蔗糖标准操作规程

起 草 人 审 核 人 批 准 人 生效日期 分发部门 1.目的

建立蔗糖检验标准操作规程，规范操作。 2.范围

适用于蔗糖的检查 3.依据：

中国药典2010版二部 3.依据

中国药典2010版二部 4.职责

4.1起草 ：QC 审核： QA 批准人：质量负责人。 4.2 QC实施本规程。 4.3 QA监督本规程的实施。 5.内容 5.1性状

本品为无色结晶或白色结晶性的松散粉末；无臭，味甜。本品在水中极易溶解，在乙醇中微溶，在无水乙醇中几乎不溶。 5.2比旋度 5.2.1试液及仪器

一般实验仪器和自动旋光仪。 5.2.2分析步骤

取本品，精密称定，加水溶解并定稀释制成每1ml 中约含0.1g的溶液，依法测定（附录Ⅵ E），比旋度应为+ 66.3°至+ 67.0°。

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质量控制部 日 期 日 期 日 期 颁发部门 20 年 月 日 20 年 月 日 20 年 月 日 质量管理部 XXXXXXX公司 当前版本编号 规程名称 SOP-QC-01-093-Rev.01.12 替代版本编号 QC-D-f011-Rev.01.10 蔗糖操作规程 αt

对液体供试品 [α]D= ………………公式①

ld

t

对固体供试品 [α]D=

100α

………………公式② lc

式中 [α] 为比旋度；

D 为钠光谱的D 线； t为测定时的温度，℃； l为测定管长度，dm； α为测得的旋光度； d为液体的相对密度；

c为每100ml溶液中含有被测物质的重量（按干燥品或无水物计算），g。 【注意事项】

(1) 每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后，再校正1次，以确定在测定时零点有无变动；如第2次校正时发现零点有变动，则应重新测定旋光度。

(2) 配制溶液及测定时，均应调节温度至20℃±0.5℃(或各品种项下规定的温度）。 (3) 供试的液体或固体物质的溶液应充分溶解，供试液应澄清。

(4) 物质的比旋度与测定光源、测定波长、溶剂、浓度和温度等因素有关。因此，表示物质的比旋度时应注明测定条件。 5.3 鉴别 5.3.1.1试液及仪器

一般实验仪器。

加0.05mol/L硫酸溶液：取硫酸3ml，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml，摇匀。

0.1mol/L氢氧化钠溶液：取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。

碱性酒石酸铜试液 ：(1)取硫酸铜结晶6. 93g，加水使溶解成100ml。(2)取酒石酸钾钠结晶34. 6 g与氢氧化钠1 0 g ，加水使溶解成100ml。用时将两液等量混合，即得。 5.3.1.2分析步骤

取本品，加0.05mol/L硫酸溶液，煮沸后，用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和，再加碱性酒石酸铜试液，加热，观察应生成氧化亚铜的红色沉淀。 5.3.2.1试液及仪器

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XXXXXXX公司 当前版本编号 规程名称 SOP-QC-01-093-Rev.01.12 替代版本编号 QC-D-f011-Rev.01.10 蔗糖操作规程 一般实验仪器和红外分光光度仪。 5.3.2.2分析步骤

用红外分光光度仪检测，采用压片法，取残渣约1～1.5mg，置玛瑙研钵中，加入干燥的 溴化钾或氯化钾细粉月200～300mg（与供试品的比约为200:1）作为分散剂，充分研磨混匀，置于直径为13mm的药片模具中，使铺展均匀，抽真空约2min，加压至（0.8×106）kPa（约8～10T/㎝2），保持压力2min，撤去压力并放弃后取出制成的供试片，目视检测，片子应呈透明状，其中样品分布应均匀，并无明显的颗粒状样品。亦可采用其他直径的压膜制片，样品与分散剂的用量需相应调整以制得浓度适合的片子。测定。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。 5.4 检查 5.4.1溶液的颜色 5.4.1.1试液及仪器

一般实验仪器。

比色用重铬酸钾液：精密称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.4000g，置500ml量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀， 即得。每l m l 溶液中含0.800 m g的K 2 C r 2 O 7 。

比色用硫酸铜液：取硫酸铜约3 2 . 5g，加适量的盐酸溶液(1—40)使溶解成500ml ，精密量取10ml ，置碘量瓶中，加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g，用硫代硫酸钠滴定液（0. lmol/L) 滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。每l m l 硫代硫酸钠滴定液（ 0 . lmol/L)相当于24. 97mg的CuSO4 ‧ 5H2O。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（ 1 — 4 0 ) ， 使每l m l 溶液中含6 2 . 4 m g 的CuSO4 ‧ 5 H 2O ，即得。

比色用氯化钴液：取氯化钻约3 2 . 5 g ， 加适量的盐酸溶液（1—40)使溶解成500ml，精密量取2ml，置锥形瓶中，加水200ml ，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后，加醋 酸-醋酸钠缓冲液（pH6.0) 10ml，加热至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0. 05mol/L)滴定至溶液显黄色。每l m l乙二胺四醋酸二钠滴定液（0 . 05mol/L)相当于11. 90mg的CoCl2 ‧ 6 H 2O。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（1—40),使每lml溶液中含59. 5mg的CoCl2 ‧ 6 H 2O ,即得。

