一种83kg级蓝宝石晶体炉长晶结构及长晶方法[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号(10)申请公布号 CN 104499043 A (43)申请公布日(43)申请公布日 2015.04.08

(21)申请号 201410772468.2(22)申请日 2014.12.15

(71)申请人江苏苏博瑞光电设备科技有限公司

地址221200 江苏省徐州市睢宁县经济开发

区大街18号(72)发明人吉爱华 张新峰 徐祥奇 于海群(74)专利代理机构南京纵横知识产权代理有限

公司 32224

代理人董建林(51)Int.Cl.

C30B 15/00(2006.01)C30B 29/20(2006.01)

权利要求书2页 说明书5页 附图3页

()发明名称

一种83kg级蓝宝石晶体炉长晶结构及长晶方法(57)摘要

本发明公开了一种83KG级蓝宝石晶体炉长晶方法，包括以下步骤，S1，设备检查及装料；S2，寻找晶花熔化临界功率；S3，通过安定功率80kW-84kW进行预热紫晶，安定阶段控制炉内温度，达到引晶温度，将籽晶杆匀速下降至安全位置，准备进入洗晶和试温阶段；S4，洗晶和引晶；S5，放肩；S6,晶体生长；S7，退火；S8，冷却及取出。本发明通过长晶功率控制化料功率、安定功率、引晶功率，提高保温效果、晶体质量和晶体成品率，本发明寻找晶花熔化临界功率，在临界功率范围一个较小的范围内进行长晶，为企业节约成本，提高生产效率,提高了产品质量，长晶结构设计合理，生产方法优化，生产效率高，适于大批量生产。

C N 1 0 4 4 9 9 0 4 3 A CN 104499043 A

权 利 要 求 书

1/2页

1.一种83kg级蓝宝石晶体炉长晶结构，其特征在于，包括：热交换器（1）、加热器（2）、籽晶夹头（3）、坩埚（5）、支撑轴（9）、钨筒（11）和籽晶杆（12）、侧屏（13）、锆砖（14）、炉筒（15）；

所述坩埚（5）设置在所述钨筒（11）内，支撑轴（9）设置在坩埚（5）与钨筒（11）的底面之间，坩埚（5）的顶盖上设置有通孔，所述籽晶杆（12）内设置热交换器（1），籽晶杆（12）的底端设置籽晶夹头（3），籽晶杆（12）穿过钨筒（11）的上盖伸入钨筒（11）内，籽晶夹头（3）位于坩埚（5）的顶盖通孔的上方；

所述钨筒（11）的上盖内设置加热器（2）；钨筒（11）的侧面外侧设置有侧屏（13），钨筒（11）的底面下方设置有锆砖（14），侧屏（13）、锆砖（14）外侧设置有炉筒（15）；

坩埚（5）的顶面下表面、底面上表面均设置有第一密封条（5a），所述坩埚（5）的侧面的上、下面均设置有第二密封条（5b），所述第一密封条（5a）和第二密封条（5b）为带有磁性的密封条，所述第一密封条（5a）与第二密封条（5b）磁性相反。

2.根据权利要求1所述的83kg级蓝宝石晶体炉长晶结构，其特征在于，坩埚（5）与钨筒（11）之间设置有保温层（10）。

3.根据权利要求1所述的83kg级蓝宝石晶体炉长晶结构，其特征在于，所述支撑轴（9）材质为钼钨合金。

4.根据权利要求1所述的83kg级蓝宝石晶体炉长晶结构，其特征在于，所述坩埚（5）为钼坩埚。

5.根据权利要求1所述的83kg级蓝宝石晶体炉长晶结构，其特征在于，所述钼坩埚上方设有钼保温层（4）。

6.根据权利要求1所述的83kg级蓝宝石晶体炉长晶结构，其特征在于，所述坩埚（5）的侧面、顶面、底面厚度均为1 mm -2mm。

7.根据权利要求1所述的83kg级蓝宝石晶体炉长晶结构，其特征在于，所述侧屏（13）材质为二氧化锆并含微量的二氧化铪，所述二氧化铪占总量的2%。

8.一种83kg级蓝宝石晶体炉长晶方法，其特征在于，包括以下步骤，S1，设备检查及装料：开炉前检查连接电源控制柜、炉体、水路控制系统和压缩空气控制系统正常后装料；

