２０１１年３９卷第ｌ３期 广州化工 ・９９・ 西番莲黄酮类化合物提取工艺研究及生产设计 李颖君 （广东寰球广业工程有限公司，广东 广州 ５１０６５５） 摘 要：就西番莲提取黄酮类化合物的工艺进行研究，综合考虑试验最优的提取参数及投资与经济成本，得出最适宜大规模提 取生产参数；结合制剂工艺和大生产的实际、环境保护的要求，确定工艺路线，对西番莲黄酮类化合物大规模提取生产进行探讨以及 设计。 关键词：西番莲；黄酮类化合物；提取工艺；生产设计 Ｓｔｕｄｙ ａｎｄ Ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ Ｄｅｓｉｇｎ ｏｎ ｔｈｅ Ｐｒｏｃｅｓｓ ｆｏｒ Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｏｆ Ｆｌａｖｏｎｏｉｄｓ ｆｒｏｍ Ｐａｓｓｉｆｌｏｒａ 】， 一 ｎ （ＨＱＣＥＣ（Ｇｕａｎｇｙｅ）Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ ５１０６５５，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ｐｒｏｃｅｓｓ ｆｏｒ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｏｆ ｆｌａｖｏｎｏｉｄｓ ｆｒｏｍ Ｐａｓｓｉｆｌｏｒａ ｗａｓ ｓｔｕｄｉｅｄ．Ｃｏｎｓｉｄｅｒｉｎｇ ｔｈｅ ｂｅｓｔ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｐａｒａｍ— ｅｔｅｒｓ ｆｒｏｍ ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ ａｎｄ ｔｈｅ ｃｏｓｔ ｏｆ ｉｎｖｅｓｔｍｅｎｔ ａｎｄ ｅｃｏｎｏｍｉｃ，ｔｈｅ ｍｏｓｔ ｓｕｉｔａｂｌｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ ｏｆ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｉｎ ｌｒｇｅ ｓｃａｌａｅ，ｃｏｍｂｉｎｅｄ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔ ｏｆ ｔｈｅ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅｓ，ｔｈｅ ｐｒｏｃｅｓｓ ｆｏｒ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｏｆ ｆｌａｖｏｎｏｉｄｓ ｆｒｏｍ Ｐａｓｓｉｌｆ０ｒａ ｗｏｕｌｄ ｂｅ ｓｔｕｄｉｅｄ ａｎｄ ｄｅｓｉｇｎｅｄ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｐｒｏｃｅｓｓ ｒｏｕｔｅ ａｎｄ ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ｐａｓｓｉｌｏｒａ；ｆｆｌａｖｏｎｏｉｄｓ；ｐｒｏｃｅｓｓ ｆｏｒ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ Ｄｅｓｉｇｎ 西番莲在传统上被用作镇静剂、催眠药和镇痉药以及一系 列疾病的止痛药，西番莲提取物具有抗焦虑、防止药物成瘾性等 多种药效。而且作为一种天然产物，相对于化学合成药剂来说， 除了药效明显外，没有副作用…。在我国对西番莲的利用上，仍 １．２工作曲线的建立 准确称取芦丁标样０．０３０８ ｇ，用６０％乙醇溶液溶解完全，转 旧以果汁生产为主，西番莲的其他产品（如天然药物，果胶、籽 ｍＬ于７只２５ ｍＬ比色管中；用３０％的乙醇补充至１０ ｍＬ，加入 油、观赏性植物等）开发并不充分 Ｊ。