双季戊四醇分析

Q

溧阳市瑞阳化工有限公司企业标准

Q/320481 LRY003-2005

代替Q/320481 LRY003-2002

双季戊四醇

2005-05-28发布 2005-05-28实施 溧阳市瑞阳化工有限公司 发布

双季戊四醇

1范围

本标准规定了双季戊四醇的技术要求、试验方法、检测规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于甲醛、乙醛和烧碱为原料缩合制得双季戊四醇产品及其精制产品。 分子式：

CH2OH CH2OH

HOH2C C CH2 O CH2 C CH2OH

CH2OH CH2OH

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T601—2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备

GB/T603—2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T1250—19 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T7815—1995 工业用季戊四醇 3 技术要求

3.1 外观：白色粉末无明显可见机械杂质。 3.2 双季戊四醇的质量应符合表1的要求

表1 项目与指标

项 目 双季戊四醇，% ≥ 单季戊四醇，% ≤ 叁季戊四醇，% ≤ 羟基含量，% 优等品 85.0 5．0 １０ 指 标 一等品 85．0 ５．０ １０ 合格品 80．0 ８．０ １２ ３８～４０ ３８～４０ ３７～４１ 加热减量，% ≤ 灰分，% ≤ 邻苯二甲酸树脂着色度 （Fe Co Cu标准比色液号） ≤ １．０ ０．１ ３ １．０ ０．３ ４ １．０ ０．５ ６ 注：叁季戊四醇含量根据用户需要检测。 4 试验方法 4.1 共同事项

本标准所使用的试剂和水在没有注明其它要求时均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

本标准所使用的标准溶液.制剂及制品在没有注明其它要求时，均按GB/T601-2002，GB/T603-2002进行制备。

4.2 检验结果的判定与表示方法

4.2.1 检验结果的判定按GB/T1250-19修约值比较法。检验结果如有一项指标不符合表1要求时，应重新自两倍量包装取样进行复检，复检结果即使只有一项不符合表1要求则整批产品为不合格。

4.2.2 分析结果的最终表示应和技术要求的量值的位数一致。

4.3 单.双.叁季戊四醇含量的测定

4.3.1 方法原理

当被分析的样品进入色谱柱后，各组分按照他们各自的分配系数，很快在两相间达到分配平衡。由于各组份的分配系数不同，导致各组分在色谱中的差速迁移，从而实现分离。 4.3.2 试剂

本标准要求使用分析试剂和蒸馏水（或等纯度的水）。 本标准要求进行色谱分析的所有溶液都进行过滤。 a) 内标物：无水乙醇 b) 新蒸二次蒸馏水

c) 纯品单季戊四醇、双季戊四醇、叁季戊四醇 4.3.3 仪器与设备

a）液相色谱仪 b） 示差检测器 c）超声波清器 d）过滤器

4.3.4 色谱条件

a） 色谱柱：ußndapadC18（5um颗粒，长度30cm）

℃

b） 柱温：50

c） 流动相：二次蒸馏水 d） 流速：2.0ul/min e） 进样体积：50ul

f） 保留时间：单季1.65min；双季4.0min；叁季22.85min，色谱条件可根据仪器的特性

进行调整，以求最佳分离效果。

4.3.5 分析步骤

a） 标样制备

瓶准确称取已知含量的单季.双季.叁季戊四醇各0.025g，精确至0.0002g，分别置于25ml容量瓶中，用蒸馏水稀释使之完全溶解，加入50ul内标无水乙醇，用水稀释至刻度后摇匀，然后用样品过滤器溶液进样瓶中，待仪器稳定后进样分析。

b） 称取0.0250g试样，准确至0.0002g,于25ml容量瓶中，用蒸馏水稀释加热使之完全溶

解，冷却至室温，加入50ul内标无水乙醇，用水稀释至刻度摇匀，然后用样品过滤器过滤样品溶液于进样瓶中，待仪器稳定后进行分析。

分析结果

a） 校正因子的测定

对标样色谱图进行积分，分别得到各组分的峰面积（峰高），然后用下式计算出各组分的校正因子。

A S W i Hs Wi

FiA= ， （或 FiH= ， ）…………………（1）

A i W s Hi Ws FiA（FiH）为以峰面积（峰高）计算出的校正因子 AS（HS），WS为内标物的峰面积（峰高）和重量 Ai（Hi），Wi 为被测组分的峰面积（峰高）和重量

