铸造多晶硅的制备与研究

）卷２０１１年增刊Ⅳ（４２

铸造多晶硅的制备与研究

＊

２

罗大伟１，孙金玲１，张　爽１，张国良１，李廷举１，

（大连理工大学材料科学与工程学院，辽宁大连１１．１６０２４；

）大连理工大学三束材料改性教育部重点实验室，辽宁大连１２．１６０２４

摘　要：利用　当今多晶硅已成为最主要的光伏材料，定向凝固工艺生产铸造多晶硅铸锭已成为业界广为采

用的方法，但目前利用定向凝固工艺生产出来的多晶例如材料利用率低以及组硅铸锭仍存在较多的缺陷，

织不均匀等问题。为了进一步优化铸造工艺，采用自行设计的真空电磁感应熔炼炉及定向凝固炉进行了多晶硅定向凝固实验。重点对比研究了石英坩埚和石英陶瓷坩埚对铸锭质量的影响。研究表明相对于石英坩埚而言，具有涂层的石英陶瓷坩埚不但可以防止铸锭产生裂纹，而且铸造出的多晶硅铸锭具有表面质量好以及相对发达粗大的柱状晶组织，平均晶粒尺寸为３ｍｍ。同时氮化硅涂层可以有效地降低铸锭中杂质～４

氧的含量。

关键词：石英陶瓷坩埚；氮化硅涂层　铸造多晶硅；中图分类号：文献标识码：Ｆ１３３Ａ　Ｔ（）文章编号：增刊Ⅳ－１００１９７３１２０１１６７４０３－－图１所示。实验所用的硅料为经过酸洗处理的粒度在

。实验过程如下：每次所用硅料为２０．３～０．５ｍｍ，ｋｇ将硅料放入石英陶瓷坩埚后，首先用机械泵抽低真空

然后用罗茨泵抽高真空，在抽真空的到１００Ｐａ左右，同时打开感应线圈利用低功率对硅料进行预热，同时打开定向凝固部位的石墨发热体和３段保温电阻丝进

－１－２　

行加热。当真空度达到１００Ｐａ以后加大功率～１对熔化后的硅料进行精炼，精炼一定的时间后将其倒入定向凝固部位的坩埚中同时关闭感应线圈加热电源。硅液静止一段时间后，启动定向凝固牵引系统，当坩埚顶完全脱离保温段以后关闭牵引系统和所有电源，待硅锭完全冷却后将其取出。真空感应熔炼实验参数如表１所示，整个实验过程的测温设备为美国ＲＡＹＭＲ１ＳＣＳＦ型红外测温仪。

１　引　言

伴随着太阳能电池业的迅猛发展，成本较低且适合

于大规模生产的多晶硅已成为最主要的光伏材料之一，并逐步取代传统直拉单晶硅在太阳能电池材料市场当中的主导地位。当今全世界对多晶的需求非常大，电子级和太阳能级多晶硅的需求分别以每年５％和２０％急

］１

。近年来利用定向凝固技术生产铸造多晶硅剧增长［

铸锭的产量迅猛增长。但目前多晶硅制备工艺仍存在

铸锭内部杂质分布不均以及较多细小晶材料利用率低，

粒等问题，进一步地提高定向凝固过程中的温度梯度和

冷却速率，并且如何有效稳定控制凝固过程的参数仍然还是其主要的发展方向

［］２

图１　真空感应熔炼炉的结构示意图

Ｆｉ１Ｖａｃｕｕｍｉｎｄｕｃｔｉｏｎｍｅｌｔｉｎｆｕｒｎａｃｅ　　ｇｇ　　

表１　真空感应熔炼实验参数

Ｔａｂｌｅ１Ｅｘｅｒｉｍｅｎｔａｌａｒａｍｅｔｅｒｓｏｆｖａｃｕｕｍｉｎｄｕｃｔｉｏｎ　　　　　ｐｐ

ｍｅｌｔｉｎｇ

实验参数精炼时间真空度

实验条件１ｈ１０－２～１０－１Ｐａ

实验参数（ｍｍ）感应熔炼

实验条件

。本文采用自行设计的真空

电磁感应熔炼炉及定向凝固炉进行了多晶硅定向凝固

实验，对比研究了石英坩埚和石英陶瓷坩埚对多晶硅铸锭质量的影响，同时对铸锭内部杂质分布以及显微组织进行了研究。利用ＭｅＦ４型高级倒置金相显微镜和傅分别对得到的铸锭进行金里叶变换红外光谱法（ＦＴＩＲ）－相显微组织和杂质含量的分析。