尤其是作为天然药物的开 ０．７５ ｍＬ ５％的ＮａＮＯ 溶液并摇匀，放置６ ｍｉｎ后加入１０％的 发方面，西番莲在中国南方不少地区均有所种植，如果能将其作 Ａ１（ＮＯ３）３ ０．７５ ｍＬ摇匀；６ ｍｉｎ后再加入１ ｍｏｌ／Ｌ ＮａＯＨ １０ ｍＬ， 为植物药充分利用起来，一定会带来巨大的经济效益，其发展前 摇匀，用３０％乙醇溶液定容至刻度；放置１０ ｍｉｎ后于波长５１０ 景是非常广阔的。 Ｂｉｎ处分别测定其吸光度 Ｊ，以第一管中的溶液为空白调零，得 本文就西番莲提取黄酮类化合物的工艺进行研究，综合考 出芦丁一吸光度数据，以浓度对吸光度做标准曲线，用最小二乘 虑试验最优的提取参数及投资与经济成本，得出最适宜大规模 法作线性回归，得芦丁浓度Ｙ与吸光度ｘ的关系曲线的回归方 提取生产参数。参考西番莲黄酮类化合物的理化性质和药理作 程为： 用的研究基础上，结合制剂工艺和大生产的实际、环境保护的要 Ｙ：０．０９６３Ｘ＋０．０００６．Ｒ ＝０．９９９２ 求，采用合理的试验设计和评价指标，确定工艺路线，优选工艺 线性范围０．００６—０．０３７ｇ／Ｌ。 条件，从而对西番莲黄酮类化合物大规模提取生产进行探讨以 总黄酮得率公式为： 及设计。 入１００ ｍＬ容量瓶中，用６０％乙醇定容至刻度，制成芦丁标准溶 液；分别取出上述芦丁标准溶液０、０．５、１．０、１．５、２．０、２．５、３．０ １ 实验方法 １．１总黄酮的提取 实验中采用黄果西番莲叶子，清洗晾干，置于恒温干燥箱中 总黄酮得率（ｗ％）＝董塑 拿警堕量ｘ １００％ ２结果与讨论 本试验设计先考虑单因素的影响，按上述的提取方法，改变 于７５℃下干燥３ ｈ，烘干后所得粉末于试剂瓶中保存备用。准 不同的工艺条件，分别研究在提取过程中，温度、时间、乙醇浓度 确称取０．５ ｇ西番莲叶粉末，置于６０ ｍＬ的圆底烧瓶中，按实验 以及乙醇用量（料液比）这四方面因素对黄酮类化合物提取率的 设计正交试验，通过对正交试验 设计加入一定体积和浓度的乙醇，于水浴锅中冷凝回流提取一 影响。根据单因素实验的结果，定时间；收集提取液并抽滤，转入５０ ｍＬ容量瓶中，加入相应浓 度乙醇，定容至刻度，备用。 极差分析，得到各因素对提取效果影响的主次顺序，并得出最佳 提取工艺条件。最后根据优化结果进行重复验证试验。 作者简介：李颖君（１９７９一）女，工程师，从事工程设计工作。Ｅ—ｍａｉｌ：ｇｅｎｅｓ＠２１ｃｎ．ＣＯＢ ・１０ｏ・ 广州化工 ２０１１年３９卷第１３期 ２．１单因素实验 ２．１．１提取时间对提取率的影响 称取０．５ ｇ样品加入６０％的乙醇２５ ｍＬ，在７０℃条件下分 别提取０．５ ｈ、１ ｈ、１．５ ｈ、２ ｈ、２．５ ｈ、３ ｈ，定容测定５１０ ｎｌ／ｌ波长处 妻 襄 氆 吸光度，得到黄酮提取率与时间关系曲线，如图ｌ。 零 旃 匿 征 图４黄酮提取率与乙醇用量（料液比）关系曲线 ２．２正交试验分析 根据单因素实验的结果，确定以提取时间Ａ，提取温度Ｂ，乙 醇浓度Ｃ，料液比Ｄ四种因素进行正交试验设计，测定西番莲样 品中总黄酮含量。极差分析可知，温度（Ｂ）对总黄酮得率影响最 图１ 黄酮提取率与时间关系曲线 大，其次是乙醇浓度（Ｃ）与料液比（Ｄ），提取时间（Ａ）的影响最 小。各因素对提取效果影响的主次顺序依次为Ｂ ＞Ｄ＞Ｃ＞Ａ，ｌ最 佳提取工艺条件为：料液比１：６０，乙醇浓度６０％，温度８０℃条 件下浸提２ ｈ，此时总黄酮得率最高。 ２．１．２提取温度对提取率的影响 称取０．５ ｇ样品加入６０％的乙醇２５ ｍＬ，在４ｏ℃、５０℃、 ６０℃、７０℃、８Ｏ℃条件下分别提取１ ｈ，定容测定５１０ ｎｍ波长处 吸光度，得到黄酮提取率与温度关系曲线，如图２。 ２．３验证实验及生产工艺参数的讨论 验证实验可知，在最佳提取条件下，总黄酮可以得到最高的 得率２．７７％。