一种聚合物弹性模量的测量方法及系统[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 CN 1092692 A(43)申请公布日 2019.01.25

(21)申请号 201811349706.3(22)申请日 2018.11.14

(71)申请人 燕山大学

地址 066000 河北省秦皇岛市河北大街西

段438号(72)发明人 陈建超　安小广　宋光明　米文轩　(74)专利代理机构 北京高沃律师事务所 11569

代理人 程华(51)Int.Cl.

G01N 3/08(2006.01)

权利要求书2页 说明书5页 附图3页

CN 1092692 A()发明名称

一种聚合物弹性模量的测量方法及系统(57)摘要

本发明公开了一种聚合物弹性模量的测量方法及系统。该方法包括：获取载荷-位移曲线；载荷-位移曲线为原子力显微镜在聚合物样品上做纳米压痕实验时，施加在原子力显微镜的探针上的载荷随压电陶瓷扫描管位移的变化曲线；将载荷-位移曲线转换为力曲线；力曲线包括加载曲线和卸载曲线；确定加载曲线的第一转折点；删除加载曲线在第一转折点之后的数据点，保留第一转折点之前的数据点；通过赫兹模型拟合第一转折点之前的数据点，得到拟合数据；根据拟合数据以及赫兹模型计算公式，计算聚合物样品的弹性模量。本发明能够明确选择拟合范围的方法，从而可以简便、准确的利用Hertz模型拟合加载曲线，使计算得到聚合物弹性模量值更加准确。

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权　利　要　求　书

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1.一种聚合物弹性模量的测量方法，其特征在于，所述方法包括：获取载荷-位移曲线；所述载荷-位移曲线为原子力显微镜在聚合物样品上做纳米压痕实验时，施加在所述原子力显微镜的探针上的载荷随压电陶瓷扫描管位移的变化曲线；

将所述载荷-位移曲线转换为力曲线；力曲线包括加载曲线和卸载曲线；确定所述加载曲线的第一转折点；

删除所述加载曲线在所述第一转折点之后的数据点，保留所述第一转折点之前的数据点；

通过赫兹模型拟合所述第一转折点之前的数据点，得到拟合数据；根据所述拟合数据以及赫兹模型计算公式，计算所述聚合物样品的弹性模量。2.根据权利要求1所述的聚合物弹性模量的测量方法，其特征在于，所述将所述载荷-位移曲线转换为力曲线，具体包括：

获取压电陶瓷扫描管的位移以及探针悬梁臂的变形量；根据所述位移以及所述变形量，计算所述原子力显微镜的探针压入所述聚合物样品的深度；所述位移包括所述变形量以及所述深度；

根据所述载荷-位移曲线以及所述深度，确定载荷-压深曲线，所述载荷-压深曲线为力曲线。

3.根据权利要求1所述的聚合物弹性模量的测量方法，其特征在于，所述根据所述拟合数据以及赫兹模型计算公式，计算所述聚合物样品的弹性模量，具体包括：

根据所述拟合数据以及所述赫兹模型计算公式，计算所述聚合物样品与所述探针的针尖的折合弹性模量；

根据公式

以及所述折合弹性模量，计算所述聚合物样品的弹性

模量；其中，Er为折合弹性模量，Esample为所述聚合物样品的弹性模量，νsample为样品材料的

泊松比，νEtip为探针材料的弹性模量。tip为针尖材料的泊松比，

4.根据权利要求3所述的聚合物弹性模量的测量方法，其特征在于，所述赫兹模型计算公式如下：

其中，P为压入载荷，γ为修正系数，Er为折合弹性模量，R为探针针尖的曲率半径，h为压入深度。

5.一种聚合物弹性模量的测量系统，其特征在于，所述系统包括：载荷-位移曲线获取模块，用于获取载荷-位移曲线；所述载荷-位移曲线为原子力显微镜在聚合物样品上做纳米压痕实验时，施加在所述原子力显微镜的探针上的载荷随压电陶瓷扫描管位移的变化曲线；

转换模块，用于将所述载荷-位移曲线转换为力曲线；力曲线包括加载曲线和卸载曲线；

转折点确定模块，用于确定所述加载曲线的第一转折点；删除模块，用于删除所述加载曲线在所述第一转折点之后的数据点，保留所述第一转折点之前的数据点；

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权　利　要　求　书

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拟合模块，用于通过赫兹模型拟合所述第一转折点之前的数据点，得到拟合数据；计算模块，用于根据所述拟合数据以及赫兹模型计算公式，计算所述聚合物样品的弹性模量。

