分析检测Analysis and Testingdoi:10.16736/j.cnki.cn41-1434/ts.2019.17.047ICP-MS测定红苋菜根、茎、叶中9种元素含量Detectionof9KindsofElementsinRoot,StemandLeafofRedSpinachbyICP-MS◎ 范晓旭，杨春花，周美丽，杨 伟（大理州食品检验检测院，云南 大理 671000）(Food Inspection and Testing Institute of Dali, Dali Fan Xiaoxu, Yang Chunhua, Zhou Meili, Yang 671000, China)Wei摘 要：采用微波消解法对红苋菜进行消解，建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定红苋菜根、茎、叶中镁（Mg）、铁（Fe）、锰（Mn）、锌（Zn）、铜（Cu）、铬（Cr）、砷（As）、镉（Cd）和铅（Pb）9种元素含量。结果表明，9种元素线性关系良好，相关系数均≥0.9999，检出限为0.002～0.850mg·kg-1，加标回收率为90%～111%，精密度≤6.90%。国家标准物质柑橘叶（GBW10020）测定结果在标准认定值范围内。红苋菜根、茎、叶对不同金属元素的富集能力存在一定差异，其中叶＞根＞茎的元素有Mg、Mn、Fe、Cu、Zn和Cd，根＞叶＞茎的元素有Cr、As和Pb。该法能够满足红苋菜中多种元素同时检测的需要，为红苋菜的营养价值及安全评价提供参考依据。关键词：电感耦合等离子质谱仪；微波消解；红苋菜；元素Abstract：The method of microwave digestion of red spinach was studied. To establish a method for detection of 9 kinds of elements, including Mg, Fe, Mn, Zn, Cu, Cr, As, Cd and Pb in root, stem and leaf of red spinach by ICP-MS. The 0.999 9. The limits of detection were 0.002results showed that the linear relationship of the 9 elements was good, and the correlation coefficients were all greater than and the relative standard deviations were lower than 6.90%. The results of the national standard substance (Quince Leaves ～0.85 mg·kg-1. The recoveries of standard addition ranged from 90% to 111%, root, stem and leaf of red spinach to different metal elements. Leaf > roots > stem elements are Mg, Mn, Fe, Cu, Zn and Cd. GBW10020) were basically within the range of certified values. There are some differences in the accumulation ability of The measured results can provide nutritional value and safety evaluation in red spinach.Root > leaf > stem elements are Cr, As and Pb. The method is suitable for the detection of many elements in red spinach, Key words：ICP-MS; Microwave digestion; Red spinach; Elements中图分类号：R284.1苋菜属苋科一年生草本植物，别名荇菜。按其叶寿菜”的美誉。其中钙、铁、锌等元素含量较高，具片颜色的不同，可分为绿苋、红苋和彩苋3个类型，有防止肌肉痉挛、促进造血、儿童生长发育等作用。其中红苋菜常以蔬菜形式供人们食用。红苋菜富含蛋但是一些重金属元素，如铅、铬、砷等会在红苋菜中白质、脂肪、糖类及多种维生素和矿物质[1]，有“长富集[2]，进入人体达到一定阈值后，会对人体造成损害。