S2，寻找晶花熔化临界功率：化料阶段逐步提高蓝宝石生产炉内功率，观察炉台内部化料情况，炉内原料开始塌方时的功率为晶花熔化临界功率；通过观察融化后的液面，依据液流线的流动速度来判断炉内温度的高低；

S3，安定阶段预热紫晶：通过安定功率80kW-84kW进行预热紫晶，安定阶段控制炉内温度，达到引晶温度，将籽晶杆匀速下降至安全位置，准备进入洗晶和试温阶段；

S4，洗晶和引晶 :将籽晶下降至液面，在籽晶接触液面时，记录下接触液面的具体位置，将籽晶降至液面以下，再提出液面，如此循环若干次进行洗晶；在籽晶熔化温度点，将籽晶下降至液面以下，让液面随着籽晶长成固态形式成型；

S5，放肩：在提拉速度为0.2 mm/h -0.3mm/h、籽晶杆的转速为3mm/min的条件下进行放肩；放肩初期晶体重量为3 kg -5kg；放肩中后期每小时功率的降幅范围为30 W ~80W；

S6, 晶体生长:晶体的重量在长到1000g以前，生长速率为30g/h, 晶体重量为在涨到

2

CN 104499043 A

权 利 要 求 书

2/2页

1000g ~83kg，生长速率为1000g/h；

S7，退火：降低功率，按照每小时吗降250w退火功率，退火功率达到0KW时，退火结束；S8，冷却及取出: 将炉体内气压放至大气压，打开炉盖，自然冷却，自然冷却达到48h后，检测晶体表面的温度，确定晶体表面温度在安全温度以内后，取出晶体；将取出的晶体连同记录表一起移交质检；质检初步评定后，将成品晶体入库。

3

CN 104499043 A

说 明 书

一种83kg级蓝宝石晶体炉长晶结构及长晶方法

1/5页

技术领域

本发明涉及蓝宝石生产设备技术领域，尤其涉及一种用于生长蓝宝石晶体的长晶炉长晶结构与方法。

[0001]

背景技术

随着技术进步，人工生产蓝宝石晶体的方法越来越多，但无论哪一种好方法，只有

达到蓝宝石晶体的长晶温度，蓝宝石晶体才能生长，若没有保温层，炉内2050多度的高温很难保证，要达到蓝宝石晶体生长的温度，就得不停的加热，对电的消耗巨大，能源浪费严重，更重要的是严重影响长出的蓝宝石晶体产品质量，另一方面，针对改造后的83kg级蓝宝石晶体炉，如何寻找出适合83kg级蓝宝石晶体炉长晶方法也尤为重要，国内长晶方法正在摸索，长出的晶体都有晶格缺陷，数值大于1000位错密度/pits.cm-2，晶体晶界多、气泡多，这会严重影响蓝宝石主导产品蓝宝石衬底片和窗口片的内部结构和质量，成品率极低，浪费巨大，成本高，效率低，难以大规模生产。蓝宝石晶体生长炉热场外采用什么保温材料及采用什么方法使其减少为错密度，成为国内蓝宝石行业关注的技术问题。

[0002]

发明内容

本发明克服了现有技术的不足，提供一种用于生长蓝宝石晶体的长晶炉结构，采用蓝宝石晶体的长晶炉后，确保了长晶炉密封良好及炉内温度的一致性，将热场外加侧屏保温，本发明用于生长蓝宝石晶体的长晶炉结构适合晶体生长的方法，节约了能耗，提高了保温效果，提高了晶体质量和晶体成品率，为企业节约成本，提高生产效率，提高了产品质量，长晶结构设计合理，生产方法优化，生产效率高，适于大批量生产。[0004] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种83kgkg级蓝宝石晶体炉长晶结构，热交换器、加热器、籽晶夹头、坩埚、支撑轴、钨筒和籽晶杆、侧屏、锆砖、炉筒；

坩埚设置在钨筒内，支撑轴设置在坩埚与钨筒的底面之间，坩埚的顶盖上设置有通孔，籽晶杆内设置热交换器，籽晶杆的底端设置籽晶夹头，籽晶杆穿过钨筒的上盖伸入钨筒内，籽晶夹头位于坩埚的顶盖通孔的上方；