（δ）φ×ｈ×

坩埚尺寸１８０×２２０×１５

（定向凝固δ）φ×ｈ×坩埚尺寸１００×３００×４（定向凝固δ）φ×ｈ×坩埚尺寸１００×３００×１５

／定向凝固速度２５～３０ｍｍｈ

２　实　验

２．１　实验过程

本文自主设计的真空感应熔炼炉的结构示意图如

２．２　实验方案

为了防止硅熔体和坩埚长时间接触会产生黏滞性以及由２种材料的热膨胀系数不同而产生的铸造应

＊

）基金项目：国家自然科学基金重点资助项目（５０６７４０１８

收到初稿日期：收到修改稿日期：通讯作者：李廷举２０１０１２０９２０１１０４２８－－－－，作者简介：罗大伟　（男，内蒙古通辽人，在读博士，师承李廷举教授，从事冶金法制备高纯材料的研究。１９８３－）

罗大伟等：铸造多晶硅的制备与研究

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）力，采用了高纯氮化硅（等级Ｍ为涂层，分别采用了１１

石英坩埚和石英陶瓷坩埚进行了定向凝固对比实验，具体的实验方案如表２所示。

表２　多晶硅定向凝固实验方案

Ｔａｂｌｅ２Ｅｘｅｒｉｍｅｎｔａｌｒｏｒａｍｆｏｒｏｌｓｉｌｉｃｏｎｄｉｒｅｃ　　　　　－ｐｐｇｐｙ

ｔｉｏｎａｌｓｏｌｉｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ　

铸锭１２３

坩埚类型石英坩埚石英陶瓷坩埚石英陶瓷坩埚

有无涂层

无无有

／）拉速（ｍｍｈ

２５２５３０

３　实验结果与讨论

３．１　坩埚和硅锭表面质量

图２为实验结束后的坩埚外表面宏观照片。铸造过程结束后石英坩埚和无氮化硅涂层石英陶瓷坩埚均

而具有氮化硅涂层的石英陶出现了明显的破碎现象，

瓷坩埚却没有发生破碎现象。熔融的硅液与坩埚内壁会受到硅液的侵蚀从而会粘结经过长时间的接触后，

在一起。在硅材料和坩埚壁结合紧密下晶体冷却过程

就会在铸锭表面中由于２种材料的热膨胀系数不同，

和坩埚壁之间产生较大的应力，从而会造成晶体硅或

３］

。坩埚破裂［

图２　实验后坩埚表面形貌

Ｆｉ２Ｔｈｅｏｕｔｅｒｓｕｒｆａｃｅｏｆｃｒｕｃｉｂｌｅａｆｔｅｒｔｈｅｔｅｓｔ　　　　　　　ｇ　

英玻璃开始发生变形。而石英陶瓷坩埚在高温时尺寸　　而涂有氮化硅涂层的坩埚由于涂层的作用可以在

很大程度上降低硅液对坩埚的侵蚀作用从而对坩埚起的稳定性和一致性非常好。但是无氮化硅涂层坩埚铸到保护作用。涂层还可以起到很好的润滑作用，从而可以避免硅液和坩埚之间由于黏结而形成的应力。图３为从３个坩埚内取出的硅锭的宏观照片。利用石英坩埚铸造出的硅锭表面非常粗糙，而利用石英陶瓷坩埚铸造出的硅锭外表面质量相对较好。这主要是由于石英玻璃是非晶体材料，没有固定的熔点，当粘

