元组分获得广泛应用。本文主要介绍了食品中低聚果糖和低聚半乳糖检测方法研究进展情况。 关键词：低聚果糖；低聚半乳糖；检测方法 Ａ Ｒｅｖｉｅｗ ｏｆ Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ Ｍｅｔｈｏｄｓ Ｒｅｌａｔｅｄ ｔｏ Ｆｒｕｃｔｏｏｌｉｇｏｓａｃｃｈａｒｉｄｅｓ ａｎｄ Ｇａｌａｃｔ０ＯｌｉｇＯｓａｃｃｈａｒｉｄｅｓ ｉｎ Ｆｏｏｄ ＹＵ Ｘｉａｏ－ｊｉｎ ，ＱＩＵ Ｋａｉ 一，ＸＩＯＮＧ Ｚｈｅｎｇ—ｈｅ ， （１．Ｂｅｉｊｉｎｇ Ｈａｉｄｉａｎ Ｄｉｓｔｉｒｃｔ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆＰｒｏｄｕｃｔｓ Ｑｕａｌｉｔｙ Ｓｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎ ａｎｄ Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ，Ｂｅｉｊｉｎｇ １０００９４，Ｃｈｉｎａ； ２．Ｃｈｉｎａ Ｎａｔｉｏｎａｌ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｆｏｏｄ ａｎｄ Ｆｅｒｍｅｎｔａｔｉｏｎ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ，Ｂｅｉｊｉｎｇ １０００２７，Ｃｈｉｎａ； ３．Ｃｈｉｎａ Ｎａｔｉｏｎａｌ Ｆｏｏｄ ｆｅｒｍｅｎｔａｔｉｏｎ Ｓｔａｎｄａｒｄｉｚａｔｉｏｎ Ｃｅｎｔｅｒ，Ｂｅｉｊｉｎｇ １０００２７，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｆｕｎｃｔｉｏｎａｌ ｏｌｉｇｏｓａｃｃｈａｒｉｄｅ ｗａｓ ｄｉｆｉｃｕｌｔ ｉｆｎ ｆｏｏｄ，ｒｅｌａｔｅｄ ｔｏ ｗｈｉｃｈ ｔｈｅｒｅ ｗｅｒｅ ｎｏ ｎａｔｉｏｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄｓ．Ｆｒｕｃｔｏｏｌｉｇｏｓａｃｃｈａｒｉｄｅｓ ａｎｄ ｇａｌａｃｔ０ｏｌｉｇｏｓａｃｃｈａｒｉｄｅｓ ｗｅｒｅ ｗｉｄｅｌｙ ｕｓｅｄ ｉｎ ｖａｒｉｏｕｓ ｆｏｏｄｓ ａｓ ａ ｆｕｎｃｔｉｏｎ ｉｎｇｒｅｄｉｅｎｔｓ，ｅｓｐｅｃｉａｌｌｙ ａｓ ａｎ ｉｍｐｏｒｔａｎｔ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔ ｏｆ ｐｒｅｂｉｏｔｉｃｓ ｉｎ ｉｎｆａｎｔ ｆｏｒｍｕｌａ．Ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄｓ ｒｅｌａｔｅｄ ｔｏ ｆｒｕｃｔｏｏｌｉｇｏｓａｃｃｈａｒｉｄｅｓ ａｎｄ ｇａｌａｅｔ０ｏ１ｉｇｏｓａｃｃｈａｒｉｄｅｓ ｉｎ ｆｏｏｄ ｗｅｒｅ ｒｅｖｉｅｗｅｄ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｆｒｕｃｔｏｏｌｉｇｏｓａｃｃｈａｒｉｄｅｓ；ｇａ１ａｃｔｏｏ１ｉｇ０ｓａｃｅｈａｒｉｄｅｓ；ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄｓ 功能性低聚糖是由２个～１０个相同的或不同的单 糖，以糖苷键聚合而成的（可以是直链，也可以是支 规定，低聚果糖和低聚半乳糖可以添加到婴儿配方食 品，二者比例为９：１。使用其他组合和添加量需有效数 据支持或由该领域专家经过研究证明其优点和安全 性。由于低聚糖一般由多种单体组成，能够较全面定 量分析食品中的低聚糖类物质难度较大。本文针对低 聚果糖和低聚半乳糖的性质及应用、检测方法进行综 述研究 １性质及应用 链）；具有糖类的特性，可直接作为食品配料，但是不被 人体消化道酶和胃酸降解，不被（或难被）小肠吸收；具 有促进人体双歧杆菌增殖、防止腹泻和便秘、预防龋 齿等生理功能【ｌ１。目前功能性低聚糖的应用相当广泛， 主要应用于各种婴幼儿食品、乳制品、饮料、焙烤、休闲 食品和糖果中 ，目前应用较多的功能性低聚糖是低 聚果糖和低聚半乳糖。 低聚糖是由聚合度不同的碳水化合物组成的混 合物，其组分比较复杂；作为食品配料加入食品中， 低聚果糖（ｆｒｕｃｔｏｏｌｉｇｏｓａｃｃｈａｒｉｄｅ，ＦＯＳ）是果糖基经 （２—１）糖苷键连接而成的，聚合度为２－９的功能性 ＧＢ１４８８０—２０１１《食品中营养强化剂》食品安全标准中 规定，低聚糖的添加量不得超过６．