钨筒的上盖内设置加热器；钨筒的侧面外侧设置有侧屏，钨筒的底面下方设置有锆砖，侧屏、锆砖外侧设置有炉筒。

[0005] 坩埚的顶面下表面、底面上表面均设置有第一密封条，坩埚的侧面的上、下面均设置有第二密封条，第一密封条和第二密封条为带有磁性的密封条，第一密封条与第二密封条磁性相反。

[0003]

较优地，坩埚与钨筒之间设置有保温层。

[0007] 较优地，支撑轴材质为钼钨合金。[0008] 较优地，坩埚为钼坩埚。

[0006]

4

CN 104499043 A[0009]

说 明 书

2/5页

较优地，钼坩埚上方设有钼保温层。[0010] 较优地，坩埚的侧面、顶面、底面厚度均为1-2mm。[0011] 侧屏材质为二氧化锆并含微量的二氧化铪，二氧化铪占总量的2%（二氧化锆与二氧化铪的质量比为98:2）；由于氧化锆是一种高级耐火原料，其熔融温度约为2900℃，选取二氧化锆因为它耐温高且保温效果好，侧屏材质为二氧化锆并含微量的二氧化铪（二氧化锆与二氧化铪的质量比为98:2），测评外设置炉筒，炉筒材质为不锈钢，

一种83kg级蓝宝石晶体炉长晶方法，包括以下步骤，S1，设备检查及装料：开炉前检查连接电源控制柜、炉体、水路控制系统和压缩空气控制系统正常后装料；

S2，寻找晶花熔化临界功率：化料阶段逐步提高蓝宝石生产炉内功率，观察炉台内部化料情况，炉内原料开始塌方时的功率为晶花熔化临界功率；通过观察融化后的液面，依据液流线的流动速度来判断炉内温度的高低；

S3，通过安定功率为80kW-84kW预热紫晶，安定阶段控制炉内温度，达到引晶温度，将籽晶杆匀速下降至安全位置，准备进入洗晶和试温阶段；

S4，洗晶和引晶 :将籽晶下降至液面，在籽晶接触液面时，记录下接触液面的具体位置，将籽晶降至液面以下，再提出液面，如此循环若干次进行洗晶；在籽晶熔化温度点，将籽晶下降至液面以下，让液面随着籽晶长成固态形式成型；在引晶过程中，需要按照操作流程的规范需求控制晶结的大小；

S5，放肩：在提拉速度为0.2 mm/h -0.3mm/h、籽晶杆的转速为3mm/min的条件下进行放肩；放肩初期晶体重量为3kg-5kg；放肩中后期每小时功率的降幅范围为30W~80W；

S6, 晶体生长: 晶体生长每小时的重量参照生产操作规范表格。晶体进入生长后期，要注意提脱; 晶体重量一直不变，晶体可进入退火阶段; 晶体的重量在长到1000g以前，生长速率为30g/h, 晶体重量为在涨到1000g ~83kg，生长速率为1000g/h；

S7，退火：降低功率，按照每小时吗降250w退火功率；退火功率达到0KW时，退火结束；S8，冷却及取出: 将炉体内气压放至大气压，打开炉盖，自然冷却，自然冷却达到48h后，检测晶体表面的温度，确定晶体表面温度在安全温度以内后，取出晶体；将取出的晶体连同记录表一起移交质检；质检初步评定后，将成品晶体入库。[0012] 与现有技术相比，本发明的有益效果有：本发明提供的一种83kg级蓝宝石晶体炉长晶结构的热场的两侧加了侧屏，下方加了锆砖，在侧屏与锆砖外侧加了炉筒，确保了长晶炉密封良好及炉内温度的一致性；

本发明一种83kg级蓝宝石晶体炉长晶方法方节约了能耗：钨筒密封性好，热量难散出，再加上外面的侧屏、锆砖、炉筒；密封性更好，保温效果更好，用电加热省电，节约能耗；

通过长晶功率控制化料功率、安定功率、引晶功率，提高了保温效果，提高了晶体质量和晶体成品率，本发明寻找晶花熔化临界功率，在临界功率范围一个较小的范围内进行长晶，为企业节约成本，提高生产效率,提高了产品质量，长晶结构设计合理，生产方法优化，生产效率高，适于大批量生产。附图说明