１３１４

（约相当于温度１时，石度为１００ｄＰａ·ｓ２００℃）～１

造出的铸锭表面黏结了许多坩埚内壁，这表明长时间

的接触硅熔体同样会对石英陶瓷坩埚产生腐蚀，而涂有氮化硅涂层的石英陶瓷坩埚就能够很好地避免熔融的硅液对坩埚的侵蚀，从而可以很好地释放硅液凝固和冷却过程中所产生的应力，因此可以得到表面质量

３，４］

。较好的铸锭［

图３　不同坩埚铸造出的硅锭的表面照片

Ｆｉ３Ｓｉｌｉｃｏｎｉｎｏｔｓｕｒｆａｃｅｈｏｔｏｓｃａｓｔｅｄｉｎｄｉｆｆｅｒｅｎｔｃｒｕｃｉｂｌｅｓ　　　　　　　ｇｇｐ　

个区域的高度大概在５３．２　硅锭金相组织及晶粒尺寸ｍｍ左右。随着定向凝固的进

）、（）、（）图４中（图分别为３号铸锭的底部、中ａｂｃ部和顶部位置处的金相组织照片。铸锭的底部存在细晶区，这个区域的晶粒尺寸大概在０．３～０．５ｍｍ左右，当硅液与石英陶瓷底部相接触的时候，处于激冷状态的硅液就会形成较高的过冷度从而形成细晶组织。这

行，细晶区的晶粒经过择优取向、竞争淘汰的机制逐渐成长为发达的柱状晶组织如图４（所示，而且随着铸ｂ）锭高度的增加晶粒尺寸也逐渐增大。但是铸锭的顶部区域又出现了一个细晶区域，这是因为铸锭顶部的区域内的液体硅直接与真空相接触，由于保温效果不好

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从而使这部分硅液表面散热比较快，因此这部分的硅液相对于铸锭内部硅液而言具有较大的过冷度，其凝

固速度较快从而产生了细晶区。

图４　铸锭的纵截面金相组织

Ｆｉ４Ｌｏｎｉｔｕｄｉｎａｌｓｅｃｔｉｏｎｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓｏｆｉｎｏｔ　　　　ｇｇｇ　

易扩散到液体硅中从而对液体硅产生污染。而与液体　　经过测量得到铸锭２和铸锭３的晶粒尺寸如图５

所示。铸锭２和铸锭３内部晶粒尺寸的变化规律是一硅接触的石英陶瓷坩埚的材料基体为陶瓷。陶瓷的晶致的，但是铸锭３的晶粒尺寸明显要大于铸锭２内部的晶粒尺寸，这是因为３号铸锭的牵引速度比２号铸锭快，从而其内部柱状晶相对比较发达。

相为晶体和玻璃体。陶瓷坩埚的主要化学成分为

，，。在高温ＳｉＯ９９．０％）Ａ１０．５％）ＣａＯ（０．５％）２（２Ｏ３（时晶体相则相对稳定不易分解，只有部分玻璃体分解

］４６－。而氮化硅仍然会对液体硅产生污染［产生杂质氧，

涂层则可以有效地隔离硅熔体与石英陶瓷坩埚，因此

可以降低硅中杂质氧的含量。

４　结　论

（）１　在铸造多晶硅生产过程中石英陶瓷坩埚相对于石英坩埚具有较好的耐高温性能，在高温时不会发生翘曲，尺寸的稳定性较好，用其进行多晶硅提纯和

图５　晶粒尺寸沿铸锭高度变化情况

Ｆｉ５Ｔｈｅｒａｉｎｓｉｚｅｃｈａｎｅｗｉｔｈｔｈｅｉｎｏｔｈｅｉｈｔ　　　　　　　ｇｇｇｇｇ　

３．３　硅锭内部杂质分布情况不同的坩埚对铸造多晶硅内部杂质的含量影响也不一样，尤其是对硅中的非金属杂质氧含量的影响。图６给出了３个铸锭内部的氧含量沿铸锭高度分布的情况。

定向结晶的效果较好。

（）２　氮化硅涂层能够很好地避免熔融的硅液对坩埚的侵蚀，可以很好地释放硅液凝固和冷却过程中所产生的应力，因此可以得到表面质量较好的铸锭。同时还能够降低硅中的杂质氧含量，而且采用Ｓｉ３Ｎ４涂层石英陶瓷坩埚得到重复使用从而降低了生产成本。参考文献：

