第４３卷 第７期 化工技术与开发 Ｖｏ１．４３ Ｎｏ．７ ２０１４年７月 Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ＆Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ Ｊｕ１．２０１４ 纳氏比色法测定水体中氨氮实验的条件探究 杨绍美 （北海市海域使用动态监管中心，广西北海５３６０００） 摘要：对纳氏比色法测定水体中氨氮的实验中出现的常见问题进行了分析和探讨，结果表明，应控制外界氨对 实验的影响，尽量降低试剂中氨的污染；过滤的滤纸最好经过ｎ１％的稀盐酸溶液的浸洗；配制酒石酸钾钠溶液时需要加 ＮａＯＨ煮沸除氨。最佳显色时间控制在１０－－３０ｍｉｎ，其显色溶液的ｐＨ应控制在１１．８￣１２．８之间。不同浓度的样品可以通过降 低和增加比色皿的光程得到更精确的测量。 关键词：纳氏比色法；氨氮 中图分类号：Ｘ７０３．１ 文献标识码：Ａ 水体中的氨氮来源很多，主要为生活污水、工厂 钾钠提纯方法有２种：一是采用纳氏试剂对酒石酸 废水以及农田排水等。氮、磷含量过高易导致水体 钾钠溶液进行提纯。向定容后的酒石酸钾钠溶液中 的富营养化。氨氮是环境水质监测的一个重要指标。 加入５ｍＬ纳氏试剂，沉淀后取上层清液使用；二是 淡水中氨氮的测定方法主要有气相分子吸收法、水 向酒石酸钾钠溶液中加人少量碱液，煮沸蒸发至溶 杨酸钠一次氯酸盐法、电极法和纳氏比色法。其中 液体积的７０％～８０％，然后定容。实验表明，２种方 纳氏比色法具有操作简单、灵敏度高等特点，被广泛 法提纯后产生的空白值均能满足实验要求，根据个 应用。本文根据工作经验以及相关文献参考，对用 人经验，推荐使用第２种方法。 纳氏比色法测定水体中氨氮的实验中出现的常见问 ２．３纳氏试剂配置 题进行分析和探讨，并提出优化和改进方案。 纳氏试剂的配置有２种方法。一种是先将碘化 １方法原理 钾溶于水中，边搅拌边分次加人二氯化汞（ＨｇＣ１ ）， 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应可生成淡 至朱红色沉淀不易溶解为止。然后将此溶液注入 红色的胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具有强 配置好冷却至室温的碱液中，用水稀释定容。标 吸收。通常测定用波长在４１０～４２５ｎｍ范围。 准方法并未给出ＨｇＣ１ 的确切使用量，需要根据配 ＮＨ４ ＋３０Ｈ一＋２［Ｈ 一号ＮＨ２ＨｇＩＯｌ（棕橙色）＋７ｒ＋２Ｈ２Ｏ 制情况逐次加入。此方法经验性强，比较难以掌 握。根据纳氏试剂配制反应原理，计算得出ＨｇＣ１ ２ 氨氮实验影响因素 与ＫＩ的用量比为０．４１：１（即８２ｇ的ＨｇＣ１２溶解 ２．１无氨水的制备 于２０ｇ的ＫＩ溶液），以此方法配制的纳氏试剂灵敏 实验过程均需使用无氨水，经实验验证，新制的 度满足实验要求ｎ】。但是ＨｇＣＩ 溶解速度很慢，可 蒸馏水和纯水机制备的超纯水均可以满足实验要 在低温加热条件下进行配制。第二种是用ＮａＯＨ、 求，鉴于蒸馏水制备比较繁琐，建议使用新制超纯 ＫＩ和碘化汞（ＨｇＩ，）配制。根据经验，可先将ＮａＯＨ 水，现用现取，避免被空气中的氨污染。 溶解于５０ｍＬ水中，冷却至室温。另取７ｇ ＫＩ溶于 １０～１５ｍＬ水中，逐次加入ＨｇＩ ，溶解很快，用水稀释 ２．２酒石酸钾钠溶液的制备 至３０～４０ｍＬ。然后将此溶液边搅拌边加入之前配 市售的酒石酸钾钠纯度不一，加入不合格的酒 制的ＮａＯＨ溶液，最后定容至１００ ｍＬ，静置２４ｈ，用 石酸钾钠溶液将会导致实验分析空白偏高或者水样 砂芯漏斗过滤除去少量沉淀。注意一定要将ＮａＯＨ 的浑浊，影响实验的精度和准确性。常用的酒石酸 溶液冷却至室温，否则配制过程中会析出一部分的 作者简介：杨绍美（１９８５．），广西北海人，女，硕士研究生，从事海洋环境监测和环境科研研究 收稿日期：２０１４－０５．２３ 化工技术与开发 第４３卷 ＨｇＩ，，静置后纳氏试剂表层溶液会有红色结块出现， 导致配制失败。鉴于第二种方法操作简单，容易控 的氮污染，建议显色１５ｍｉｎ为宜，样品尽快上机分析 完全。 制和掌握，推荐使用。 ２．４滤纸的使用 ３－３溶液ｐＨ对实验的影响 不少研究表明，水样的ｐＨ对显色反应的影响 在氨氮分析过程中，经絮凝沉淀后的水样需要 使用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，并弃去 初滤液。实验表明，不同品牌滤纸或不同张滤纸引 起的空白值差别很大且空白较高，虽多次用水洗涤 很大。鉴于标准曲线是用中性无氨水配制，当水样 为酸性时，建议将显色前的水样调至中性再比色测 定。显色溶液的ｐＨ宜控制在１ １．８～１２．８之间皿】。 ３．４比色皿光程的影响 仍达不到实验要求。建议使用体积比为０．１％的稀 盐酸溶液浸泡２４ｈ后冲洗浸泡数次至中性使用，效 果良好。 ２．５实验室环境 国家标准方法（ＨＪ ５３５—２００９）中使用２０ｒａｍ 比色皿时，方法的测试范围为０．１０—２．０ ｍｇ・Ｌ『 ，对 于低浓度样品（浓度小于Ｏ．１０ｍｇ・Ｌ一）无法精确测 量。使用５０ｍｍ比色皿时，可以降低方法的检出限。 而根据样品的浓度也可以选择１０ｍｍ的比色皿，扩 大方法的测量范围。 氨氮分析实验对环境要求比较严格，实验室内 不应有扬尘，要保持洁净、通风，同时最好不要与含 氮的分析项目（如硝酸盐、测定总硬度等）在同一实 验室内，避免交叉感染。另外所用试剂和玻璃器皿 要专项专用，单独存放。 ４结论 对纳氏比色法测定水体中氨氮的实验中出现 的常见问题进行分析和探讨，表明：应控制外界氨对 ３反应条件控制 ３．１反应温度对实验的影响 实验的影响，尽量降低试剂中氨的污染；过滤的滤纸 最好经过０．１％稀盐酸溶液的浸洗；配制酒石酸钾 钠溶液时需要加ＮａＯＨ煮沸除氨。试验过程中应把 温度不仅影响纳氏试剂的显色时间，也会影响 到溶液的颜色。实验中发现，５～１５℃时，吸光度无 显著改变，但显色不完全；２０—２５ ｏＣ时显色完全，且 标准偏差较小。当温度继续上升时，吸光度值逐 渐降低，溶液褪色。所以实验显色温度应控制在 ２０～２５℃，分析结果最可靠。 ３．２反应时间对实验的影响 显色时间控制在１０～３０ｍｉｎ，显色溶液的ｐＨ控制在 １１．８～１２．８之间。降低和增加比色皿的光程可以改变 方法的测定范围，更精确地测量不同浓度的样品。 参考文献： ．【１】余明星，郑红艳，汪光．纳氏试剂比色法测定水体中氨 氮常见问题与解决方法忉．干旱环境监测，２００５，ｌ９（２）： １２１．１２６． 通过实验发现，显色时间小于ｌＯｍｉｎ时，溶液显 色不完全；１０～３０ｒａｉｎ时，显色趋于稳定，大于３０ｒａｉｎ 【２】水和废水分析方法检测指南编委会．水和废水分析方 法检测指南（上册）［Ｍ】．北京：中国环境出版社，１９９０： １３８．１３９． 后，溶液颜色有加深趋势。鉴于氨氮容易受空气中 Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ Ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ Ｅｘｐｌｏｒａｔｉｏｎ ｏｆ Ａｍｍｏｎｉａ Ｎｉｔｒｏｇｅｎ ｉｎ Ｗａｔｅｒ ｂｙ Ｎｅｓｓｌｅｒ Ｍｅｔｈｏｄ ＹＡＮＧＳｈａｏ．ｍｅ （１．Ｓｅａ Ａｒｅａ Ｕｓｅｄ Ｄｙｎａｍｉｃ Ｓｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎ Ｃｅｎｔｅｒ ｏｆ Ｂｅｉｈａｉ，Ｂｅｉｈａｉ ５３６０００） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ｃｏｍｍｏｎ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ ｐｒｏｂｌｅｍｓ ｏｆ ａｍｍｏｎｉａ ｎｉｔｒｏｇｅｎ ｉｎ ｗａｔｅｒ ｂｏｄｙ ｂｙ ｎｅｓｓｌｅｒ ｍｅｔｈｏｄ ｗｅｒｅ ａｎａｌｙｚｅｄ ａｎｄ ｄｉｓｃｕｓｓｅｄ． １１１ｅ ｉｍｐａｃｔ ｏｆ ｏｕｔｓｉｄｅ ａｍｍｏｎｉａ ｏｎ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ ｗａｓ ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｄ ａｎｄ ｒｅｄｕｃｅｄ．Ｆｉｌｔｅｒ ｐａｐｅｒ ｓｈｏｕｌｄ ｗａｓｈ ｂｙ ０．１％ｄｉｌｕｔｅ ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃ ａｃｉｄ ｓｏｌｕｔｉｏｎ．Ｔｈｅ ｓｏｄｉｕｍ ｔａｒｔｒａｔｅ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｗｉｔｈ ＮａＯＨ ｓｈｏｕｌｄ ｂｏｉｌ ｉｎ ｏｒｄｅｒ ｔｏ ｒｅｍｏｖｅ ａｍｍｏｎｉａ．Ｔｈｅ ｂｅｓｔ ｄｅｖｅｌｏｐｉｎｇ ｔｉｍｅ ｗａｓ ｂｅｔｗｅｅｎ ｌ０－３０ ｍｉｎ．ａｎｄ ｔｈｅ ｐＨ ｏｆ ｄｅｖｅｌｏｐｉｎｇ ＳＯｌｕｔｉｏｎ ｗａｓ ｌ１．８－１２．８．Ｔｈｅ ｍｏｓｔ ａｃｃｕｒａｔｅ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｓ ｏｆ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｅｒｅ ｏｂｔａｉｎｅｄ ｂｙ ｃｈａｎｇｅ ｏｆ ｔｈｅ ｏｐｔｉｃａｌ ｐａｔｈ ｏｆ ｃｕｖｅＲｅ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｎｅｓｓｌｅｒ ｍｅｔｈｏｄ；ａｍｍｏｎｉａ ｎｉｒｏｇｅｎ ｔ
