实验一恒温槽装配和性能测试

目的要求 基本原理 仪器和试剂 实验操作 数据记录处理 思考与讨论 计算机程序处理数据 【目的要求】      了解恒温槽的构造及恒温原理，初步掌握其装配和调试的基本技术 绘制恒温槽的灵敏度曲线（温度——时间曲线），学会分析恒温槽的性能 掌握热电阻和热电偶温度计的使用及接触温度计的调节及使用方法 【基本原理】 物质的物理化学性质，如粘度、密度、蒸气压、表面张力、折光率等都随温度而改变，要测定这些性质必须在恒温条件下进行。一些物理化学常数如平衡常数、化学反应速率常数等也与温度有关，这些常数的测定也需恒温，因此，掌握恒温技术非常必要。 恒温控制可分为两类，一类是利用物质的相变点温度来获得恒温，但温度的选择受到很大限制;另外一类是利用电子调节系统进行温度控制，此方法控温范围宽、可以任意调节设定温度。 恒温槽是实验工作中常用的一种以液体为介质的恒温装置，根据温度控制范围，可用以下液体介质:-60度～30度用乙醇或乙醇水溶液;0度～90度用水;80度～160度用甘油或甘油水溶液;70度～300度用液体石蜡、汽缸润滑油、硅油。 恒温槽是由浴槽、电接点温度计、继电器、加热器、搅拌器和温度计组成，具体装置示意图见图。继电器必须和电接点温度计、加热器配套使用。电接点温度计是一支可以导电的特殊温度计，又称为接触温度计。它有两个电极，一个固定与底部的水银球相连，另一个可调电极D是金属丝，由上部伸入毛细管内。顶端有一磁铁，可以旋转螺旋丝杆，用以调节金属丝的高低位置，从而调节设定温度。当温度升高时，毛细管中水银柱上升与一金属丝接触，两电极导通，使继电器线圈中电流断开，加热器停止加热;当温度降低时，水银柱与金属丝断开，继电器线圈通过电流，使加热器线路接通，温度又回升。如此，不断反复，使恒温槽控制在一个微小的温度区间波动，被测体系的温度也就限制在一个相应的微小区间内，从而达到恒温的目的。 恒温槽的温度控制装置属于“通”“断”类型，当加热器接通后，恒温介质温度上升，热量的传递使水银温度计中的水银柱上升。但热量的传递需要时间，因此常出现温度传递的滞后，往往是加热器附近介质的温度超过设定温度，所以恒温槽的温度超过设定温度。同理，降温时也会出现滞后现象。由此可知，恒温槽控制的温度有一个波动范围，并不是控制在某一固定不变的温度。控温效果可以用灵敏度Δt表示: Δt = ±( t1 - t2 )/2 式中，t1为恒温过程中水浴的最高温度，t2为恒温过程中水浴的最低温度。可以看出:曲线(Ａ)表示恒温槽灵敏度较高;(Ｂ)表示恒温槽灵敏度较差;(Ｃ)表示加热器功率太大;(Ｄ)表示加热器功率太小或散热太快。 影响恒温槽灵敏度的因素很多，大体有: 1．恒温介质流动性好，传热性能好，控温灵敏度就高; 2．加热器功率要适宜，热容量要小，控温灵敏度就高; 3．搅拌器搅拌速度要足够大，才能保证恒温槽内温度均匀; 4．继电器电磁吸引电键，后者发生机械作用的时间愈短，断电时线圈中的铁芯剩磁愈小，控温灵敏度就高; 5．电接点温度计热容小，对温度的变化敏感，则灵敏度高; 6．环境温度与设定温度的差值越小，控温效果越好。 【仪器和试剂】 玻璃浴槽 数字温度计 停表 搅拌器 加热器 接触温度计 常规温度计 继电器 【操作步骤】 1．在初次使用前，应先将恒温器电源插头用万用表作一次安全检查，用测量电阻之一挡，量插头上相，中，地，相互之间是否有短路或绝缘不良现象。 2．按规定加入蒸馏水（水位离盖板约30-43毫米）将电源插头接通电源，开启控制箱上的电源开关及电动泵开关，使槽内的水循环对流。 3．调节恒温水浴至设定温度。假定室温为20℃，欲设定实验温度为25℃，其调节方法如下：先旋开水银接触温度计上端螺旋调节帽的锁定螺丝，再旋动磁性螺旋调节帽，使温度指示螺母位于大约低于欲设定实验温度2~3℃处（如23℃），开启加热器开关加热（为节约加热时间，最好灌入较所需恒温温度约低数度的热水），如水温与设定温度相差较大，可先用大功率加热（仪器面板上加热器开关位于“通”位置），当水温接近设定温度时，改用小功率加热（仪器面板上加热器开关位于“加热”位置）。注视温度计的读数，当达到23℃左右时，再次旋动磁性螺旋调节帽，使触点与水银柱处于刚刚接通与断开状态（恒温指示灯时明时灭）。此时要缓慢加热，直到温度达25℃为止，然后旋紧锁定螺丝。 4．如需要用低于环境室温时可用恒温器上之冷凝管致冷，可外加和恒温器相同之电动水泵一只将冷水用橡胶皮管从冷凝筒进入嘴引入至冷凝管内致冷，同时在橡皮管上加管子夹一只，以控制冷水的流量，用冷水导入致冷一般只能达到20-15℃之间并须将电加热开关关断。 5．恒温器加热最好选用蒸馏水，切勿使用井水，河水，泉水等硬水，尚用自来水必须在每次使用后将该器内外进行清洗，防止筒壁积聚水垢而影响恒温灵敏度。 6．本实验用数字式贝克曼温度计测量温度，每隔30秒记一次数值，共记1小时，120个数据。 【数据记录和处理】 １、将时间、温度读数列表 ２、用坐标纸绘出温度-时间曲线（可使用计算机程序处理数据，如Ｅxcel, Origin） ３、求出该套设备的控温灵敏度并加以讨论。 【思考讨论题】 1、为什么在开动恒温装置前，要将接触温度计的标铁上端面所指的温度调节到低于所需温度处？如果高了会产生什么后果？ 2、对于提高恒温装置的灵敏度，可从哪些方面进行改进？ 3、如果所需要恒温低于室温？如何装置恒温装置？ 【计算机程序处理数据】 Ａ、表格处理和程序Ｅxcel 将其与对应时间分两列输入，如第一列输入时间，第二列输入温度。输入完毕后，选定所有数据，选“插入”中的“图表”，或单击工具栏中的“图表”符号。出现一个对话框，选择“标准类型”中的“XY散点图”，在出现的对话框上选择下图的第一行第二个，即带点的曲线图，再单击完成即可。 在空白处右击，选择“图表选项”，可以标出图表名称以及坐标轴代表的含义和单位，还可以选择网格线的格式。在两个坐标轴附近右击，可以调节坐标轴的刻度，字体大小等。绘制图形如下： Ｂ、科技绘图软件Origin １、运行Origin程序，在Ｄata１中，输入相应的时间—温度数据（Ａ列为时间，Ｂ列为温度） ２、点击左下角工具栏中的绘制点＋线图标 。 ３、将Ａ列数据设置为Ｘ轴；Ｂ列数据设置为Ｙ轴。绘制出温度-时间曲线。