２５ ｇ／ｌｏ０ ｇ，而实际 在食品中总添加量较少；婴幼儿配方食品中一般以低 聚果糖和低聚半乳糖复合方式添加，欧盟２００６／１４１／ＥＣ 作者简介：于晓瑾（１９８２一），女（汉），硕士，专业：食品工程。 低聚糖，属于食品配料嘲。主要来源于蔬菜，例如洋葱、 芦笋、西红柿等，它们的化学结构由一个葡萄糖分子 连接２个、３个或者４个果糖分子组成，分别是蔗果三 糖、蔗果四糖、蔗果五糖 。目前市场上的的低聚果糖 商品有两种产品，一是非精制的糖浆产品（含５５％的 １２６ 于晓瑾，等：食品中低聚果糖和低聚半乳糖检测方法研究进展 专题论述 －－＿低聚果糖），另一种是经过精制纯化的白色粉状产品 （含９５％的低聚果糖）。低聚果糖一般采用两种生产方 法，第一种生产方法是采用微生物酶法生产，以蔗糖 做底物，利用黑曲霉产生的 一呋喃果糖苷酶转果糖基 作用，形成蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖等直链低聚 糖［５－６１；生产低聚果糖的第二种方法是以菊粉做底物水 解，此种方法生产出来的低聚糖除了含有蔗果三糖、 蔗果四糖、蔗果五糖外，还含有果果三糖、果果四糖和 果果五糖等。在非发酵乳制品（原乳、奶粉等）中添加 低聚果糖，可以解决中老年和儿童在补充营养时易上 火和便秘等问题；在发酵乳制品中添加低聚果糖，可 以为产品中的活菌提供营养源，增强活菌作用；在焙 烤食品中添加低聚果糖，可以增进产品的色泽，改进 脆性，有利于膨化同。 低聚半乳糖（Ｇａｌａｃｔｏ—Ｏｌｉｇｏｓａｃｃｈａｒｉｄｅｓ，ＧＯＳ）是以 牛乳中的乳糖为原料，经 一半乳糖苷酶催化水解半乳 糖苷键，生成半乳糖和葡萄糖，并通过转半乳糖苷的 作用，将水解下来的半乳糖苷转移到乳糖分子，生成 低聚半乳糖，聚合度为２～８。分子结构为Ｇａｌ一（Ｇａ１）ｎ— Ｇｌｕ，即分别在１个半乳糖分子和１个葡萄糖分子之间 加入１个～４个半乳糖分子 。目前ＧＯＳ的生产方法可 以分为５种，包括从天然原料提取、天然多糖酸水解、 发酵法、化学合成和微生物酶法合成 。由于低聚半乳 糖对酸和热的稳定性高，高温加工过程中，营养成分 不会损失，因此可用于焙烤食品加工中，增强食品风 味；可以将低聚半乳糖运用于乳制品中，增加体内有 益菌的生长，可解决便秘及乳糖不适应症；还可以作 为抗返砂剂运用于糖果生产中［８１。 ２食品中低聚果糖和低聚半乳糖检测方法进展 食品中低聚果糖和低聚半乳糖的检测方法主 要有薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法。薄 层色谱法是以薄层吸附剂为固定相，溶剂为流动相 的分离分析技术，但薄层色谱对糖的分离鉴定只有 在负荷量很小的条件下才能达到满意效果，而且测 定误差较大，不易进行定量分析，所需测定样品量 较多。气相色谱法是以惰性气体为流动相的柱色谱 法，因气相色谱用气体流动相，被分析样品必须汽 化后才能在柱上分析，糖类没有足够的挥发性，测 定时要预先将其制备成易挥发、对热稳定的衍生 物，进样口的高温有时会使糖的衍生物分解，甚至 可被留在进样口上的残留物催化。因此，在检测功 能性低聚糖的应用上，薄层色谱法和气相色谱法在 一定程度上受到了限制。而高效液相色谱法则因为 具有简便快速、操作方便、前处理简单、分离效果好 的特点而被最为广泛应用【９ｌ。 ２．１食品中低聚果糖的检测方法 ２．１．１酶一分光光度法 ２１世纪初期，低聚果糖纯品的缺少是对低聚果糖 的检测方法的重要限制㈣，故检测方法均需要进行酶 水解。ＡＯＡＣ ９９９．０３食品中果聚糖的测定方法，可以使 用分光光度法对食品中的低聚果糖进行检测，利用菊 粉酶将低聚果糖水解，水解为果糖和葡萄糖，使用对 羟基苯甲酸法测量还原糖的含量，通过计算获得低聚 果糖的含量ｌｌ】］。Ｓｔｅｅｇｍａｎｓ Ｍ．等㈣建立了一个快速、简 单、准确的对不同的食品中的葡萄糖、果糖、蔗糖和低 聚果糖的定量方法，样品经热水提取后使用蔗糖酶和 果聚糖酶进行水解，第１次提取出来的糖类再用己糖 激酶、葡萄糖一６一磷酸脱氢酶和磷酸葡萄糖异构酶进 行水解，然后使用分光光度法测量水解后葡萄糖和果 糖含量，由于葡萄糖含量会存在干扰，选择使用果糖 含量来计算蔗糖和低聚果糖的含量。 ２．１．２薄层色谱法 Ｐａｒｋ Ｊ．等㈣以异丙醇：乙酸乙酯：水（２：２：１）作 为溶剂利用薄层色谱法对低聚果糖（ＦＯＳ）进行定量分 析，在喷涂了苯硫酸以后对平板进行加热可以使结果 直观的显示出来。Ｖａｃｃａｒｉ Ｇ．等㈣利用薄层色谱对低聚 果糖进行分析，提供了一个广泛的适合大多数条件下 甜菜根和其他产品中低聚糖检测和定量的方法。