6.根据权利要求5所述的聚合物弹性模量的测量系统，其特征在于，所述转换模块，具体包括：

获取单元，用于获取压电陶瓷扫描管的位移以及探针悬梁臂的变形量；深度计算单元，用于根据所述位移以及所述变形量，计算所述原子力显微镜的探针压入所述聚合物样品的深度；所述位移包括所述变形量以及所述深度；

曲线确定单元，用于根据所述载荷-位移曲线以及所述深度，确定载荷-压深曲线，所述载荷-压深曲线为力曲线。

7.根据权利要求1所述的聚合物弹性模量的测量系统，其特征在于，所述计算模块，具体包括：

折合弹性模量计算单元，用于根据所述拟合数据以及所述赫兹模型计算公式，计算所述聚合物样品与所述探针的针尖的折合弹性模量；

弹性模量计算单元，用于根据公式

以及所述折合弹性模量，计

算所述聚合物样品的弹性模量；其中，Er为折合弹性模量，Esample为所述聚合物样品的弹性模量，ννEtip为探针材料的弹性模量。sample为样品材料的泊松比，tip为针尖材料的泊松比，

8.根据权利要求7所述的聚合物弹性模量的测量系统，其特征在于，所述赫兹模型计算公式如下：

其中，P为压入载荷，γ为修正系数，Er为折合弹性模量，R为探针针尖的曲率半径，h为压入深度。

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说　明　书

一种聚合物弹性模量的测量方法及系统

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技术领域

[0001]本发明涉及超精密加工领域，特别是涉及一种聚合物弹性模量的测量方法及系统。

背景技术

[0002]随着人们在微/纳米领域的不断探索，对检测设备提出了更高的要求，原子力显微镜(atomic force microscopes简称AFM)以其优异的性能脱颖而出。原子力显微镜作为一种实用的超精密检测设备，不仅可以获取样品真正的三维形貌信息，而且AFM纳米压痕可以自由选择压痕区域，并及时对压痕区域进行成像，因此AFM在纳米压痕领域得到了越来越多的应用。AFM纳米压痕可用于测量材料的弹性模量，目前常用的计算模型是Oliver&Pharr模型和Hertz模型。当使用AFM纳米压痕测量聚合物材料(如PC、PMMA)的弹性模量时，由于聚合物材料在压痕卸载过程的粘弹性行为，使用Oliver&Pharr模型计算时会出现较大误差，因此普遍选择以Hertz模型拟合加载曲线的方法来计算聚合物材料的弹性模量。但由于没有明确的曲线拟合范围，使用这种方法求得的聚合物弹性模量值会随拟合范围的变化而变化，使求得的弹性模量值并不准确。发明内容

[0003]本发明的目的是提供一种聚合物弹性模量的测量方法及系统，明确选择拟合范围的方法，从而可以简便、准确的利用Hertz模型拟合加载曲线，使计算得到聚合物弹性模量值更加准确。

[0004]为实现上述目的，本发明提供了如下方案：[0005]一种聚合物弹性模量的测量方法，所述方法包括：[0006]获取载荷-位移曲线；所述载荷-位移曲线为原子力显微镜在聚合物样品上做纳米压痕实验时，施加在所述原子力显微镜的探针上的载荷随压电陶瓷扫描管位移的变化曲线；

[0007]将所述载荷-位移曲线转换为力曲线；力曲线包括加载曲线和卸载曲线；[0008]确定所述加载曲线的第一转折点；[0009]删除所述加载曲线在所述第一转折点之后的数据点，保留所述第一转折点之前的数据点；

[0010]通过赫兹模型拟合所述第一转折点之前的数据点，得到拟合数据；[0011]根据所述拟合数据以及赫兹模型计算公式，计算所述聚合物样品的弹性模量。[0012]可选的，所述将所述载荷-位移曲线转换为力曲线，具体包括：[0013]获取压电陶瓷扫描管的位移以及探针悬梁臂的变形量；[0014]根据所述位移以及所述变形量，计算所述原子力显微镜的探针压入所述聚合物样品的深度；所述位移包括所述变形量以及所述深度；[0015]根据所述载荷-位移曲线以及所述深度，确定载荷-压深曲线，所述载荷-压深曲线

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为力曲线。

[0016]可选的，所述根据所述拟合数据以及赫兹模型计算公式，计算所述聚合物样品的弹性模量，具体包括：

[0017]根据所述拟合数据以及所述赫兹模型计算公式，计算所述聚合物样品与所述探针的针尖的折合弹性模量；

[0018]

根据公式以及所述折合弹性模量，计算所述聚合物样品的

弹性模量；其中，Er为折合弹性模量，Esample为所述聚合物样品的弹性模量，νsample为样品材

料的泊松比，νEtip为探针材料的弹性模量。tip为针尖材料的泊松比，[0019]可选的，所述赫兹模型计算公式如下：

[0020]

