ICP—OES法测定高纯石英粉中金属杂质

第25卷第9期 2011年9月 化工BgTU

ChemicalIndustryTimes Vo1.25,No.9 Sep.9.2011

doi:10.3969/j.issn.1002—1X.2011.09.008 ICP—OES法测定高纯石英粉中金属杂质 武卫民

(江苏太平洋石英股份有限公司,江苏连云港,222342)

摘要研究建立用等离子发射光谱法直接测定石英粉中7种金属杂质元素的方法,试验了相关实验条件,所测元素

回收率96%一103%,精密度为0.16%一1.34%. 关键词等离子体发射光谱法高纯石英粉金属杂质

DetectionofMetalImpurityinHighPurityQuartzPowderbyICP——OES Weimin

(JiangsuPacificQuartzCo.,Ltd.,JiangsuLianyungang,222342)

AbstractTheditectionmethodofsevenmetalimpuritieswasestablishedinhighpurityquartzpowderb,2.5mL,10mL,20mL的10mg/L混合

标准溶液于100mL容量瓶中,加2mL,加纯水 至刻度并混匀,溶液分别为0.05mg/L,0.25mg/L, 1.0mg/L,2.0mg/L的7种元素混合标准溶液. 1.4样品溶液的制备

准确称取1.5g高纯石英粉于30mL特富隆坩埚 中,加纯水润湿后,加10mL氢氟酸,盖上坩埚盖后 180℃加热2h,开盖蒸至近干,加2%溶残渣,然 后移人10mL容量瓶定容,同时做空白样.混匀好的 样品用ICP—OES进行检测. 一 23—

■雹圆2011.Vo1.25,No.8q-Z.试验《Techn0IOgy&Experiment》 元素KNa

波长(13.H1)766.4905.592317.933238.204670.784334.940396.153 21.2仪器参数优化

实验从RF功率1000W～1400W每50W调整 次,发现各元素强度逐渐增强,但到1300W后增 幅明显降低,因此选取1300W作本方法的RF功率. 雾化气流量从0.6mL/min～1.2mL/min进行调试, 发现强度随流量增大而增大,但流量大于0.8mL/min

强度反而下降,因此流量选取0.8mL/min.试液 的提取量0.5mL/min一进行调试,选取最大强度值 {.5mL/min作本方法的试液提取量. 2.2基体效应

本方法在样品溶液制备过程中,二氧化硅基体已 与氢氟酸反应生成SiF加热后挥发掉了,溶液就是 2%液,无基体干扰. 2.3方法的检出限

按表1谱线和实验选定的仪器参数,用样品空白 做连续11次测定,其结果的3倍标准偏差为方法的 检出限.检出限数值见表2. 表2方法检出限

Tab.2themethodsofdetec~ionlimit 2.4方法的加标回收率和精密度

为验证方法的精密度和准确度,按分析方法对样 诮进行了加标回收测试,加标回收率在96%～

103%,表明该方法可以满足分析要求,下表是加标测 试结果.

表3样品加标测试结果

Tab3theresultsofthetestofthestandardsample 日缝迨

从实验可以看出,使用电感耦合等离子体发射光 谱法测定高纯石英粉中金属杂质具有很好的精密度 木11回收率,本方法可以满足对高纯石英粉中金属杂质 疋素的测量 24——. 参考文献

[1]JY/T015—1996电感耦合等离子体发射光谱方法通则, f2]邱德仁.原子光谱分析[M].上海复旦大学出版社 2002.3第一版1～387页.

[3]成勇等.ICP—AES法测定金属硅中杂质元素[J].冶金 分析,2005,25(3):76～79页.