使用 乙腈和丙酮作为溶剂，进行９次不连续洗脱，使用４一 氨基苯甲酸、冰醋酸、水、８５％磷酸和添加了４一氨基苯 甲酸的丙酮进行衍生，在１１５℃加热１５ ｍｉｎ，可以见到 斑点由微黄色变成与ＦＯＳ一致的棕色。陈金玲等ｌ】５１在 长１０ ｃｍ的硅胶板上展开系统Ｖ（正丁醇）：Ｖ（异丙 醇）：ｖ（水）：Ｖ（乙酸）＝７：５：４：２，室温下进行展开可 快速检测大蒜中聚合度为ｌ～７的低聚果糖组分。 ２．１．３气相色谱法 Ｈａｙａｓｈｉ Ｓ．等 利用ＧＣ—ＭＳ对ＦＯＳ进行分析，用 碘甲烷对样品进行甲基化，加入１ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ 水解１ ｈ， 添加ＮａＢＤ 减少样品量，然后糖醛在１１０℃加热３ ｈ使 其发生乙醛化反应，以氦气作为载气，使用ＯＢ ２２５熔 融硅柱在１７０℃～２００℃进行汽化，温度程序为ｌ￣Ｃ／ｍｉｎ。 Ｊｏｙｅ Ｄ等 建立了一种利用高温毛细管液相色谱法对 食品中的低聚果糖进行定量，样品前处理是对萃取出 的糖进行衍生，衍生产物使用非极性毛细管柱进行分 析，使用火焰电离检测器进行检测，此方法还可以用 于其他的普通低聚糖检测，例如低聚麦芽糖、低聚异 麦芽糖和低聚半乳糖。 专题论述 于晓瑾，等：食品中低聚果糖和低聚半乳糖检测方法研究进展 ２．１．４高效液相色谱法 高效液相色谱法和离子色谱法在低聚糖的检测 中的运用越来越多，除了运用于食品中低聚果糖的检 测还运用于单糖、双糖、低聚糖的同步检测，由于低聚 果糖的组成较为固定，蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖 含量基本上占据低聚果糖总含量的绝大部分，现在对 食品中的低聚果糖，一般都采用高效液相色谱法和离 子色谱法对其中的蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖进 行检测。 由于单糖分子结合位置和结合类型不同，可形成 不同的结构和理化特性，故需要根据待检测的低聚糖 选择不同的高效液相色谱法分离模式，分离低聚糖一 般选择反相液一液分配色谱柱、液一固吸附色谱柱和阴 离子交换色谱柱，由于低聚糖在正常的紫外区和可见 光范围内没有吸收或者吸收很弱，也无荧光，所以不 能选择紫外检测器，若要选用荧光检测器必须对低聚 糖进行衍生，一般选用示差检测器、蒸发光散射检测 器、脉冲安培检测器，还可以将液相和质谱进行联用， 使用质谱作为检测器。 ２．１．４．１高效液相色谱一示差检测器检测 使用高效液相色谱法，利用氨基柱和示差检测器 可以可实现低聚果糖定量测定。按照国家标准ＧＢ／Ｔ ２３５２８—２００９（（低聚果糖》的规定，对低聚果糖产品中低 聚果糖含量的测定使用高效液相色谱法，经氨基柱分 离，利用示差检测器或者蒸发光散射检测器进行检 测，使用外标法或者归一化法定量ｌ ３＿。有大量的文献报 道采用氨基柱，柱温３０℃，利用乙腈：水（７５：２５）作为 流动相，流速为１．０ ｍＬ／ｍｉｎ～１．５ ｍＬ／ｍｉｎ，对产品中低聚 果糖的含量进行测定 。李存满等［２３］采用氨基键合相 色谱柱与示差检测器联用技术，在柱温４５℃，流动相 乙腈：水＝７６：２４，流速为１．５ ｍＬ／ｍｉｎ条件下测定了奶 粉及糖浆中的低聚果糖。张志国等 对牛奶中的低聚 果糖进行了检测，结果表明，用体积分数为６５％的乙 腈溶液和超声波对样品进行处理，柱温３０℃，流动相 乙腈：水＝７７：２３，流速１．０ ｍＬ／ｍｉｎ条件下进行检测，可 以检测出牛奶中的蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖。龚 芳红等阎采用高效液相色谱法对双歧发酵果蔬汁中的 低聚果糖进行了分析，使用ＺＯＲＢＡＸ ＮＨ２ Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ 色谱柱，乙腈：水（７５：２５）为流动相，柱温３５℃，流速 为１．０ ｍＬ／ｍｉｎ，示差折光检测器，可以将果蔬汁中的低 聚果糖及几种主要糖类得到有效分离。 也可以使用碳水化合物柱或者糖柱配合示差检 测器来对低聚果糖进行检测，程涛等∞利用ＨＰＬＣ对 酸奶中的乳糖、葡萄糖、果糖、蔗糖、低聚果糖的含量进 行了测定，使用Ｂｉｏ—ｒａｄ Ｓｕｇａｒ Ｐａｋ—Ｉ柱，示差折光检测 器，流动相重蒸水，流速０．３ ｍＬ／ｍｉｎ，柱温９０℃，用外 标法定量。 ２．１．４．２高效液相色谱一蒸发光散射检测器检测 使用氨基柱和蒸发光散射检测器对低聚果糖进 行检测。许秀敏等 采用氨基柱和蒸发光散射检测器， 乙腈：水＝７５：２５作为流动相，流速为１ ｍＵｍｉｎ，检验了 含乳饮料中的低聚果糖的含量，加标回收率为９２．