其中，P为压入载荷，γ为修正系数，Er为折合弹性模量，R为探针针尖的曲率半径，h为压入深度。

[0022]一种聚合物弹性模量的测量系统，所述系统包括：[0023]载荷-位移曲线获取模块，用于获取载荷-位移曲线；所述载荷-位移曲线为原子力显微镜在聚合物样品上做纳米压痕实验时，施加在所述原子力显微镜的探针上的载荷随压电陶瓷扫描管位移的变化曲线；[0024]转换模块，用于将所述载荷-位移曲线转换为力曲线；力曲线包括加载曲线和卸载曲线；

[0025]转折点确定模块，用于确定所述加载曲线的第一转折点；[0026]删除模块，用于删除所述加载曲线在所述第一转折点之后的数据点，保留所述第一转折点之前的数据点；[0027]拟合模块，用于通过赫兹模型拟合所述第一转折点之前的数据点，得到拟合数据；[0028]计算模块，用于根据所述拟合数据以及赫兹模型计算公式，计算所述聚合物样品的弹性模量。[0029]可选的，所述转换模块，具体包括：[0030]获取单元，用于获取压电陶瓷扫描管的位移以及探针悬梁臂的变形量；[0031]深度计算单元，用于根据所述位移以及所述变形量，计算所述原子力显微镜的探针压入所述聚合物样品的深度；所述位移包括所述变形量以及所述深度；[0032]曲线确定单元，用于根据所述载荷-位移曲线以及所述深度，确定载荷-压深曲线，所述载荷-压深曲线为力曲线。[0033]可选的，所述计算模块，具体包括：[0034]折合弹性模量计算单元，用于根据所述拟合数据以及所述赫兹模型计算公式，计算所述聚合物样品与所述探针的针尖的折合弹性模量；

[0035]

[0021]

弹性模量计算单元，用于根据公式以及所述折合弹性模

量，计算所述聚合物样品的弹性模量；其中，Er为折合弹性模量，Esample为所述聚合物样品的

弹性模量，ννEtip为探针材料的弹性模sample为样品材料的泊松比，tip为针尖材料的泊松比，

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量。

[0036][0037][0038]

可选的，所述赫兹模型计算公式如下：

其中，P为压入载荷，γ为修正系数，Er为折合弹性模量，R为探针针尖的曲率半径，

h为压入深度。

[0039]与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：本发明删除所述加载曲线在所述第一转折点之后的数据点，保留所述第一转折点之前的数据点，通过赫兹模型拟合所述第一转折点之前的数据点，得到拟合数据。本发明为使用Hertz模型拟合加载曲线提供了明确的拟合范围，可提高数据处理效率和准确性，从而提高聚合物弹性模量值的测量精度。附图说明

[0040]为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

[0041]图1为本发明实施例聚合物弹性模量的测量方法的流程图；[0042]图2为本发明实施例AFM载荷-位移曲线的示意图；[0043]图3为本发明实施例AFM载荷-压深曲线的示意图；

[0044]图4为本发明实施例加载曲线的第一转折点的示意图；

[0045]图5为本发明实施例拟合第一转折点前的加载曲线的示意图；[0046]图6为本发明实施例聚合物弹性模量的测量系统的结构图。

具体实施方式

[0047]下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

[0048]本发明的目的是提供一种聚合物弹性模量的测量方法及系统，明确选择拟合范围的方法，从而可以简便、准确的利用Hertz模型拟合加载曲线，使计算得到聚合物弹性模量值更加准确。

[0049]为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。[0050]如图1所示，一种聚合物弹性模量的测量方法包括以下步骤：[0051]步骤101：获取载荷-位移曲线；所述载荷-位移曲线为原子力显微镜在聚合物样品上做纳米压痕实验时，施加在所述原子力显微镜的探针上的载荷随压电陶瓷扫描管位移的变化曲线。载荷-位移曲线如图2所示。[0052]步骤102：将所述载荷-位移曲线转换为力曲线，力曲线包括加载曲线和卸载曲线。力曲线如图3所示，其中，1表示AFM力曲线的加载曲线；2表示AFM力曲线的卸载曲线。

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压电陶瓷扫描管的位移(L)包括探针悬臂梁的变形量(S)和探针压入到样品的深