考虑到在实际的工厂大生产中，料液比越高，需要 的溶剂越多，从而所需提取罐的容量也增大，后序蒸发浓缩的设 备以及能耗都要相应增大。过高的料液比会造成溶剂浪费，同 时会加大投资以及运行成本。参照实验的极差分析，结合考虑 实际生产能力以及经济因素，选取１：５０的料液比作对比实验， 其余提取工艺条件不变。 ． 旃 孵 匿 枢 从实验结果可知，保持提取中乙醇浓度６０％，温度８Ｏ℃，提 取时间２ ｈ的工艺条件不变，料液比选取１：５０，总黄酮得率为 图２黄酮提取率与温度关系曲线 ２．６３％，与料液比Ｉ：６０的得率相比，减少了０．１４％。而使用的 ２．１．３乙醇浓度对提取率的影响 溶剂量可以减少２ｏ％，后序蒸发所需的能耗也相应减少２０％，同 时在设备投资方面，由于上述因素的减少，提取罐也相应缩小， 称取０．５ ｇ样品分别加入浓度为３０％、４ｏ％、５０％、６０％、 ７０％、８０％的乙醇２５ ｍＬ，在７Ｏ℃条件下提取１ ｈ，定容测定 ５１０ ｎｍ波长处吸光度，得到黄酮提取率与乙醇浓度曲线，如图３。 相配套的溶液周转罐、蒸发罐的规模也可以缩小，这使设备成本 可以较大的降低。本课题的提取研究是利用西番莲的茎部、枝 叶进行生产，这部分原料来源大量而且廉价，同时也是属于西番 莲果汁生产的剩余废料，属于二次生产开发利用。考虑经济因 零 旃 匿 掘 珀 素，相比较下，选用１：５０来进行大规模提取生产比较合适。 在工厂提取生产中，经济的提取料液比约为１：８～１：１２。 实际生产中，同一批药材分２次提取，合并提取液，同时选用先 进的热回流减压提取设备，连续提取代替分几次提取，可减少溶 剂１倍，从而降低料液比 ｊ。则单次提取中选取１：１２的料液 比进行生产，提取的最终料液比接近１：５０，提取的总黄酮得率 接近２．６３％。 凰３黄酮提取率与乙醇浓度关系曲线 ２．１．４乙醇用量（料液比）对提取率的影响 称取０．５ ｇ样品分别加入１０ ｍＬ、１５ ｍＬ、２０ ｍＬ、２５ ｍＬ、 ３０ ｍＬ、３５ ｍＬ的６０％的乙醇，在７０℃条件下提取１ ｈ，定容测定 ５１０ ｎｌｎ波长处吸光度，得到黄酮提取率与乙醇用量（料液比）关 系曲线，如图４。 ３大规模提取的生产设计 西番莲黄酮类化合物的提取生产工艺设计，考虑黄酮类化 合物对光、热的稳定性较差，为保证产品的质量，在加工过程中 尽量减少高温处理，在贮藏过程中应避免光照，设计中需要考虑 到这个问题。 （下转第１２３页） ２０１ １年３９卷第ｌ３期 广州化工 ・ｌ２３・ 其他源的排污系数参考文献中已调查出的排污系数。 （３）根据各排放源的排污系数计算得２００８年全市共排放氨 ５５ ４９２．１５ ｔ，其中畜禽类排放量最大，共４４ ３１８．１５ ｔ，占全市氨排 放量的８０％，其次是人排放，排放量为７ ７３８．７７ ｔ，占１４％，成为 全市氨第二大污染源。 参考文献 ［Ｉ］孙庆瑞，王美蓉．我国氨的排放量和时空分布［Ｊ］．大气科学，１９９７， ２ｌ（５）：５９０—５９８． ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｉｎ Ｅｕｒｏｐｅ［Ｊ］．Ａｔｍｏｓ．Ｅｎｖｉｒｏｎ．，１９８７，２１（５）：１ ００９—１ ０２２． ［３］Ｈｏｏｄａ ＰＳ，Ｅｄｗａｒｄｓ Ａ Ｃ．，Ａｎｄｅｒｓｏｎ Ｈ Ａ，ｅｔ ａ１．Ａ ｒｅｖｉｅｗ ｏｆ ｗａｔｅｒ ｑｕａｌｉｔｙ ｃｏｎｃｅｒｎｓ ｉｎ Ｌｉｖｅｓｔｏｃｋ ｆａｒｍｉｎｇ ａ ［Ｊ］．Ｔｈｅ ｓｃｉｅｎｃｅ ｏｆ ｔｈｅ ｊｏｔａｌ ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ，２０００，２５０：１４３—１６７． ［４］ 徐琳，曹海燕．室内空气中氨测定影响因素的研究［Ｊ］．广州化＿Ｔ， ２０１０，３８（１０）：ｌｌＯ—Ｉｌ１． ［５］ 王书伟，廖千家骅，胡玉婷，等．