５％～ １０１．６％，检测限为１ ｔｚｇ，相对标准偏差＜５％。林赛君 等 也使用氨基柱和蒸发光散射检测器建立了乳粉及 米粉中低聚果糖的检测方法，低聚果糖的测定范围为 ０．０５ｍｇ／ｇ～１．０ｍｇ／ｇ，检出限为０．０１ ｍｇ／ｇ，回收率在９５％～ １０５％之间，相对标准偏差＜±５％。傅博强等 对乳制 品、糕点、酒类、饮料、糖果等食品中添加的功能活性成 分低聚果糖，包括蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖的检 测，建立了水和乙腈为流动相，梯度洗脱，氨基色谱柱 分离，蒸发光散射检测器检测食品中添加的低聚果糖 含量的高效液相色谱方法，适于复杂食品基质中低聚 果糖含量的测定。 ２．１．４－３高效阴离子交换色谱一脉冲安培检测器检测 使用高效阴离子交换色谱一脉冲安培检测器进行 检测，是通过将糖类物质在强碱性淋洗液中离子化后 在阴离子交换柱上进行分离，然后通过金电极脉冲安 培检测器进行检测，从而达到分析糖类物质的目的。 高效阴离子交换色谱一脉冲安培检测器检测一般也分 为两类，一类是将果聚糖类物质进行水解，然后对其 水解产物进行检测，计算低聚果糖的含量。ＡＯＡＣ ９９７．０８《食品中果聚糖的测定》［３０］采用阴离子交换色谱 法，利用菊粉酶将低聚果糖水解，通过检测果糖的含 量，计算获得低聚果糖的含量。另一类是利用阴离子 交换柱将低聚糖组分进行分离，使用脉冲安培检测器 对其组分进行检测，直接测量各组分含量。Ｈｏｍｍｅ等口 研究了ＣａｒｂｏＰａｃ ＰＡｌ００色谱柱分离脉冲安培检测蔗 果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖的方法，并通过此方法测 定了新鲜水果和干果中低聚果糖的含量。李建文等 以ＮａＯＨ和乙酸钠为淋洗液梯度淋洗，在ＣａｒｂｏＰａｃ ＰＡｌ阴离子交换色谱柱上用高效阴离子交换色谱一金 电极脉冲安培检测器分析了菊苣、朝鲜蓟和口服液中 的蔗果三糖和蔗果四糖，二者的检出限分别为８５ Ｉｘｇ／ｇ 和８９ Ｉｘｇ／ｇ，样品加标回收率在９４％～１０１％之间。Ｍａｘ Ｆｅｉｎｂｅｒｇ等 则利用ＨＰＡＥＣ—ＰＡＤ确定不同加工食品 中的蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖的特性，从而更好 地对食品加工过程和质量生产进行严格控制。张绩觅 等［蚓应用ＣａｒｂｏＰａｃ ＰＡｌ阴离子交换柱，氢氧化钠和醋 －＝＝ ２‘５｝ 于晓瑾，等：食品中低聚果糖和低聚半乳糖检测方法研究进展 专题论述 酸钠淋洗液梯度淋洗，脉冲安培检测器检测，测定低 聚果糖口服液、奶粉、奶伴侣、菊粉、低聚果糖产品等食 品及原料中的蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖，相对标 准偏差为２－３１％～５．１４％，加标回收率在９６．２３％～ １０５．０３％之间，建立了适用于食品中低聚果糖的检测 方法。 可见，利用现代分析仪器定量分析食品中低聚果 糖已经相对成熟，可以同步实现对各类食品中的蔗果 三糖、蔗果四糖、蔗果五糖的含量测定，经过累加获得 低聚果糖的含量，且方法精确性和重复性都较高，操 作相对简单，适用范围较广。 ２．２食品中低聚半乳糖的检测方法 由于低聚半乳糖产品中除了含有三糖及更高的 寡糖外还会含有半乳糖、葡萄糖、乳糖等单双糖，使用 化学方法直接测定比较困难。但现已有学者应用薄层 色谱光密度扫描法、高效薄层色谱法和离子色谱法测 定低聚半乳糖的含量 ，其中Ｓｌｅｇｔｅ Ｅｓ￣的高效离子色谱 法被ＡＯＡＣ采纳，即ＡＯＡＣ２００１．０２，能够对部分食品 中的低聚半乳糖进行准确定量，先使用阴离子交换色 谱一脉冲安培检测器检测样品中的游离乳糖和半乳 糖，再用半乳糖苷酶水解样品中的低聚半乳糖和乳 糖，然后再次使用阴离子交换色谱一脉冲安培监测器 检测已处理过的样品中的半乳糖，根据检测的半乳糖 和乳糖含量计算样品中的低聚半乳糖含量，应用的分 析柱为ＣａｒｂｏＰａｃ ＰＡＩ，实验表明，在２０℃柱温，流动相 为１０ ｍｍｏｌ／Ｌ ＮａＯＨ，半乳糖和葡萄糖基本达到基线分 离，半乳糖的分离度为１．４２，使半乳糖定量更为准确。 李建文等口 在ＡＯＡＣ方法的基础上，优化淋洗液梯度， 测定了糖浆中的低聚半乳糖含量。Ｃｒｉｓｔｉｎａ等 检测了 多种市售发酵酸奶中的３一半ｇＬ－糖、６’一半乳糖基乳 糖、３一半乳糖基葡萄糖和３’一半乳糖基乳糖，发现含有 杆菌的酸奶中的低聚半乳糖含量高于不含杆菌的酸 奶，而且低聚半乳糖在４℃保存下含量变化不大。