正丁醚的合成实验报告

正丁醚的合成实验报告 实验十 正丁醚的制备 实验十 正丁醚的制备 一、实验目的

1、掌握正丁醚的制备原理和方法； 2、掌握分水器的使用方法；

3、掌握液体的洗涤、干燥等基本操作。 二、实验原理

醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。 主反应：

主要的副反应：

反应过程中须严格控制温度。 在此反应中，正丁醇、水和正丁醚能形成沸点为90.6℃的三元恒沸物。将恒沸物冷凝后，有机物密度较小且在水中的溶解度也较小，因此浮于上层，利用分水器可使它们自动地连续返回反应器中继续反应。 三、物理常数

表1 反应物与产物的物理常数 化合物名称 正丁醇 正丁醚 沸点(℃) 117.7 142.4

比 重 (deq \\o(\\s\20),\\s\\do 2( 4))20 4)

0.8098 0.7689

表 2 反应中的恒沸物

恒沸物 正丁醇 - 水 正丁醚 - 水 正丁醇 - 正丁醚 正丁醇 - 正丁醚 -水

四、主要仪器规格

电炉 升降台 三口烧瓶(50mL) 大小头(14#转19#) 螺帽接头(14#) 温度计(200℃) 球形冷凝管(19) 空心塞(14#) 分液漏斗 要干燥的：烧瓶(25mL、14) 蒸馏头(14) 螺帽接头(14) 空气

＃ ＃ ＃ ＃

溶解度(g/100mL) 7.9 不溶于水

沸点(℃) 93.0 94.1 117.6 90.6 组成比（质量分数）

55.5 : 45.5 66.6 : 33.4 17.5 : 82.5 35.5 : 34.6 : 29.9

冷凝管(14) 接引管(14) 三角烧瓶(2只、50mL、19) 五、主要试剂用量和材料

正丁醇(6.2mL , 5 g ,0.136 mol) 浓硫酸(0.9 mL, 1.66 g, 0.017 mol) 沸石 饱和NaCl (4.2mL ) 5%的NaOH（3 mL）

饱和CaCl2（3mL）无水氯化钙 橡皮管 六、实验装置 七、操作步骤

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【操作要点及注意事项】 篇二：正丁醚的制备实验 正丁醚的制备实验 一， 实验目的

1. 学习醇分子间脱水制醚的反应原理和实验方法

2. 学习分水器的原理及操作 二，实验原理

三，实验仪器及试剂

二颈烧瓶；球形冷凝管；石棉网；三角烧瓶（50ml）；分水器；温度计；分液漏斗；蒸馏头。

正丁醇（31ml, 25g, 0.34mol）；浓硫酸；无水氯化钙；氢氧化钠溶液(5%)；饱和氯化钙溶液；沸石。

四，实验步骤

五，实验数据的记录及处理

理论产量： 实际产量： 产率： 性状：

六，误差分析及问题讨论

篇三：正丁醚的制备有机实验 正丁醚的制备

正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的主要实验装置如下图：

反应物和产物的相关数据如下 合成正丁醚的步骤：

①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。

②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。分离提纯：

③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。

④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。

⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11 g。 请回答：

（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为

______________________________。

写出步骤②中制备正丁醚的化学方程式

______________________________。

（2）加热A前，需先从__________（填“a”或“b”）口向B中通入水。

“上”或“下”）口分离出。

（4）步骤④中最后一次水洗的目的为______________________________。

（5）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集__________（填选项字母）左右的馏分。

a．100℃ b． 117℃c． 135℃d．142℃

（6）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为__________，下层液体的主要成分为__________。（填物质名称）

（7）本实验中，正丁醚的产率为__________。

（1）先加正丁醇，再加浓H2SO4或将浓H2SO4滴加到正丁醇中

（2）b

（3）浓H2SO4上

（4）洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐Na2SO4

（5）d

（6）正丁醇 水

（7）33.85% 试题分析：（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为先加正丁醇，再加浓H 2 SO 4 。步骤②中制备正丁醚是利用正丁醇的分子间脱水反应