我国ＮＨ３一Ｎ排放量及空间分布变 化初步研究［Ｊ］．农业环境科学学报，２００９，２８（３）：６１９—６２６ ［６］ 陈辽辽，栾胜基，杨志鹏，等．农业种植业氨排放清单模型适用性比 较研究［Ｊ］．安徽农业科学，２００８，３６（１１）：４ ６５２－４ ６５６． ［２］Ｂｕｉｊｓｍａｎ，Ｅ．Ｄ．，Ｍａａｓ Ｈ．Ｆ．Ｍ．，Ｗ．Ａ．Ｈ．Ａｓｍａｎ．Ａｎｔｈｒｏｐｏｙｅｎｉｅ ＮＨ３ （上接第１００页） 以广东某天然药物提取车间为例，为其设计西番莲黄酮类 ３．３车间布置 车间建筑面积约２ １００ Ｉ＇ｔｌｌ ，共＿＿层。其中首层主要为出渣 问、储存精制间和收膏问，二层为提取浓缩问及前处理车间，ｉ 层为药材库及投料间。 化合物大规模提取的生产＿Ｔ艺，按照现行的ＧＭＰ生产要求设计 提取车间。广东某天然药物提取车间，提取用中药材１５０ ｔ／ａ，一 期需处理１００ ｔ／ａ。年＿Ｔ作日２５０天，生产班制为１班。由此可 知，每天需处理中药材４００ ｋｇ。每天可生产１批，每批分２次提 取，每次提取时间为２ ｈ，单批提取时间为４ ｈ。以此车间的生产 量，为其设计适合的大规模生产Ｔ艺及配套设备、车间布置。 药材从物流口进人车间，经电梯运至三层药材库暂存，生产 时经由电梯运至二层的前处理车间，净药材送回三层的净药材 库暂存，提取时从净药材库领料至原辅料暂存问，称量备料后在 投料间投料。提取液在首层储存问收集，泵至二层浓缩问浓缩， ３．１ 工艺路线及生产工艺总述 本设计中西番莲黄酮类化合物的提取生产，包括以下工艺： 西番莲叶前处理，包括净制、拣选、干燥、粉碎等；提取，根据正交 试验的最优数据，采用适合的Ｔ艺进行提取生产；浓缩收膏，成 罐布置在车问北侧，便于药渣运出；使用甲类易燃易爆介质乙醇 品入库。＿Ｔ艺流程图如图５。 的设备集中布置在车间的北侧靠外墙处，以利于泄爆，防爆区域 设置防爆ＶＪ－：Ｉ－与安全出口。 浓缩液在首层储存间收集，进入真空浓缩收膏器，最后在收膏间 收膏。包装好的稠膏经由电梯运至ｉ层的冷库冷藏保存。提取 ４ 结论 本文就西番莲提取黄酮类化合物的工艺进行研究，对西番 莲果汁生产的废弃物加以利用，综合考虑提取物的特性，采用相 适应的先进生产设备，解决了从实验扩大到提取生产中的若干 图５工艺流程图 问题。试验中得出最优的提取参数为料液比１：６０，乙醇浓度 ６ｏ％，温度８Ｏ℃条件下浸提２ ｈ，此时总黄酮得率为２．７７％。考 虑到投资与经济成本，在改进生产工艺的条件下，大规模提生产 中，单批２次提取中选取１：１２的料液比进行生产，提取的最终 料液比接近１：５０，提取的总黄酮得率接近２．６３％。在工艺参数 ３．２工艺设备选型 本设计的生产规模为每天需处理中药材４００ ｋｇ，每天生产 １批，每批分２次提取，每次提取时间为２ ｈ，单批提取时间为 ４ ｈ。根据小试工艺，西番莲黄酮类化合物提取的最优生产参数 为：单批料液比选取１：１２，乙醇浓度６ｏ％，提取温度为８Ｏ ，提 取时间为２ ｈ。据上述生产参数进行设备选型。 选用２台３ ｍ 热回流减压提取罐，配套３个５ ｍ 提取液周 转罐，其中１个为预留；选用蒸发速度为１ ５００ ｋｇ／ｈ双效浓缩器 的基础上，设计年处理量为１００ ｔ的中药提取车间，深人分析其 生产工艺要点，根据规范要求，合理布置车间，西番莲提取黄酮 类化合物的大规模生产是可行而且经济的。 参考文献 ［１］杨丽霞．西番莲的用途和药用价值［Ｊ］．中国民族民间医药杂志期 刊，２００２（０６）：ｌ８—２０． ［２］ 赵苹，焦懿，赵虹．西番莲的研究现状及在中国的利用前景［Ｊ］．资 源科学，１９９９，２１（３）：７７—８Ｏ． １套，回收乙醇浓度约为８０％，配套２个２ ｉｎ 浓缩液周转罐；选 用生产能力为１ ０００ ｋｇ／ｈ的外循环浓缩回收收膏装置１套，浓缩 收膏。 ［３］李青松．琴叶榕根中黄酮类化合物的提取条件研究［Ｊ］．中国现代 应用药学杂志，２００６，２３（１）：２８—３０．