b） 各组分含量的计算

对样品的色谱图进行积分，得到各组分的峰面积（峰高），用下式计算各组分的含量：

FiA · Ai ·Ws FiHHi·Ws

Pi% = × 100%（或CPi = × 100% ）…………………………（2） As ·W Hs·W Pi%——组分含量 W——样品重量

4.4羟基含量的测定

4.4.1 方法原理

季戊四醇与乙酸酐在乙酸钠的催化作用下生成乙酸季戊四醇脂，乙酸季戊四醇脂与氢氧化钠溶液水解，过量的氢氧化钠用硫酸返滴定。 4.4.2 试剂和溶液

a） 硫酸标准滴定溶液：C（1/2H2SO4）=1mol/L； b） 氢氧化钠溶液：C（NaOH）=1mol/L； c） 酚酞指示液：10g/L； d） 无水乙酸钠 e） 乙酸酐 4.4.3仪器和设备

一般实验室仪器设备。 4.4.4分析步骤

称取研细的试样0.8g，精确至0.0002g，置于500ml锥形瓶中，加入1g无水乙酸钠，5ml乙酸酐，摇匀。在电炉上缓慢加热并不时摇动，溶液微沸1min-2min，使锥形瓶3/4处有流液；

取下锥形瓶加入25ml蒸馏水继续加热至沸腾，使溶液清亮。将锥形瓶冷却至20℃以下，加入8滴酚酞指示液，用氢氧化钠溶液中和至微红色，然后准确加入50ml氢氧化钠溶液，加入数粒玻璃球，在电炉上加热沸腾10min，取下锥形瓶，装上碱石灰管，急速冷却至室温，加入8滴酚酞指示液，用硫酸标准滴定溶液滴至微红色，同时做空白试验。

4.4.5测定结果的计算

羟基的百分含量按下式计算

V1-V2×C（1/2H2SO4）×0.01701

X= ×100 ………………………………（3） M

式中：X——羟基的百分含量

V1——空白消耗硫酸标准滴定溶液的体积，ml； V2——试样消耗硫酸标准溶液的体积，ml；

C（1/2H2SO4）——硫酸标准溶液的实际浓度mol/L； M——试样质量，g；

0.01701——与1.00硫酸标准滴定溶液C（1/2H2SO4=1.00mol/L）相当的以克表示的羟

基质量，g。

4.4.6 允许差

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.2%。

4.5 加热减量的测定

按GB/T7815-1995的规定执行 4.6 灰分的测定

按GB/T7815-1995的规定执行 4.7邻苯二甲酸树脂着色度的测定 按GB/T7815-1995的规定执行 5 抽样方法及规划

按GB/T7815-1995的规定执行 6 标志、包装、运输、贮存

6.1 双季戊四醇的包装上应注明产品标志

产品标志的基本内容：产品名称、生产厂厂名和厂址、商标、生产日期或生产批号、出厂日期、标准号、质量等级、净重等。 6.2 包装上要标明防火、防潮。

6.3 双季戊四醇运输用复合塑编袋，外用编织或三层牛皮纸袋内衬塑料包装，每袋净重20kg±0.2kg，或根据用户要求包装。

6.4 双季戊四醇运输时应装在清洁、干净带篷的货车或船中。

6.5双季戊四醇应贮存于干燥、清洁、通风的仓库内，不得露天堆放。

蓝皂(氢氧化钠)分析方法

范围:以ppm表示,控制在1500ppm以下(0.15%以下) 仪器:

500ml宽口锥形烧瓶 100ml滴定管 磁力搅拌器 磁力搅拌棒 4L计量瓶 分析天平 试剂

0.01N标准盐酸 溴酚蓝 丙酮

溶液制备:在140毫升蒸馏水中添加0.03克的溴酚蓝至1加仑(1加仑=3.785升)丙酮。

步骤：加入150毫升已制备的溶剂到宽口烧瓶。在磁力搅拌器搅拌下，用0.01N盐酸标准溶液密闭滴定至溶液成黄色为终点。加入50克完全溶解的样品，滴定至黄色为终点。注意：黄色和开始的黄色一致；加入样品后是否液体变为浅绿色，如果是，浅绿色样品不会再变为黄色，这种情况下，以浅绿色为终点。这种情况下应重新做试验确认变为浅绿色的时间。 结论：蓝皂的含量以氢氧化钠ppm表示： ml×N×40×106

蓝皂含量（ppm）= =ml×8

1000×50

其中：ml=0.01N盐酸标准溶液的用量（毫升）

N=盐酸标准溶液的当量浓度 40=盐酸的分子量

106= ppm因素（1000000） 1000=千分量的转换

50=样品的重量（可以为其他重量，这个数字可以随样品重量的改变而改变）