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安息香氧化

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安息香氧化制二苯基乙二酮——薄层层析监测反应的进程

反应式:

OOHCCHHNO3CH3COOHOCOC

步骤:

在100ml的三颈烧瓶中装上回流冷凝管和温度计,另一颈用标准磨口塞(或橡皮塞)塞紧。将3.0g安息香和15ml冰醋酸及7.5ml浓混合均匀,将此反应混合物在水浴上加热至液体温度为85~950C,此后每隔30min用毛细管取出少量的反应液在薄层板上点样,等和醋酸挥发后,用二氯甲烷展开,紫外灯下观察安息香是否已完全转化为二苯基乙二酮。当安息香完全转化为二苯基乙二酮后,将反应液稍冷却后倒入120ml冰水中,此时有黄色的二苯基乙二酮结晶析出。抽滤,用少许冰水洗涤,称量,计算产率。若要得到纯品干可用75%乙醇水溶液重结晶。

纯二苯基乙二酮的熔点为950C。

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