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煤的工业分析及热值测定

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 青松股份新型建材化验室 王克勤资料整理

煤的工业分析及热值测定

一、 煤工业分析项目代表符号

煤工业分析项目新旧符号对照表

项目名称 水分 灰分 挥发分 固定碳 发热量 最高内在水分 矿物质含量 新标准GB483—87 M A V FC Q MHC MM 旧标准GB483—81 W A V CGD Q

煤质分析项目细划分新旧符号对照表

项目名称 外在或游离 内 在 有 机 硫化铁 硫酸盐 恒容高位 恒容低位 恒压低位 全 新标准GB483—87 f inh o p s gr,v net,v net,p t 旧标准GB483—81 WZ NZ YJ LT LY GW(恒容) DW(恒容) DW(恒压) Q

二、 煤质分析结果的基准及其含义

在煤的分析试验中,煤样基准的含义是表示分析结果是以什么 状态的试样为基础得出的。由于不同状态下的试样所包括的基础物质不一样,所以就有不同的试样基础。

1. 空气干燥基(Xad)

以煤中水分与空气中的湿度达到平衡(动态平衡)时的煤质分析

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结果为基准。

2.收到基(Xar)

以收到状态时的煤质分析结果为基准。 3.干燥基(Xd)

以假想的无水状态时的煤质分析结果为基准。 4.干燥无灰基(Xdaf)

以假想的无水无灰状态的煤质分析结果为基准。 三、 煤质分析项目不同基准符合

煤质分析项目不同基准新旧符号对照表

新标准GB483—87 项目名称 符号 空气干燥基 ad 干燥基 d 收到基 ar 干燥无灰基 daf 旧标准GB483—81 项目名称 符号 分析基 f 干燥基 g 应用基 y 可燃基 r

四、 煤质换算常用的基准换算

煤质分析有关基准的换算系数

系数 需求量 已知基 空气干燥基(Xad) 收到基(Xar) 干燥基(Xd) 空气干燥基(Xad) 收到基 (Xar) (100-Mar )÷ (100-Mad ) (100-Mar )÷ 100 [100-(Mar+Aar )] ÷100 干燥基 (Xd) 100÷ (100-Mad ) 100÷ (100-Mar ) 干燥无灰基(Xdaf) 100÷[100- (Mad+Aad )] 100÷[100- (Mar+Aar )] 100÷(100-Ad) (100-Mad )÷(100-Mar ) (100-Mad )÷ 100 [100-(Mad+Aad )] ÷100 干燥无灰基(Xdaf) (100-Ad)÷100 2020-3-2 2

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换算举例:

1. 由空气干燥基(Xad)结果换算成干燥基结果

Xd = Xad ×100÷(100-Mad )

某一煤样Aad=19.75%,Mad=1.26%。按上述公式计算煤样Ad: Ad = 19.75×100÷(100-1.26)=20.00 2. 由空气干燥基(Xad)结果换算成干燥无灰基(Xdaf)结果:

Xdaf = Xad ×100÷[100-(Mar+Aar )]

某一煤样Vdaf=7.20%,Mad=1.26%,Aad=19.75%:

Vdaf= 7.20×100÷[100-(1.26+19.75 )] = 9.12 五、 煤的工业分析

煤的工业分析是了解煤质特性的主要指标,也是评价煤的基本依据。根据煤的工业分析结果,可初步判断煤的性质、种类和煤的加工利用效果及其工业用途。 1. 水分的测定

根据水在煤中存在的形态,分为游离水和化合水。游离水是以物 理吸附的方式存在于煤中的;化合水是以化合方式同煤中的矿物质结合的水,也叫结晶水。结合水需在200℃以上才能分出。煤的工业分析测定的水分是游离水,不包括结晶水。只测定全水分、应用煤水分和分析煤样水分。全水分是指进厂煤的水分,应用煤水分是指在生产过程中使用的煤的水分,分析煤样水分是进行煤工业分析时,所测定的空气干燥基煤样水分。