得到，方程式为 ；（2）冷凝管应从下口进水，故需先从b口向B中通入水；（3）步骤③水洗的目的是初步洗去浓

H 2 SO 4 ，振摇后静置，粗产物应从分液漏斗的上口分离出；（4）步骤④中最后一次水洗的目的为洗去有机层中残

留的NaOH及中和反应生成的盐Na2SO 4 ；（5）因为正丁醚的沸点为142℃，故步骤⑤中，加热蒸馏时应收集142℃左右的馏分，选d；（6）正丁醇易挥发，且不溶于水，密度小于水，故上层应为正丁醇，下层为水；（7）按照方程式37 g正丁醇可得到正丁醚32.5g，故正丁醚的产率为11g/32.5g = 33.85%。

实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸，反应式如下：

已知：

①苯甲酸在水中的溶解度为：0.18g（4℃）、0.34g（25℃）、0.95g（60℃）、6.8g（95℃）．

②乙醚沸点34.6℃，密度0.7138，易燃烧，当空气中含量为1.83～48.0%时易发生爆炸．

③石蜡油沸点高于250℃ 实验步骤如下：

①向图l 所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水，搅拌溶解．稍冷，加入10mL苯甲醛．开启搅拌器，调整转速，使搅拌平稳进行．加热回流约40min． ②停止加热，从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20mL，摇动均匀，冷却至室温．反应物冷却至室温后，用乙醚萃取三次，每次10mL．水层保留待用．合并三次萃取液，依次用5mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤，10mL 10%碳酸钠溶液洗涤，10mL水洗涤，分液，水层弃去，所得醚层进行实验③．

③将分出的醚层，倒入干燥的锥形瓶，加无水硫酸镁，注意锥形瓶上要加塞．将锥形瓶中溶液转入图2 所示蒸馏装置，先缓缓加热，蒸出乙醚；蒸出乙醚后必需改变加热方式，升温至140℃时

应对水冷凝管冷凝方法调整，继续升高温度并收集203℃～205℃的馏分得产品A．

④实验步骤②中保留待用水层慢慢地加入到盛有30mL浓盐酸和30mL水的混合物中，同时用玻璃棒搅拌，析出白色固体．冷却，抽滤，得到粗产品，然后提纯得产品B．

根据以上步骤回答下列问题： 用

，而用碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸．醚层中少量的苯甲酸是从水层转移过来的，请用离子方程式说明其产生原因

实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸，反应式如下：

已知： ①苯甲酸在水中的溶解度为：0.18g（4℃）、0.34g（25℃）、0.95g（60℃）、6.8g（95℃）

②乙醚沸点34.6℃，相对密度0.7138，易燃烧，当空气中含量为1.83～48.0%时易发生爆炸．

实验步骤如下：

①向图1所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水，搅拌溶解．稍冷，加入

10mL新蒸过的苯甲醛．开启搅拌器，调整转速，使搅拌平稳进行．加热回流约40min． ②停止加热，从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20mL，摇动均匀，冷却至室温．反应物冷却至室温后，倒入分液漏斗，用乙醚萃取三次，每次10mL．水层保留待用．合并三次萃取液，依次用5mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤，10mL 10%碳酸钠溶液洗涤，10mL水洗涤．

③分出醚层，倒入干燥的锥形瓶，加无水硫酸镁，注意锥形瓶上要加塞．将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置，缓缓加热蒸馏除去乙醚．当温度升到140℃时改用空气冷凝管，收集198℃～204℃的馏分得产品A．将萃取后的水溶液慢慢地加入到盛有30mL浓盐酸和30mL水的混合物中，同时用玻璃棒搅拌，析出白色固体．冷却，过滤，得到粗产品，然后提纯得产品B．

根据以上步骤回答下列问题：

（2）步骤②萃取时用到的玻璃仪器有烧杯、

甲酸