[0013]

图1为本发明炉体结构示意图；

5

CN 104499043 A

说 明 书

3/5页

图2为本发明坩埚的顶面、侧面、底面分解结构示意图;

图3为本发明坩埚的侧面仰视图；图4为本发明坩埚的顶面仰视图；

图5为本发明83kg级蓝宝石晶体炉长晶方法流程示意图；其中：1热交换器、2加热器、3籽晶夹头、4钼保温层、5坩埚、6晶体、7晶体与熔体之间形成固液界面、8熔体、9支撑轴、10保温层、11钨筒、12籽晶杆、13侧屏、14锆砖、15炉筒。具体实施方式

[0014] 下面结合附图对本发明作更进一步的说明。[0015] 如图1所示，一种83kg级蓝宝石晶体炉长晶结构，热交换器1、加热器2、籽晶夹头3、坩埚5、支撑轴9、保温层10、钨筒11和籽晶杆12、侧屏13、锆砖14、炉筒15；

坩埚5设置在钨筒11内，支撑轴9设置在坩埚5与钨筒11的底面之间，坩埚5的顶盖上设置有通孔，籽晶杆12内设置热交换器1，籽晶杆12的底端设置籽晶夹头3，籽晶杆12穿过钨筒11的上盖伸入钨筒11内，籽晶夹头3位于坩埚5的顶盖通孔的上方；

钨筒11的上盖内设置加热器2；钨筒11的侧面外侧设置有侧屏13，钨筒11的底面下方设置有锆砖14，侧屏13、锆砖14外侧设置有炉筒15。[0016] 如图2、图3、图4所示，坩埚5的顶面下表面、底面上表面均设置有第一密封条5a，坩埚5的侧面的上、下面均设置有第二密封条5b，第一密封条5a和第二密封条5b为带有磁性的密封条，第一密封条5a与第二密封条5b磁性相反。[0017] 坩埚5与钨筒11之间设置有保温层10。

[0018] 支撑轴9材质为钼钨合金。坩埚5为钼坩埚。[0019] 钼坩埚上方设有钼保温层4。坩埚5的侧面、顶面、底面厚度均为1-2mm。[0020] 侧屏13材质为二氧化锆并含微量的二氧化铪，二氧化铪占总量的2%。[0021] 如图5所示，一种83kg级蓝宝石晶体炉长晶方法，包括以下步骤，

S1，设备检查及装料：开炉前检查连接电源控制柜、炉体、水路控制系统和压缩空气控制系统正常后装料；

步骤S1具体包括：101，用前检查：开炉前检查确认循环水、电、真空系统、气路及应急设备是否正常；102，开直流电源柜：依次打开电源上的总断路器、开启触摸屏画面，打开电源上的小型断路器。

[0022] 103，开启控制柜：依次打开开关QF1、QF2、QF3、CP9，打开UPS，再依次打开CP1、CP2、CP3、CP4、CP5、CP6、CP7、CP8、CP10、CP11、CP12、CP13、CP14，打开电脑进入蓝宝石生长操作系统。[0023] 104，开盖装料：清理坩埚、加热器，清理上保温层，清洗左右视窗及底部测温玻璃，清洗紫晶杆，清洗视窗挡板，清洁密封圈，并确保密封圈完好，清洗小盖，取下籽晶夹头做表面清理，波纹管内清理，装料，装好上保温屏并用万用表测电阻，盖上小盖，紫晶杆对中，小盖提升轴下端露出5-3mm，装紫晶，紫晶装头必须先用0.23的钨丝捆扎两道，再用0.5的钼丝捆扎两道。

6

CN 104499043 A[0024]

说 明 书

4/5页

105，检查高真空：观察高真空装置是否正常。[0025] S2,寻找晶花熔化临界功率;

步骤S2具体包括以下步骤：201，化料阶段，在蓝宝石生产炉，功率80KW时，通过观察窗口查看炉台内部原料融化情况：如果炉内原料保持原状并无变动，则说明此时功率偏低还未达到化料功率；