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，ａｎｄＥｎｉｎｅｅｒｉｎ２０００，７１Ｂ：３９４６．　－ｇｇ

图６　杂质氧沿铸锭高度方向的分布情况

Ｆｉ６Ｔｈｅｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎｏｆｏｘｅｎｉｍｕｒｉｔｉｅｓａｌｏｎｔｈｅ　　　　　ｇｙｇｐｇ　　

ｈｅｉｈｔｄｉｒｅｃｔｉｏｎｏｆｉｎｏｔ　　　ｇｇ

利用石英陶瓷坩埚得到的铸锭氧含量要低于利用而具有氮化硅涂层的坩埚氧含石英坩埚得到的铸锭，

量进一步得到了降低。这是因为与硅液相接触的石英主要成分是单一高纯度的坩埚中的ＳｉＯ２为玻璃相，分解出来的氧很容ＳｉＯ２。在高温时很容易分解出氧，

（下转第６８０页）

６８０

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４０３４０６．－［］［］，２６ｕｒｔｉｕｓＨ，ＵｆｅｒＫ．Ｊ．ＣｌａｓａｎｄＣｌａＭｉｎｅｒａｌｓ２００７，　Ｃ　　　　ｙｙ　

（）：５５４３５４３６０．－［］［］２７ｉＣ，ＷａｎＬＹ，ＥｖａｎｓＤＧ，ｅｔａｌ．Ｊ．ＩｎｄＥｎＣｈｅｍ　Ｌ　　　　　　ｇｇ　　，（）：Ｒｅｓ２００９，４８４２１６２２１７１．－［］［］：纪雪梅，马吉山．功能材料，２８Ｊ．２００９，４０（１）１３　徐，－１６．

［］，［］２９ｏｔａＩＲａｍｉｒｅｚＥ，ＭｅｄｉｎａＦ，ｅｔａｌ．Ｊ．ＡｌｉｅｄＣａｔａｌｓｉｓ　Ｃ　　　　　ｐｐｙ

，（）：Ｇｅｎｅｒａｌ２０１０，３８２２２７２２７６．Ａ：－［］［］３０ｉＦ，ＺｈａｎＬ　Ｈ，ＥｖａｎｓＤＧ，ｅｔａｌ．Ｊ．Ｔｈｅｒｍｏｃｈｉｍｉｃａ　Ｌ　　　　ｇ　，（）：Ａｃｔａ２００４，４２４１２１５２３．－－［］［］王仲鹏，聂玉伦，等．中国稀土学报，３１Ｊ．２００４，２２　苏继新，（）：ｚ２２９３１．－［］［３２ｈｅｎＹ，ＬｉＦ，ＺｈｏｕＳＨ．Ｊ］．ＪｏｕｒｎａｌｏｆＳｏｌｉｄＳｔａｔｅ　Ｃ　　　　　　　

，（）：２０１０，１８３９２２２２２２２６．Ｃｈｅｍｉｓｔｒ－ｙ

［］［］，（）：１７ｌｅｘａｎｄｅｒＶ．Ｊ．Ｃｈｅｍ　Ｒｅｖ１９９５，９５２２７３３４２．　Ａ　－［］［］，：１８ｉｕｅｔＣ，ＢｕｎｚｌｉＪＣＧ．Ｊ．ＣｈｅｍＳｏｃＲｅｖ１９９９，２８（６）　Ｐ　　　　　　ｇ

３４７３５８．－［］［］：１９ｕｎａｗａｎＰ，ＸｕＲ．Ｊ．ＪＰｈｓＣｈｅｍＣ，２００９，１１３（３９）　Ｇ　　　　　ｙ１７２０６１７２１４．－［］［］高旭升，王锦堂．南京工业大学学报（自然科２０Ｊ．　吴聪仁，

，（）：学版）２００８，３０６９１９４．－［］［］，（）：２１ｉａｔａＳ．Ｊ．ＣｌａｓＣｌａＭｉｎｅｒ１９８３，３１４３０５３１１．　Ｍ　　－ｙｙｙ　

［］［］黄可龙，焦飞鹏，等．功能材料，２２Ｊ．２００５，３６　彭霞辉，（）：１２１９４７１９５０．－［］［］郭玉华，吴静怡，等．高等学校化学学报，２３Ｊ．　刘亚辉，