吴吴 等 使用高效薄层色谱和密度扫描法来分析食品中的 低聚半乳糖，并使用外标法对低聚半乳糖产品进行了 定量测定，实验证明，样品中的低聚糖的含量是准确 的。徐莉等 选用ＣａｒｂｏＰａｃ ＰＡＩＯ色谱柱和安培检测 器，用水、２５０ ｎｍｏｌ／Ｌ ＮａＯＨ溶液和１ ｍｏｌ／Ｌ乙酸钠溶液 梯度淋洗，测定了糖浆中乳糖、半乳糖、葡萄糖的含量， 并通过对酶解前后糖浆样品中半乳糖的含量变化获 得糖浆中低聚半乳糖的总量。张志国等＿４】１将样品通过 Ｂ一半乳糖苷酶、葡萄糖氧化酶一过氧化物酶处理，采用 高效液相色谱一蒸发光散射检测水解溶液中的半乳糖 含量，计算出样品中低聚半乳糖的含量，该方法适合 于分析液态奶中低聚半乳糖含量的检测。 综上表明，现有的低聚半乳糖的检测方法大多不 够成熟，可检测的样品局限性较大，精度也较低。由于 对低聚半乳糖内的组分组成不够清楚，所以均将样品 酶解，使低聚半乳糖水解成为半乳糖，通过检测生成 的半乳糖含量，间接计算出低聚半乳糖的含量。但此 方法繁琐，适用面较小，仍需要进一步研究建立更合 适的检测方法。 ３结论 低聚糖在食品工业中具有广阔的应用前景，作为 新资源食品、可溶性膳食纤维或益生元，目前多用于 婴ＪＩｌｌｔ方食品、乳制品、饮料、焙烤食品等食品中，我国 也有企业生产低聚糖浆和粉末，低聚果糖产品已有对 应的标准方法，但低聚半乳糖产品缺乏相应的定量检 测方法和产品质量标准，这从某种程度上限制了低聚 半乳糖在食品工业中的应用。虽然ＡＯＡＣ建立了食品 中的果聚糖和低聚半乳糖的检测方法，可以用来对部 分食品中的低聚果糖和低聚半乳糖进行定量检测，但 其方法耗时、繁琐、成本较高，而且精度较低、干扰较 大，对样品的选择也存在局限性。高效液相色谱法及 离子色谱法作为新的现代仪器分析手段，在食品中低 聚果糖的定量分析中运用已逐渐成熟，但食品中低聚 半乳糖的定量分析还需进一步研究。 参考文献： ［１］全国食品发酵标准化中心．ＱＢ／Ｔ ２４９２—２０００功能性低聚糖通用 技术规则［ｓ］．北京：中国轻工业出版社，２０００ ［２】黄婧，辛修锋，庞明利，等．益生元在全球乳品中的应用进展【Ｊ】＿山 东食品发酵，２０１０（１）：４０—４３ ［３］全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会．ＧＢ／Ｔ ２３５２８—２００９低聚果糖【ｓ］．北京：中国标准出版社，２００９ 【４】Ｍｏｎｔｓｅｒｒａｔ Ｒｉｖｅｒｏ—Ｕｒｇｅｌｌ，Ａｌｉｅｉａ Ｓａｎｔａｍａｒｉａ—Ｏｒｌｅａｎｓ．Ｏｌｉｇｏｓａｅｃｈａ— ｒｉｄｅｓ：ａｐｐｌｉｃａｔｉ０ｎ ｉｎ ｉｎｆａｎｔ ｆｏｏｄ［Ｊ］．Ｅａｒｌｙ ｈｕｍａｎ ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ，２００１， ６５（Ｓ１）：￥４３一￥５２ ［５］Ｌ’Ｈｏｅｉｎｅ Ｌ，Ｗａｎｇ Ｚ，Ｊｉａｎｇ Ｂ，ｅｔ ａ１．Ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ ａｎｄ ｐａｒｔｉａｌ ｃｈａｒａｃ－ ｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ｆｒｕｃｔｏｓｙｌ ｔｒａｎｓｆｅｒａｓｅ ａｎｄ ｉｎｖｅｒｔａｓｅ ｆｒｏｍ Ａｓｐｅｒｇｉｌｌｕｓ ｎｉｇｅｒ ＡＳ００２３［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ ｂｉｏｔｅｅｈｎｏｌｏｇｙ，２０００（８ １）：７３—８４ ［６］Ｙｕｎ Ｊ Ｗ．Ｆｒｕｅｔｏｏｌｉｇｏｓａｅｅｈａｒｉｄｅｓ－Ｏｃｃｕｒｒｅｎｃｅ，ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ａｐ－ ｐｌｉｃａｔｉｏｎ［Ｊ］．Ｅｎｚｙｍｅ ａｎｄ ｍｉｃｒｏｂｉａｌ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，１９９６（１９）：１０７－１ １７ ［７］刘宗利，栾庆民，袁卫涛，等．高纯度低聚果糖的生产及应用［Ｊ１．山 东食品发酵，２００９（２）：２５—２８ ［８】许牡丹，檀志芬．低聚半乳糖的研究进展［Ｊ１＿食品研究与开发， ２００３，２４（６）：４２—４４ ［９】龚芳红，张德纯．功能性低聚糖及其检测方法研究的现状【ＪＩ．中国 微生态学杂志，２００９，２１（２）：１７７—１８０ 专题论述 于晓瑾，等：食品中低聚果糖和低聚半乳糖检测方法研究进展 ［１０］Ｓａｎｇｅｅｔｈａ Ｐ Ｔ，Ｒａｍｅｓｈ Ｍ Ｎ，Ｐｒａｐｕｌｌａ Ｓ Ｇ．