色调标准贮备液的配制：比色用氯化钴液：比色用重铬酸钾液：比色用硫酸铜液：水=（4.0:23.3:0:72.7）

黄色4 号标准比色液：色调标准贮备液：水=（2.0:8.0） 5.4.1.2分析步骤

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XXXXXXX公司 当前版本编号 规程名称 SOP-QC-01-093-Rev.01.12 替代版本编号 QC-D-f011-Rev.01.10 蔗糖操作规程 取本品5g，加水5ml溶解后，如显色，与黄色4 号标准比色液（附录Ⅸ A第一法）比较，不得更深。 5.4.2硫酸盐 5.4.2.1试液及仪器

一般实验仪器。

稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HC1应为9.5%～10.5%。 25%氯化钡溶液：取氯化钡25g，加水溶解至100ml，即得。 5.4.2.2分析步骤

取本品1.0g，加水溶解使成40ml，滴加盐酸使成微酸性后，置水浴中加热以除尽二氧 化碳，放冷，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml ，摇匀，即得供试品溶液，取标准硫酸钾溶液5.0ml同法制成对照液，于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至5Cml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，不得更浓（0.05%）。 5.4.3还原糖 5.4.3.1试液及仪器

一般实验仪器。

碱性枸橼酸铜试液：(1)取硫酸铜17.3g 与枸椽酸115.0g，加微温或温水使溶解成200ml。 (2)取在180℃干燥2小时的无水碳酸钠185. 3g,加水使溶解500ml。临用前取（2)液50ml ，在不断振摇下，缓缓加人（1)液20ml内，冷却后，加水稀释至100ml,即得。

淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后，缓缓倾人100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷,倾取上层清液，即得。本液应临用新制。 5.4.3.2分析步骤

取本品5.0ｇ，置250ml锥形瓶中，加水25ml溶解后，精密加碱性枸橼酸铜试液25ml与玻璃珠数粒，加热回流使在3分钟内沸腾，从全沸时起，连续沸腾5分钟，迅速冷却至室温（此时应注意勿使瓶中氧化亚铜与空气接触），立即加25%碘化钾溶液15ml，摇匀，随振摇随缓缓加入硫酸溶液（1→5）25ml，俟二氧化碳停止放出后，立即用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，同时作一空白试验；计算二者消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的差数，不得过2.0ml（0.10%）。 5.4.4炽灼残渣 5.4.4.1试液及仪器

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XXXXXXX公司 当前版本编号 规程名称 SOP-QC-01-093-Rev.01.12 替代版本编号 QC-D-f011-Rev.01.10 蔗糖操作规程 一般实验仪器。 5.4.4.2分析步骤

取本品2.0g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在500～600℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在500～600℃炽灼至恒重，计算遗留残渣不得过0.1%。

W坩埚+样后-W坩埚

残渣%=×100% ………………公式③

W样

式中 W坩埚+样后--------炽灼后恒重的坩埚与样品称样量；

W坩埚-------------炽灼前恒重的坩埚称样量。

5.4.5钙盐 5.4.5.1试液及仪器

一般实验仪器。

氨试液：取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得。 草酸铵试液：取草酸铵3 . 5 g ，加水使溶解成100ml，即得。 5.4.5.2 分析步骤

取本品1.0g,加水25ml使溶解，加氨试液1ml与草酸铵试液5ml，摇匀，放置1小时，与标准钙溶液（精密称取碳酸钙0.125g，置500ml量瓶中，加水5ml与盐酸0.5ml使溶解，加水至刻度，摇匀。每1ml相当于0.10mg的Cａ）5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.05%）。 5.4.6重金属 5.4.6.1试液及仪器

一般实验仪器。

酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100m l使溶解，即得。变色范围：PH8.3～10.0(无色—红）。 氨试液：取浓氨溶液400ral，加水使成1000ml，即得。

醋酸盐缓冲液（pH3. 5) ：取醋酸铵25g，加水25ml溶5解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2moI/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节p H 值至3 . 5 (电位法指示），用水稀释至100ml ，即得。

硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。临用前取混合液（由1mol/l氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml、）5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。

1mol/l氢氧化钠溶液：取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。

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XXXXXXX公司 当前版本编号 规程名称 SOP-QC-01-093-Rev.01.12 替代版本编号 QC-D-f011-Rev.01.10 蔗糖操作规程 5.4.6.2分析步骤

取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，置白纸上，自上向下透视，与铅标准溶液0.5mL同法制成的对照液比较，颜色不得更深（0.000 005%）。 6.相关文件与记录

《蔗糖检验记录》 R-QC-01-117 《蔗糖检验报告》 B-QC-01-091 《微生物限度检查记录》 R-QC-01-128

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