（）：２００８，２９６１１７１１１７５．－［］［］２４ｒｏｓｔＲＬ，ＷｅｉｅｒＭ　Ｌ，ＣｌｉｓｓｏｌｄＭ　Ｅ，ｅｔａｌ．Ｊ．Ｓｅｃｔｒｏ　Ｆ　　　　　－ｐ

（）：ｃｈｉｍｉｃａＡｃｔａＡ，２００３，５９１４３３１３３３１９．　　－［］［］：胡启阳，王志兴，等．功能材料，２５Ｊ．２００９，４０（３）　谭群英，

１１１１１，２２

，，，ＣＨＥＮＪｕｎｆｅｉＳＵＮ　ＹａｎｉＳＨＩＬｉｎＦＥＩＨｕｉｌｏｎＷＵ　ＸｉｕｌｉｎＬＩＵ　Ｘｉａｏａｎ　－　－　　　－－－ｙｇｙｇ，ｇ，ｇ

，ＳｔｒｕｃｔｕｒｅａｎａｌｓｉｓａｎｄｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｒｅｓｅａｒｃｈｏｆＬａ　　　　　　ｙｐ

ＥｕｄｏｅｄＬＤＨｓｍａｔｅｒｉａｌｓ－　　ｐ

（，１．ＦａｃｕｌｔｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＣｈｅｍｉｓｔｒＥｎｉｎｅｅｒｉｎＥｎｉｎｅｅｒｉｎＲｅｓｅａｒｃｈＣｅｎｔｅｒｏｆＮａｎｏｅｏ　　　　　　　－Ｇｙｙｇｇｇｇ　　　

，，；ｏｆＭｉｎｉｓｔｒｏｆＥｄｕｃａｔｉｏｎＣｈｉｎａＵｎｉｖｅｒｓｉｔｏｆＧｅｏｓｃｉｅｎｃｅｓＷｕｈａｎ４３００７４，ＣｈｉｎａＭａｔｅｒｉａｌｓ　　　　　　ｙｙ　　

，，２．ＳｔａｔｅＫｅＬａｂｏｒａｔｏｒｏｆＩｎｏｒａｎｉｃＳｎｔｈｅｓｉｓａｎｄＰｒｅａｒａｔｉｖｅＣｈｅｍｉｓｔｒＣｏｌｌｅｅｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒ　　　　　　　　ｙｙｇｙｐｙｇｙ　　

，）ＪｉｌｉｍＬｌｎｉｖｅｒｓｉｔＣｈａｎｃｈｕｎ１３００１２，Ｃｈｉｎａ　　ｙｇ

：）ＡｂｓｔｒａｃｔＴｈｅｓａｍｌｅｓｏｆＭｌｈｄｒｏｔａｌｃｉｔｅｌｉｋｅ（Ｍ＝Ｅｕ，Ｌａｃｏｍｏｕｎｄｓｗｅｒｅｒｅａｒｅｄｂｃｏｒｅｃｉｉｔａｔｉｏｎ　　　－Ａ－Ｍ－－　　　－ｐｐｇｙｐｐｐｙｐ　

／ｔｈｒｏｕｈｈｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｔｒｅａｔｍｅｎｔ．ＸＲＤ，ＦＴＩＲ，ＴＧＤＳＣａｎｄｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｓｅｃｔｒｕｍ　ｗｅｒｅａｌｉｅｄｔｏａｎａｌｚｅａｎｄ　　　－　　　　　　ｇｙｐｐｐｙｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅｒｏｅｒｔｉｅｓｏｆｔｈｅｓａｍｌｅｓ．ＲｅｓｕｌｔｓｏｆＸＲＤａｎｄＦＴＩＲｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｉｃａｌｄｉｆｔｈｅ　　　　　　　　　　　　－　　　　－ｐｐｐｙｐ