度(h)，并且压电陶瓷扫描管的位移(L)和探针悬臂梁的变形量(S)都是可以测得的。用压电陶瓷扫描管的位移(L)减去探针悬臂梁的变形量(S)，可以得到探针压入到样品的深度(h＝L-S)。利用matlap软件将AFM初始得到的载荷-位移曲线中的位移(L)减去探针悬臂梁的变形量(S)，从而得到施加在AFM探针上的载荷(P)随探针压入深度(h)的变化曲线，即载荷-压深曲线，通常又称其为力曲线。[00]步骤103：确定所述加载曲线的第一转折点。取加载曲线数据导入matlap软件中，如图4所示，观察加载曲线可以发现随着压入深度不断增加，加载曲线上出现第一个轻微的转折，即第一转折点3。[0055]步骤104：删除所述加载曲线在所述第一转折点之后的数据点，保留所述第一转折点之前的数据点。观察加载曲线，随着压入深度不断增大，加载曲线将出现第一个轻微的转折点，随后还会有两个转折点。以第一转折点3作为曲线拟合范围的判据，将第一转折点3之后的数据全部删除。[0056]步骤105：通过赫兹模型拟合所述第一转折点之前的数据点，得到拟合数据。拟合数据如图5所示。[0057]步骤106：根据所述拟合数据以及赫兹模型计算公式，计算所述聚合物样品的弹性模量。

[0058]将拟合结果代入到Hertz模型计算公式内，最后求得样品的弹性模量测量值。

[0059]

将拟合结果(P＝A*h3/2)代入到Hertz模型计算公式

得到

式中A、γ、R均为已知，由此可求得样品与探针针尖的折合弹性模量Er，

再将Er值代入式

从而求得样品的弹性模量值Esample。其中，P为压入

载荷，A为拟合系数，γ为修正系数，Er为折合弹性模量，R为探针针尖的曲率半径，h为压入深度；Er为折合弹性模量，Esample为所述聚合物样品的弹性模量，νsample为样品材料的泊松比，νEtip为探针材料的弹性模量。tip为针尖材料的泊松比，

[0060]根据本发明提供的具体实施例，本发明公开了以下技术效果：本发明删除所述加载曲线在所述第一转折点之后的数据点，保留所述第一转折点之前的数据点，通过赫兹模型拟合所述第一转折点之前的数据点，得到拟合数据。本发明为使用Hertz模型拟合加载曲线提供了明确的拟合范围，可提高数据处理效率和准确性，从而提高聚合物弹性模量值的测量精度。

[0061]如图6所示，本发明还提供了一种聚合物弹性模量的测量系统。所述系统包括：[0062]载荷-位移曲线获取模块601，用于获取载荷-位移曲线；所述载荷-位移曲线为原子力显微镜在聚合物样品上做纳米压痕实验时，施加在所述原子力显微镜的探针上的载荷随压电陶瓷扫描管位移的变化曲线。[0063]转换模块602，用于将所述载荷-位移曲线转换为力曲线；力曲线包括加载曲线和卸载曲线。

[00]所述转换模块602，具体包括：

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获取单元，用于获取压电陶瓷扫描管的位移以及探针悬梁臂的变形量；

[0066]深度计算单元，用于根据所述位移以及所述变形量，计算所述原子力显微镜的探针压入所述聚合物样品的深度；所述位移包括所述变形量以及所述深度；[0067]曲线确定单元，用于根据所述载荷-位移曲线以及所述深度，确定载荷-压深曲线，所述载荷-压深曲线为力曲线。[0068]转折点确定模块603，用于确定所述加载曲线的第一转折点。[0069]删除模块604，用于删除所述加载曲线在所述第一转折点之后的数据点，保留所述第一转折点之前的数据点。[0070]拟合模块605，用于通过赫兹模型拟合所述第一转折点之前的数据点，得到拟合数据。

[0071]计算模块606，用于根据所述拟合数据以及赫兹模型计算公式，计算所述聚合物样品的弹性模量。

[0072]所述计算模块606，具体包括：[0073]折合弹性模量计算单元，用于根据所述拟合数据以及所述赫兹模型计算公式，计算所述聚合物样品与所述探针的针尖的折合弹性模量；

[0074]

弹性模量计算单元，用于根据公式以及所述折合弹性模

量，计算所述聚合物样品的弹性模量；其中，Er为折合弹性模量，Esample为所述聚合物样品的

弹性模量，ννEtip为探针材料的弹性模sample为样品材料的泊松比，tip为针尖材料的泊松比，量。

[0075]所述赫兹模型计算公式如下：

[0076]

其中，P为压入载荷，γ为修正系数，Er为折合弹性模量，R为探针针尖的曲率半径，

h为压入深度。

[0078]本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的系统而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。

[0079]本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的。

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说　明　书　附　图

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图2

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图3

图4

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图6

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