液氨罐内气体成分分析规程

1.为保证液氨充装站的安全生产，避免充装过程发生安全事故，特制定液氨罐车内介质分析规程。

2.液氨性质

液氨为有毒物质，必须进行密闭充装，若罐车内氧含量超标，充装后会导致罐车或气体回收工段发生爆炸事故。进入充装站罐车必须进行内部介质分析. 3.适用范围

本规程适用于液氨充装站对进站罐车进行介质分析，分析人员必须严格遵守本规程。

一、采样

1、采样必须按照安全操作规程严格执行。采样人员必须两人以上，一人作业，一人监护。进入充装区先消除人体静电，禁止接打手机。穿戴防化服，防毒面罩。避免中毒现象的发生。 2、采样点为车罐液相泄压阀门处，事先观察压力表上压力是否符合要求（检查罐车压力必须>O．15Mpa，若罐车压力不足，不予充装）。事先放置吸收气氨的水桶。小心开启阀门，把液相泄压阀排放管深入水桶，排放1-2分钟。然后用球胆连接排放管多次置换后采样。 3、取样时管路与取样器要充分置换，防止带入空气影响检测效果，取样后应立即分析。用便氨分析仪鉴别气体是否为氨气和分析氨含量。用氧含量分析仪，用于检测气体内含氧量。 4、要求：液氨为有毒易燃物品，充装前必须进行氧含量分析，确认氧含量合格后方可进行充装。在罐车上提取气样，分析氧含量小于0.5%为合格。对氧含量>O．5％的罐车，用氮气进行置换，置换气通入尿素地池，用水吸收；置换时必须控制流速，避免静电引发爆炸事故。液氨罐车进行卸装前必须进行氨含量分析，确保氨含量合格方可进行卸装。分析氨含量大于99．6％为合格。

二、介质分析 气体中氨含量分析

1、原理：利用一定量已知浓度的标准硫酸溶液吸收气体中的氨，当溶液颜色由红变黄时，停止通气，根据通气体积和硫酸量来计算出气体中氨含量。 反应式：2NH3+H2SO4=（NH4）2SO4 2、仪器：

(1)、兰舒式气体分析仪一套； (2)、干燥的球胆(7#)；

(3))250mL氨反应管和50mL氨反应管

3、试剂：(1)、0.1moL/L的标准硫酸溶液；(2)、1.0moL/L的标准硫酸溶液；(3)0.1％甲基红指示剂。 4、分析步骤：

(1)250mL氨反应管内装1.0moL/L标准硫酸溶液25mL，加蒸馏水至2/3处，（若氨含量偏低时，50mL氨反应管装适量0.10moL/L标准硫酸溶液）加0.1％甲基红指示剂3～4滴。盖紧皮塞摇匀。

(2)、氨反应管置于管架上，然后将氨反应管的出口连接湿式气体流量计，（若氨含量大于90%，可将氨反应管的出口连接奥式气体分析仪量气筒。）盛样球胆连接氨反应管入口处，使气泡一个接一个通过硫酸溶液。

(3)、硫酸溶液颜色有2/3由红变黄时，即停止通气，记下通气体积V0。 5、计算：

NH3%V1C22.1100V1C22.1V0

式中：V1—所加标准硫酸溶液的体积，mL; C—标准硫酸溶液的浓度，moL/L； V0—通气体积，mL;

22.1--1 moL/L（1/2）H2SO4相当于氨的毫升数。 6、注意事项：

(1)、检查流量计是否水平及有无蒸馏水，并检查连接流量计的乳胶管是否老化，及时更换。 (2)、通气速度要适当，不可太快或太慢。 (3)、通气前要检查兰舒式分析仪是否漏气。

(4)、分析结束后，样气必须保留，供必要时校验。

二、介质分析 气体中氧含量分析

1、原理：用硫酸吸收气体中的氨，用焦钾吸收气体中的氧，根据吸收前后体积变化，计算出各组分含量。其反应方程式如下： 氧气的吸收用焦性没食子酸钾溶液

4C６H３(OK)３ + O２＝2(KO)３C６H２.C６H２(OK)3 + 2H2O (焦钾) （六氧基联苯钾） 2、仪器：1904型奥氏气体分析仪、洗气瓶。

3、试剂：(1)、30%氢氧化钾溶液；(2)、5%焦性没食子酸钾溶液； 用三角烧瓶制作简易的洗气装置，通过加入硫酸吸收气体中的氨， 用量气管准确取样气样100mL，用KOH溶液吸收CO2至读数不变为止，记下吸收读数为D1；再用C６H３(OK)３溶液吸收O2至读数不变，记下吸收读数为D2； 5、计算：

CO2% = D1； O2% = D2 - D1；

式中：D1--吸收完CO2后的读数；D2--吸收完O2后的读数；

(1)、所用仪器必须严密不漏气；

(2)、吸收顺序不能颠倒：因为KOH只吸收CO2；而C６H３(OK)3既吸收CO2，又吸收O2； (3)、仪器应加强维护：室温应不低于15℃，以防焦钾吸收效果差，导致分析结果偏低。 (4)、分析过程中，要严防吸收液串入梳型管内，否则应及时用水冲洗干净，重新取样分析。

(5)、吸收前后液面要保持一致，吸收液应在吸收瓶考克下端为宜，不得打入考克下端以上，防止吸收瓶考克打不开。

(6)、爆炸瓶外部应用铜丝网包扎，爆炸时用手指按住考克，以免气体外泄，造成分析结果偏高。

(7)、气体吸收液应按规定及时更换，各磨口部分及旋塞（考克）应经常擦洗，并涂抹凡士林（天气热时，应涂抹硅脂），以防漏气。并定时更换各仪器连接的乳胶管，防止老化。

(8)、分析结束后，样气必须保留，供必要时校验。

化验员岗位职责

1．高度重视安全，加强业务学习，遵守各项规章制度。

2．严格执行安全防护制度，正确使用消防器材；按规定穿戴劳保用品，做好水、电、气、药的安全管理工作。

3．维护、保养好各类仪器、设备，保持室内清洁、整齐、定置化。 4．熟练掌握分析技能，正确操作，规范分析，确保结果准确。 5．认真做好计量器具的标识、检查、校对工作。

6．做好各类溶液的配制、标定、发放、使用、标识、登记工作。

7．做好成品检验、原材料检验、中控监测、动火分析、仪器标定及调试工作。 8．认真填写各类原始记录、检验报告，并将分析结果及时反馈给相关部门。 9．积极进行分析方法的探索与改进，提高分析的准确率。 10．完成领导交办的其它各项工作。