，，／ｆｒａｃｔｉｏｎｗｈｉｃｈｉｎｄｉｃａｔｅｓｔｈｅｆｏｒｍａｔｉｏｎｏｆｌａｅｒｅｄｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｒｅｏｂｓｅｒｖｅｄｉｎａｌｌｔｈｒｅｅｓａｍｌｅｓ．ＴＧＤＳＣｅａｋｓ　　　　　　　　　　　　ｐｙｐ

ｃｕｒｖｅｓｄｅｍｏｎｓｔｒａｔｅｔｈｅｔｈｅｒｍａｌｓｔａｂｉｌｉｔｏｆｔｈｅｓａｍｌｅｓ．Ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｓｅｃｔｒｏｓｃｏａｎａｌｓｉｓｉｎｄｉｃａｔｅｓｔｈａｔｕｎｄｅｒ　　　　　　　　　　ｙｐｐｐｙｙ　　

ｂ２５４ｎｍ，ｔｈｅＥｕＬＤＨｓｋｅｅｔｈｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓｅｃｔｒａｌ．ＴｈｅＸＲＤａｎｄｉｎｆｒａｒｅｄｓｅｃｔｒｕｍａｎａｌｓｉｓｒｅｅｘｃｉｔａｔｉｏｎ　　－　　　　　　　　　－ｙｐｐｐｙ　　

３＋３＋３＋３＋

ｓｕｌｔｓｒｅｖｅａｌｅｄｔｈａｔａｆｅｗｉｏｎｓｉｎｌａｅｒｓａｒｅｒｅｌａｃｅｄｂＬａ，Ｅｕｉｏｎｓｉｎｏｕｒｓａｍｌｅｓ．ＬａａｎｄＥｕｓｕｃｃｅｓｓｆｕｌｌ　　　　　　　　　　　　　　ｙｐｙｐｙ　ｉｎｓｅｒｔｈｄｒｏｔａｌｃｉｔｅｌａｅｒ．ＥｕＬＤＨｓｉｓａｎｅｗｋｉｎｄｏｆｍｏｎｏｃｈｒｏｍａｔｉｃｒｅｄｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅｍａｔｅｒｉａｌｓ．　　－　　　　　　　　　ｙｙ

：；；Ｋｅｗｏｒｄｓｌａｎｔｈａｎｕｍ；ｅｕｒｏｉｕｍ；ＬＤＨｓｓｔｒｕｃｔｕｒｅｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｙｐｐ　櫒櫒櫒櫒櫒櫒櫒櫒櫒櫒櫒櫒櫒櫒櫒櫒櫒櫒櫒櫒櫒櫒櫒櫒櫒櫒櫒櫒櫒櫒櫒櫒櫒櫒櫒櫒櫒櫒櫒櫒櫒櫒櫒櫒櫒櫒櫒櫒櫒櫒櫒櫒（上接第６７６页）

１１１１１，２

，ＬＵＯＤａｅｉＳＵＮＪｉｎｌｉｎＺＨＡＮＧＳｈｕａｎＺＨＡＮＧＧｕｏｌｉａｎＬＩＴｉｎｕ　－ｗ　　－　　－　－ｇ，ｇ，ｇ，ｇｊ

Ｐｒｅａｒａｔｉｏｎａｎｄｒｅｓｅａｒｃｈｏｆｃａｓｔｉｎｏｌｓｉｌｉｃｏｎ　　　　ｐｇｐｙ　

（，，；１．ＳｃｈｏｏｌｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｉｎｅｅｒｉｎＤａｌｉａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏＤａｌｉａｎ１１６０２４，Ｃｈｉｎａ　　　　　　　　ｇｇｙｇｙ　

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，）ＤａｌｉａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏＤａｌｉａｎ１１６０２４，Ｃｈｉｎａ　　　ｙｇｙ　

：ＡｂｓｔｒａｃｔＴｏｄａｏｌｓｉｌｉｃｏｎｈａｓｂｅｃｏｍｅｔｈｅｍｏｓｔｉｍｏｒｔａｎｔＰＶ　ｍａｔｅｒｉａｌｓ．Ｔｈｅｒｏｄｕｃｔｉｏｎｏｆｃａｓｔｉｎｏｌｓｉｌｉｃｏｎ　　　　　　　　　ｙｐｇｐｙｐｐｙ　　