Ｒｅｃｅｎｔ ｔｒｅｎｄｓ ｉｎ ｔｈｅ ｍｉ— ｃｒｏｂｉａｌ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ，ａｎａｌｙｓｉｓ ａｎｄ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ Ｆｒｕｃｔｏｏｌｉｇｏｓａｃｃｈａ— ｉｒｄｅｓ［Ｊ］．Ｔｒｅｎｄｓ ｉｎ ｆｏｏｄ ｓｃｉｅｎｃｅ＆ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ．２００５．１６（１０）：４４２— ４５７ 【１ １】Ｂａｒｒｙ Ｖ Ｍｃｃｌｅａｒｙ，Ａｎｎ Ｍｕｒｐｈｙ，Ｄａｖｉｄ Ｃ Ｍｕｇｆｏｒｄ．Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｏｆ Ｔｏｔａｌ Ｆｒｕｃｔａｎ ｉｎ Ｆｏｏｄｓ Ｅｎｚｙｍａｔｉｃ／Ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃ Ｍｅｔｈｏｄ叨． Ｊｏｕｍａｌ ｏｆ ＡＯＡＣ ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ，２０００，８３（２）：３５６—３６４ ［１２】Ｓｔｅｅｇｍａｎｓ Ｍ，Ｉｌｉａｅｎｓ Ｓ，Ｈｏｅｂｒｅｇｓ Ｈ．Ｅｎｚｙｍａｔｉｃ，ｓｐｅｃｔｏｒｐｈｏｔｏｍｅｔｉｒｃ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｇｌｕｃｏｓｅ，ｆｒｕｃｔｏｓｅ，ｓｕｃｒｏｓｅ，ｎａｄ ｉｎｕｌｉｎ／ｏｌｉｇｏｆｒｕｃｔｏｓｅ ｉｎ ｆｏｏｄｓ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆＡＯＡＣ ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ，２００４，８７（５）：１２００—１２０７ 【ｌ３］Ｐａｒｋ Ｊ，Ｏｈ Ｔ，Ｙｕｎ Ｊ Ｗ．Ｐｕｒｉｉｆｃａｔｉｏｎ ａｎｄ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ａ ｎｏｖｅｌ ｔｒａｎｓｆｒｕｃｔｏｓｙｌａｔｉｎｇ ｅｎｚｙｍｅ ｆｒｏｍ Ｂａｃｉｌｌｕｓ ｍａｅｅｒａｎｓ ＥＧ一６『Ｊ］．Ｐｒｏｃｅｓｓ ｂｉｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，２００１，３７（５）：４７１—４７６ 【１４］Ｖａｃｃａｒｉ Ｇ，Ｌｏｄｉ Ｇ，Ｔａｍｂｕｒｉｎｉ Ｅ，ｅｔ ａ１．Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｏｆ ｏｌｉｇｏｓａｃｃｈａｒｉｄｅｓ ｉｎ ｓｕｇａｒ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｕｓｉｎｇ ｐｌａｎａｒ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ［Ｊ１．Ｆｏｏｄ ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ， ２０００．７４（１）：９９一ｌ１Ｏ ［１５】陈金玲，黄雪松．薄层色谱法快速检测大蒜低聚果糖 广东农业 科学，２０１２，３９（９）：１０３—１０５ 【１６］Ｈａｙａｓｈｉ Ｓ，Ｙｏｓｈｉｙａｍａ Ｔ，Ｆｕｊｉ Ｎ，ｅｔ ａ１．Ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｏｆ ａ ｎｏｖｅｌ ｓｙｒｕｐ ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ ｎｅｏｆｒｕｅｔｏｏｌｉｇｏｓａｃｃｈａｒｉｄｅｓ ｂｙ ｔｈｅ ｃｅｌｌｓ ｏｆ Ｐｅｎｉｅｉｌｌｉｕｍ ｃｉｔ— ｉｒｎｕｍ［Ｊ］．Ｂｉｏｔｅｅｈｎｏｌｏｇｙ ｌｅｔｔｅｒｓ，２０００，２２（１８）：１４６５—１４６９ 【１７］Ｊｏｙｅ Ｄ，Ｈｏｅｂｒｅｇｓ Ｈ，Ｊｏｙｅ Ｄ，ｅｔ ａ１．Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｏｌｉｇｏｆｒｕｅｔｏｓｅ，ａ ｓｏｌｕｂｌｅ ｄｉｅｔａｒｙ ｆｉｂｅｒ，ｂｙ ｈｉｇｈ—ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｃａｐｉｌｌａｒｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇ— ｒａｐｈｙ［Ｊ］．