202，将炉内功率提高至81至85KW，观察炉内化料情况；如炉内原料开始塌方，则说明此时化料功率适合，为81KW晶花熔化临界功率，直至原料全部融化，炉内原料成液体状；

203，,观察融化后的液面，液流线的流动速度来判断炉内温度的高低；204，,进入到安定阶段，通过安定阶段来控制炉内温度，达到引晶温度；将籽晶杆匀速下降至安全位置，准备进入洗晶和试温过程。、

S3，通过安定功率为80KW-84KW预热紫晶，安定阶段控制炉内温度，达到引晶温度，将籽晶杆匀速下降至安全位置，准备进入洗晶和试温阶段；

S4，洗晶和引晶401，在籽晶下降至安全位置后，将籽晶下降至液面；在籽晶下降过程中如果炉内温度过高，籽晶离液面越近，温度会越高，籽晶表面会融化（烤籽晶），则将炉台功率下调，以致达到合适的温度点（籽晶熔化温度点，温度范围为2050-2060℃），便于籽晶下降，接触液面；

402，在籽晶接触液面时，记录下接触液面的具体位置，以便引晶时做为参考位置。[0026] 403，将籽晶手动降至液面以下，再提出液面，如此循环进行洗晶，洗晶是为了将籽晶表面的挥发物洗干净，以便将籽晶的温度和一面的温度到一致；

404，在合适的温度（2050-2060℃温度范围）下，将籽晶下降至液面以下，让液面随着籽晶长成固态形式（引晶），引晶功率为80-83KW， 在引晶过程中，按照操作流程的规范控制晶结的大小。

[0027] S5, 放肩：放肩是引晶达到一定长度后的一个操作步骤，放肩是让晶体慢慢变大，直径在晶结的基础上慢慢放大。

[0028] 步骤S5具体包括以下步骤：

501，放肩时，提拉速度为0.2-0.3mm/h，籽晶杆的转速为3转/分钟；502，放肩初期晶体重量一般在3kg-5kg；放肩中后期每小时功率的降幅范围为30-80w；

503， 放肩阶段达到2mm/h-3mm/h后，晶体可以进入生长阶段。[0029] S6，晶体生长，在生产过程前期，每小时做好重要参数记录表格；

601，晶体的重量在长到1000g以前，生长速率为30g/h, 晶体重量为在涨到1000g ~83kg，生长速率为1000g/h；（本发明为83kg级蓝宝石晶体炉长晶结构，晶体的重量最高为83kg）；

602，如晶体生长过慢（低于1g/h），通过增加功率降幅的方法来控制晶体生长速度； 如晶体生长过快（大于1000g/h），通过减少功率降幅的方法来控制晶体生长。 如晶体产生粘锅情况，通过暂停工序来控制晶体生长；晶体进入生长后期，要注意提脱；晶体生长重量达到装料重量后，可以基本判断晶体生长到达尾声；晶体重量一直不变，生长曲线一直变化不大，籽晶杆拉速提高。[0030] 603，在上述参数操作过程中，晶体重量一直不变，晶体可进入退火阶段。

7

CN 104499043 A[0031]

说 明 书

5/5页

S7,退火：退火是消除晶体内部应力的一个阶段，也是将晶体温度慢慢下降的过

程。

701，晶体生产完成后，系统自动进入退火阶段；

702，晶体退后过程中，要降低功率，按照每次降250w；703，降低功率，按照每小时吗降250w退火功率进行退火；704，退火功率达到0KW时，退火结束。[0033] S8，冷却及取出:

801，退火结束后，将炉体内气压放至大气压，打开炉盖，自然冷却；802，自然冷却达到48h后，用红外测温检测一下晶体表面的温度；803，确定晶体表面温度在安全温度以内后，取出晶体；804，将取出的晶体连同记录表一起移交质检；805，质检初步评定后，将成品晶体入库。[0034] 以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

[0032]

8

CN 104499043 A

说 明 书 附 图

1/3页

图1

9

CN 104499043 A

说 明 书 附 图

2/3页

图2

图3

10

CN 104499043 A

说 明 书 附 图

3/3页

图4

图5

11