作者简介：范晓旭（1993—），女，本科，助理工程师；研究方向为食品中元素的检测。150/现代食品XIANDAISHIPINAnalysisandTesting分析检测因此建立一种快速、准确、便捷的方法测定红苋菜中烯消解罐中，加入6.0 mL和2.0 mL双氧水，加盖的元素是非常必要的。ICP-MS具有灵敏度高、检出限过夜。旋紧罐盖，放入微波消解仪中消解。消解程序低、可同时测定多种元素等优点[3]。因此，本文采用如下：从室温经过10 min升温至120 ℃，恒温5 min；微波消解-ICP-MS法对红苋菜中的9种元素进行测定，再经过5 min升温至150 ℃，保持5 min；最后经过 拟为红苋菜的开发及质量安全提供技术支撑。10 min升温至180 ℃，保持20 min。消解完毕，冷却1 材料与方法至室温后，置于赶酸仪中于140 ℃下赶酸至1 mL左右，转移至25 mL比色管中，用超纯水洗涤罐壁，定容至1.1 材料与仪器刻度，混匀备用。同时做样品空白。红苋菜样品，采自云南省大理州大理市农贸市场，1.3 标准溶液配制共3批；多元素标准溶液（Na、Mg、Al、K、Ca、精密量取多元素标准储备液，用体积分数为1%Zn、V、Cr、Mn、Co、Fe、Ni、Cu、As、Se、Cd、的HNO3逐级稀释，得各元素的系列标准溶液。Ba与Pb）：质量浓度10 μg·mL-1（Agilent公司，Part#8500-6940）；标准调谐溶液（Li、Y、Ge、Tl与1.4 样品测定Co）：质量浓度1 μg·L-1（Agilent公司，Part#5188-用标准调谐溶液对仪器进行自动优化，使仪器65）；混合内标溶液（Sc、Ge、Rh、In与Bi）：达到最佳状态。等离子体模式为高灵敏模式，He模质量浓度100 μg·mL-1（Agilent公司，Part#5188-式分析，经优化后仪器的最佳工作条件如下，射频功6525）；国家标准参考物质柑橘叶（GBW10020）；率：1 550 W；等离子体流速：15.0 L·min-1，雾化气流HNO3（GR，德国Merck）；H2O2（GR，苏州晶瑞）。量：1 L·min-1；辅助气流量：0.90 L·min-1；氦气流速： 实验用水均为超纯水。5.0 mL·min-1；雾化室温度：2 ℃；采样深度：10.0 mm。7900型电感耦合等离子体质谱仪（美国Agilent公司）；VB24 up赶酸仪（北京莱伯泰科公司）；微2 结果与分析波消解仪（意大利Mileston公司）；电子分析天平（METLER TOLEDO）；PURELAB chorus1超纯水机 2.1 检出限和线性回归方程（英国ELGA公司）。连续测定11次样品空白溶液，以其标准偏差的31.2 样品前处理过程倍所对应的浓度计算检出限；相同仪器条件下，对红苋菜样品进行6份平行样试验，计算相对标准偏差（RSD），将红苋菜样品用超纯水洗净，分出根、茎、叶，结果见表1。检出限范围在0.002～0.850 mg·kg-1， 70 ℃烘干至恒重，均匀粉碎，过80目筛密封保存备用。RSD值在0.10%～2.69%，该法检出限低、精密度好。准确称取0.3 g样品（精确至0.001 g），置于聚四氟乙其相关系数均在0.999 9以上，线性关系良好。表1 线性回归方程、检出限及精密度表元素线性回归方程相关系数线性范围/μg·L-1检出限/mg·kg-1RSD/%24MgY=0.003 2X+0.011 21.000 00～500 00.850.3556FeY=0.058 9X+0.112 81.000 00～500 00.020.5855MnY=0.027 1X+0.003 71.000 00～100 00.0052.66ZnY=0.014 1X+0.034 90.999 90～100 00.420.1063CuY=0.128 3X+0.016 21.000 00～10000.022.0352CrY=0.086 4X+0.004 91.000 00～500.0051.2375AsY=0.010 1X+0.000 41.000 00～500.0062.69111CdY=0.002 7X+0.007 10.999 90～500.0021.208PbY=0.009 0X+0.004 51.000 00～500.010.75XIANDAISHIPIN现代食品/151分析检测Analysis and Testing2.2 回收率实验测定国家标准物质柑橘叶GBW10020中9种元素选取已知含量的红苋菜样品进行加标回收实验。的含量，测定结果见表3。