Ｊｏｕｍａｌ ｏｆＡＯＡＣ ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ，２０００，８３（４）：１０２０—１０２５ 【ｌ ８】Ｍａｒｔｉｎｓ Ｂｅｋｅｒｓ，Ａｒｍａｎｄｓ Ｖｉｇａｎｔｓ，Ｊａｎｉｓ Ｌａｕｋｅｖｉｅｓｖ，ｅｔ ａ１．Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｏｓｍｏ－ｉｎｄｕｃｅｄ ｓｔｒｅｓｓ ｏｎ ｐｒｏｄｕｃｔ ｆｏｒｍａｔｉｏｎ ｂｙ Ｚｙｍｏｍｏｎａｓ ｍｏｂｉｌｉｓ ｍ．Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌｊｏｕｒｎａｌ ｏｆｆｏｏｄｍｉｃｒｏｂｉｏｌｏｇｙ，２００Ｏ’５５（１，３１：ｌ４７—１５０ 【１９］Ｎｉｓｈｉｚａｗａ Ｋ，Ｎａｋａｊｉｍａ Ｍ，Ｎａｂｅｔａｎｉ Ｈ．Ａ ｆｏｒｃｅｄ ｆｌｏｗ ｍｅｍｂｒａｎｅ ｒｅ— ａｃｔｏｒ ｆｏｒ ｔｒａｎｓｆｒｕｃｔｏｓｙｌａｔｉｏｎ ｕｓｉｎｇ ｃｅｒａｍｉｃ ｍｅｍｂｒａｎｅ［Ｊ］．Ｂｉｏｔｅｃｈｎｏｌ－ ｏｇｙ ａｎｄ ｂｉｏｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，２０００，６８（１）：９２－９７ ［２Ｏ】Ｌ’Ｈｏｃｉｎｅ Ｌ，Ｗａｎｇ Ｚ，Ｊｉａｎｇ Ｂ，ｅｔ １ａ．Ｐｕｒｉｉｆｃａｔｉｏｎ ａｎｄ ｐａｒｔｉｌａ ｃｈａｒａｅ— ｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ｆｒｕｃｔｏｓｙｌ ｔｒａｎｓｆｅｒａｓｅ ａｎｄ ｉｎｖｅ￣ａｓｅ ｆｒｏｍ Ａｓｐｅｒｇｉｌｌｕｓ ｎｉｇｅｒ ＡＳ００２３［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ ｂｉｏｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，２０００，８１（１）：７３—８４ ［２１】Ｓｈｅｕ Ｄ Ｃ，Ｌｉｏ Ｐ Ｊ，Ｃｈｅｎ Ｓ Ｔ，ｅｔ ａ１．Ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｏｆ ｆｒｎｅｔｏｏｌｉｇｏｓａｅｅｈａ— ｉｔｄｅｓ ｉｎ ｈｉｇｈ ｙｉｅｌｄｓ ｕｓｉｎｇ ａ ｍｉｘｅｄ ｅｎｚｙｍｅ ｓｙｓｔｅｍ ｏｆ（－ｆｒｕｃｔｏｆｕｒａ－ ｎｏｓｉｄａｓｅ ａｎｄ ｇｌｕｃｏｓｅ ｏｘｉｄａｓｅ［Ｊ］．Ｂｉｏｔｅｅｈｎｏｌｏｇｙ ｌｅｔｔｅｒｓ，２００１，２３（１８）： １４９９—１５０３ ［２２］Ｃｈｉｅｎ Ｃ Ｓ，Ｌｅｅ Ｗ Ｃ，Ｌｉｎ Ｔ Ｊ．Ｉｍｍｏｂｉｌｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ Ａｓｐｅｒｇｉｌｌｕｓ ｊａｐｏｎｉｃｕｓ ｂｙ ｅｎｔｒａｐｐｉｎｇ ｃｅｉｌｓ ｉｎ ｇｕＩｔｅｎ ｆｏｒ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｏｆ ＦＯＳ［Ｊ］．Ｅｎｚｙｍｅ ａｎｄ ｍｉｃｒｏｂｉａｌ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，２００１，２９（４／５）：２５２－２５７ ［２３］李存满，韩会新，常凤启，等．ＨＰＬＣ法测定奶粉及糖粉中低聚果糖 的含量 ．中国卫生检验杂志，２００２，１２（３）：３０７—３０８ ［２４］张志国，生庆海，翟红梅．双歧因子牛奶中低聚果糖的检测方法 ［ＪＪ．中国食品添加剂，２００４（４）：１０６—１０８ 【２５］龚芳红，贺松，张德纯，等．双歧杆菌发酵果蔬汁中低聚果糖的高 效液相色谱法分析［Ｊ］．中国微生态学杂志，２０１０，２２（６）：４８９—４９１ ［２６］程涛，生庆海，刘晓铭，等．高效液相色谱法测定乳制品中的低聚 果糖的含量叨．中国乳品工业，１９９９，２７（５）：２６—２７ ［２７］许秀敏，龙朝阳，鲁琳，等．ＨＰＬＣ—ＥＬＳＤ法测定食品中低聚果糖的 含量［Ｊ】＿中国卫生检验杂志，２００８，１８（１０）：２００２—２００３，２１２２ 【２８］林赛君，肖海龙，郭柏坤．ＨＰＬＣ—ＥＬＳＤ法测定乳粉及米粉中功能 性低聚果糖ｌ Ｊ１．中国卫生检验杂志，２００９，１９（１Ｉ）：２５４９—２５５０ ［２９］傅博强，王晶，王远兴，等．