，ｂｄｉｒｅｃｔｉｏｎａｌｓｏｌｉｄｉｆｉｃａｔｉｏｎｈａｓｂｅｃｏｍｅａｗｉｄｅｌｕｓｅｄｍｅｔｈｏｄｂｕｔｓｉｌｉｃｏｎｉｎｏｔｓｒｏｃｅｓｓｏｌｃｒｓｔａｌｌｉｎｅｉｎｏｔ　　　　　　　　　　　ｙｙｇｇｐｐｙｙ　　

，，ｗｈｉｃｈａｒｅｏｔｂｔｈｉｓｒｏｃｅｓｓｓｔｉｌｌｈａｖｅｓｏｍｅｄｅｆｅｃｔｓ．Ｆｏｒｅｘａｍｌｅｌｏｗ　ｍａｔｅｒｉａｌｓｕｔｉｌｉｚａｔｉｏｎｈｅｔｅｒｏｅｎｅｏｕｓｏｒ　　　　　　　　　　　－ｇｐｙｐｇ　

，，ａｎｉｚａｔｉｏｎａｎｄｓｏｏｎ．Ｉｎｏｒｄｅｒｔｏｆｕｒｔｈｅｒｏｔｉｍｉｚｅｔｈｅｃａｓｔｉｎｒｏｃｅｓｓｉｎｔｈｉｓａｅｒｓｅｌｆｄｅｓｉｎｅｄｖａｃｕｕｍｉｎｄｕｃ　　　　　　　　　　　－　　－ｇｐｇｐｐｐｇ　

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ｅｆｆｅｃｔｏｆｃｒｕｃｉｂｌｅａｎｄｃｅｒａｍｉｃｓｃｒｕｃｉｂｌｅｏｎｉｎｏｔｗａｓｉｎｖｅｓｔｉａｔｅｄ．ＴｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄＴｈｅｕａｒｔｚｕａｒｔｚｕａｌｉｔ　　　　　　　　　　　　　　ｇｇｑｑｑｙ　ｔｈａｔｉｎｏｔｗｉｔｈｂｅｔｔｅｒｓｕｒｆａｃｅａｎｄｒｅｌａｔｉｖｅｌｗｅｌｌｄｅｖｅｌｏｅｄｃｏａｒｓｅｃｏｌｕｍｎａｒｓｔｒｕｃｔｕｒｅｃａｎｂｅｏｂｕａｌｉｔｒａｉｎ　　　　　　－　　　　　　　－ｇｙｐｑｙｇ　　ｔａｉｎｅｄｂｕｓｅｏｆｓｉｌｉｃａｃｅｒａｍｉｃｃｒｕｃｉｂｌｅｓｃｏａｔｅｄｈｉｈｕｒｉｔｓｉｌｉｃｏｎｎｉｔｒｉｄｅ．Ｔｈｅａｖｅｒａｅｒａｉｎｓｉｚｅｏｆｉｎｏｔｉｓ３　　　　　　　－ｐ　　　　　　　　－ｙｇｙｇｇｇ　　

，４ｍｍ．Ｍｅａｎｔｉｍｅｎｉｔｒｉｄｅｃｏａｔｉｎｓｃａｎａｌｓｏｅｆｆｅｃｔｉｖｅｌｒｅｄｕｃｅｔｈｅｏｘｅｎｉｍｕｒｉｔｃｏｎｔｅｎｔｉｎｓｉｌｉｃｏｎｉｎｏｔ．　　　　　　　　　　ｇｙｙｇｐｙｇ　　：；；Ｋｅｗｏｒｄｓｃａｓｔｏｌｃｒｓｔａｌｌｉｎｅｓｉｌｉｃｏｎｕａｒｔｚｃｅｒａｍｉｃｃｒｕｃｉｂｌｅｓｉｌｉｃｏｎｎｉｔｒｉｄｅｃｏａｔｉｎ　　　　　　ｙｐｙｙｑｇ