乙酸乙酯研究论文化学合成论文

杂多酸催化合成乙酸乙酯的研究

[摘要]本文研究了新型杂多酸的合成以及以无水乙醇和冰乙酸为原料，在硅钨酸的催化作用下合成乙酸乙酯的反应，探索了醇酸摩尔比、催化剂用量、回流时间等参数对酯化率的影响，从而得出硅钨酸催化剂的最佳反应条件。

[关键词]杂多酸 乙酸乙酯 催化酯化

乙酸乙酯是有机合成的重要原料和良好的溶剂。目前，我国工业上生产乙酸乙酯一般采用硫酸催化法直接合成，它存在对生产设备的腐蚀非常严重、工艺复杂、产生大量酸性废液造成严重的环境污染等诸多弊端。随着环保意识的增强，以及“绿色化学”的提出，越来越多的学者致力于开发效益兼顾环境、促使化学工业可持续发展的新型催化剂。

杂多酸是一类由中心原子和配位原子按一定的空间结构、借助氧原子桥联成的含氧多元酸。具有环境友好的杂多酸（盐）及负载型杂多酸（盐）催化剂以其组成简单、结构确定、组分易调变、强酸性和氧化性兼有、低温高活性和热稳定性好等特点而备受人们的关注。本文以硅钨酸作催化剂，对乙酸乙酯的合成进行了研究，通过实验寻求最佳反应条件，取得了良好的效果。 1 实验部分 1.1实验仪器与试剂

CHB-3循环水多用真空泵 KDM型可调控温电热套 ZD-2型自动

电位滴定计 WAY阿贝折射仪。乙酸 无水乙醇（95%）环已烷 硅钨酸

1.2 酯化反应

在装有温度计、分水器、回流冷凝管的三颈烧瓶中一次加入一定量的冰醋酸、无水乙醇、硅钨酸、环己烷和沸石，测其酸值。在恒定电压下用电热套加热，温度控制在77℃～86℃之间，记录烧瓶内溶液沸腾的温度，记录开始分水的温度，每隔五分钟记录分水器中的水量，直到分水器中的水体积不再增加时停止加热，自然冷却至室温，反应液经10%Na

2CO

3、水洗涤，用无水MgSO

4

干燥，得无色透明具有香味的液体产物，干燥后进行蒸馏，收集76℃～78℃馏分，得无色透明具有香味的液体产物。再次测其酸值，计算酯化率，并测其折光率。 1.3酯化率计算

取样分析反应物的酸值,根据酸值的变化来计算体系的酯化率: 酯化率%=（反应起始酸值—反应结束酸值）/反应起始酸值×100%

1.4产品分析

按照上述方法合成的液体为无色澄清液体，有强烈的醚似的气味，清灵、微带果香。经测定其折光率（20℃）为1.3722，乙酸乙酯的折光率为1.3708-1.3730，固此产物为乙酸乙酯。 2 结果与讨论

2.1醇酸摩尔比对酯化率的影响

通过固定催化剂的用量（占原料总量的1%）、回流时间、多次改变醇酸比，实验结果见表1： 表1

由表1可知，伴随醇、酸摩尔比的增大，酯化率也随之增大，到醇酸摩尔比为2∶1时达到了乙酸乙酯的最高产率，从反应物利用率和酯化率两方面考虑，确定醇、酸最佳摩尔比是2～2.5。 2.2催化剂用量对酯化率的影响

通过固定醇、酸摩尔比2∶1，回流时间，带水剂的种类和用量，多次改变硅钨酸用量：实验结果见表2： 表2

从表2可知，伴随催化剂用量的增加，乙酸乙酯的收率也相应的提高，当催化剂用量达到反应物总量的1.2%时，乙酸乙酯的收率达到70.00%。但是再增加催化剂的用量对酯化率的影响几乎不变。因此最佳催化剂用量为反应物总量的1.2%。 2.3回流时间对酯化率的影响

醇酸摩尔比2∶1，硅钨酸占原料总量的1.2%，改变回流时间：其实验结果见表3： 表3

从表3可知，由于反应开始阶段，反应液的温度不能立即达到较高反应温度，随着反应生成水的分出，酯产物的增加，反应温度才不断升高。当反应温度恒定不变时，继续反应，测定不同时间的酯化率。随着回流时间的增加，乙酸乙酯的产率随之增加。当回流时间达到

180min左右时，乙酸乙酯的产率达到60.98%以上。再延长回流时间，酯化率基本上不再提高。从节约能源和酯化率量方面考虑，最佳回流时间控制为180min左右。 3 结论

硅钨酸可作为乙酸乙酯催化反应的催化剂的最佳反应条件：醇、酸摩尔比为2～2.5，催化剂用量为反应物总量的1.2%，回流时间为180min，酯化率可达70.00%左右。 参考文献：

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[2]胡玉华，施介华，王桂林等.杂多酸（盐）催化剂在有机合成中的应用[J].现代化工，2004，24(增).

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