食品中低聚果糖高效液相色谱检测方 法研究［Ｊ】．食品工业科技，２０１０，３ １（９）：３７０—３７４ ［３０】Ｈｏｅｂｒｅｇｓ Ｈ．Ｆｒｕｃｔａｎｓ ｉｎ ｆｏｏｄｓ ａｎｄ ｆｏｏｄ ｐｒｏｄｕｃｔｓ，ｉｏｎ－ｅｘｃｈａｎｇｅ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ ｍｅｔｈｏｄ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ ＡＯＡＣ ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ，１９９７，８０ （５）：１０２９－１０３７ ［３１】Ｌ’ｈｏｍｍｅ Ｃ，Ｐｅｓｃｈｅｔ Ｊ Ｌ，Ｐｕｉｇｓｅｒｖｅｒ Ａ，ｅｔ ａ１．Ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ ｏｆｆｒｕｃｔａｎｓ ｉｎ ｖａｒｉｏｕｓ ｆｒｅｓｈ ａｎｄ ｓｔｅｗｅｄ ｆｒｕｉｔｓ ｂｙ ｈｉｇｈ－ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ａｎｉｏｎ—ｅｘ— ｃｈａｎｇｅ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｗｉｔｈ ｐｕｌｓｅｄ ａｍｐｅｒｏｍｅｔｉｒｃ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ［Ｊ］．Ｊ（】１】 ｎａｌ ｏｆ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ Ａ，２００１，９２Ｏ（１／２）：２９１—２９７ ［３２］李建文，王竹，杨月欣．高效阴离子交换色谱一脉冲安培法测定蔬 菜及食品中的ｌ一蔗果三糖和蔗果四糖［Ｊｌ１．卫生研究，２００８，３７（３）： ３５９—３６１，３７１ ［３３］Ｍａｘ Ｆｅｉｎｂｅｒｇ，Ｊｉｎａｄｅｖｉ Ｓａｎ－Ｒｅｄｏｎ，Ａｕｄｒｅｙ Ａｓｓｉ６．Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｃｏｍｐｌｅｘ ｐｏｌｙｓａｃｅｈａｒｉｄｅｓ ｂｙ ＨＰＡＥ－ＰＡＤ ｉｎ ｆｏｏｄｓ：Ｖａｌｉｄａｔｉｏｎ ｕｓｉｎｇ ａｃｃｕｒａｃｙ ｐｒｏｆｉｌｅ叨Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ Ｂ，２００９，８７７（２３）：２３８８－ ２３９５ ［３４】张绩觅，刘玉峰，唐华澄，等．高效离子色谱法测定食品中低聚果 糖的含量【Ｊ】．食品研究与开发，２０１２，３３（１）：１３５—１３８ 【３５］贾少婷，邢慧敏准仕林，等‘１氐聚半乳糖研究进展【Ｊ］．农产品加工， ２０１０（５）：７１－７３ ［３６］Ｊａａｐ ｄｅ Ｓｌｅｇｔｅ．Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｒａｎｓ—Ｇａｌａｃｔｏｏｌｉｇｏｓａｃｃｈａｒｉｄｅｓ ｉｎ ｓｅｌｅｃｔｅｄ ｆｏｏｄ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｂｙ Ｉｏｎ—Ｅｘｃｈａｎｇｅ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ ＡＯＡＣ ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ，２００２，８５（２）：４１７－４２３ ［３７］李建文，王竹，杨月欣．高效离子色谱法测定糖浆中低聚半乳糖含 量ＩＪ］．卫生研究，２００６，３５（５）：５８４—５８６ ［３８】Ｃｒｉｓｔｉｎａ Ｍａｒｔｌｎｅｚ－Ｖｉｌｌｌａｕｅｎｇａ，Ａｌｅｊｎａｄｒａ Ｃａｒｄｅｌｌｅ－Ｃｏｂａｓ，Ｎｉｅｖｅｓ Ｃｏｒｚｏ，ｅｔ ａ１．Ｓｔｕｄｙ ｏｆ ｇａｌａｃｔｏｏｌｉｇｏｓａｃｃｈａｒｉｄｅ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ｉｎ ｃｏｍｍｅｒ－ ｅｉｌａ ｆｅｒｍｅｎｔｅｄ ｍｉｌｋｓ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ ｆｏｏｄ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ａｎｄ ａｎａｌｙｓｉｓ， 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