各元素测定结果基本在标样品平行测定3次，根据3次测定结果的平均值计算准认定值范围内。样品加标回收率和相对标准偏差。结果见表2，各元表3 标准物质测定结果表标准认定值测量值回收率素回收率在90%～111%，RSD值小于6.90%。回收率元素/mg·kg-1/mg·kg-1/%较好，说明该方法准确可靠。Mg2 340±702 459105表2 加标回收率结果表Zn18±217.497元素本底值加标量平均测定平均回收RSDFe480±3041486/μg·L-1/μg·L-1值/μg·L-1率/%/%Cr1.25±0.111.058424Mg37 738.0001 00041 2351062.81Mn30.5±1.529.49656Fe5 206.5531 0006 123.756991.33Cu6.6±0.56.209455Mn187.432100259.551904.37As1.1±0.21.0866Zn266.520100406.8371110.85Cd0.17±0.020.1810663Cu39.805100128.620922.26Pb9.7±0.910.110452Cr15.7251025.6931006.9075As2.81012.7491025.482.4 样品含量测定111Cd2.1631013.2581091.12208Pb10.6791020.0573.83按照实验方法，测定3批市售红苋菜根、茎、叶中的9种元素含量，测定结果见表4。2.3 准确度实验表4 红苋菜根、茎、叶中9种元素含量表（n=3，单位：mg·kg-1）编号MgCrMnFeCuZnAsCdPb根16 9165.3734.81 45.7044.60.3310.1570.991根26 0245.0630.81 1498.6245.10.4310.1470.934根36 6095.9828.6987.28.3148.10.4570.1420.986根平均值6 5165.4731.41 1988.8845.90.4060.1490.970茎12 7152.1615.2465.33.2321.60.1100.1010.467茎22 7902.2313.3374.63.2118.80.1210.1030.358茎32 6692.5815.0470.03.4622.40.2080.1170.477茎平均值2 7252.3214.36.63.3020.90.1460.1070.434叶110 5904.49.01 21110.153.40.20.1860.841叶210 5814.1250.91 37510.150.00.3370.1770.846叶311 34.77.01 18011.247.20.4700.2230.500叶平均值10 9384.59.61 25510.550.10.30.1950.727结果表明，红苋菜中含有丰富的矿物元素，对调所以叶部作为食用部分，可为机体提供部分常量元素节机体代谢具有重要作用[4]。有毒重金属砷、镉和铅和必不可少的微量营养元素。此外，红苋菜能够将多都低于国家限量标准，铬含量相对较高，因为红苋菜数有毒重金属元素存储在根部，所以食用时去除根部对工业铬污染具有较强的吸收和积累能力[5]。红苋菜可以减少有毒重金属元素的摄入。不同部位对不同金属元素的累积能力存在一定差异。其中，叶＞根＞茎的元素有Mg、Mn、Fe、Cu、Zn和3 结论Cd，根＞叶＞茎的元素有Cr、As和Pb。说明大部分本文采用微波消解-ICP-MS法测定红苋菜根、茎、 红苋菜的金属元素主要富集在叶部和根部，茎部较少， （下转第156页）152/现代食品XIANDAISHIPIN分析检测Analysis and Testing参考文献：取物对离体豚鼠右心房收缩特性的影响[J].中国临床[1]陈志行，游新奎，臧小平.夜来香夜间嫩枝挥发油康复，2006（15）：99-101.化学成分分析[J].食品科学，2002（4）：110-112.[10]邹全林，黄 真，叶和杨，等.夜来香正丁醇提[2]黄龙岗，张乡城，肖 海，等.夜来香提取物对取物抗心律失常的研究[J].赣南医学院学报，2009，小鼠的镇痛作用（英文）[J].中国临床康复，2006（35）：29（6）：857-858.172-174.[11]Silvia BAUTISTA BAÑOS，Laura Leticia [3]郭清龙，王小丽，江丽霞，等.夜来香提取物抑BARRERA NECHA，Ana Niurka HERNÁNDEZ LAUZARDO，菌活性的初步研究[J].赣南医学院学报，2006（4）：et al. 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