1) 全水分的测定

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取进厂煤,粒度破碎至13mm以下,用已知质量的浅盘(用薄铁板或铝板制成,按大约每平方厘米0.8g煤样的比例,可容纳500g煤样)称取500g(准确到1g)煤样,并将其摊平。

将装有煤样的浅盘放入预先鼓风并加热到105~110℃的干燥箱中,在不断鼓风的条件下烟煤干燥2~2.5h,无烟煤干燥3~3.5h(褐煤在145±5℃干燥1.5h)。从干燥箱中取出浅盘,趁热称量。然后进行检查性试验,每次0.5h,直到煤样的减量不超过1g,或者质量增加为止。在后一种情况下,应采用增量前的一次质量作为计算依据。

全水分(M1)的质量百分数按下式计算: M1 = [(m-m1)/ m]×100 式中 m — 干燥前试样重量,(g); m1— 干燥后试样重量,(g)。 2) 应用煤水分的测定

取生产工艺过程中使用的煤,粒度破碎至6mm以下,用已知质量的浅盘(用薄铁板或铝板制成,按大约每平方厘米0.8g煤样的比例,可容纳50g煤样)称取50g(准确到0.1g)煤样,并将其摊平。

将装有煤样的浅盘放入预先鼓风并加热到105~110℃的干燥箱中,在不断鼓风的条件下烟煤干燥2~2.5h,无烟煤干燥3~3.5h(褐煤在145±5℃干燥1.5h)。从干燥箱中取出浅盘,趁热称量。

应用煤水分(Mar)的质量百分数按下式计算: Mar = [(m-m1)/ m]×100 式中 m — 干燥前试样重量,(g);

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m1— 干燥后试样重量,(g)。 3) 空气干燥样煤水分测定

取粒度0.2mm以下的空气干燥煤样,用预先干燥至恒量的称量瓶,称取煤样1±0.1g,精确至0.0002g,摊平在称量瓶中,打开瓶盖,放入预先鼓风并加热到105~110℃的干燥箱中,在不断鼓风的条件下烟煤干燥1h,无烟煤干燥1~1.5h(褐煤在145±5℃干燥1h)。从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器冷却至室温后,称量。再收入干燥箱中,干燥30min,直到干燥煤样两次质量差不超过0.001g 或质量增加时为止。在后一种情况下,应采用增量前的一次质量作为计算依据。水分在2%以下时,不必进行检查性干燥。

空气干燥煤样水分(Mad)的质量百分数按下式计算: Mad = [(m-m1)/ m]×100 式中 m — 干燥前试样重量,(g); m1— 干燥后试样重量,(g)。 2. 灰分的测定

煤的灰分是指煤完全燃烧后,煤中矿物质在一定温度下,经分解、氧化、化合等一系列反应后所剩下的残渣。 检测步骤:

取粒度0.2mm以下的空气干燥煤样(所用试样与空气干燥煤样水分相同)。用已灼烧至恒重的灰皿,称取煤样1±0.1g,精确至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米不超过0.15g。打开已加入到850℃的高温炉的炉门,将盛有煤样的灰皿放入高温炉门口,待

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5~15min后煤样不再冒烟时,慢慢将灰皿推至炉内高温区。在815℃的温度下,灼烧40min。从炉中取出灰皿,在空气中冷却5min移入干燥器中,冷却室温后,称量。然后进行检查性灼烧,每次20min,直到两次灼烧质量变化不超过0.001g为止,用最后一次灼烧质量为计算依据。灰分低于15%时,不必进行检查性灼烧。

空气干燥煤样灰分(Aad)的质量百分数按下式计算: Aad = m1/ m×100 式中 m —煤试样的重量,(g); m1— 灼烧后残渣的重量,(g)。 3. 挥发分的测定

煤的挥发分是指煤样在隔绝空气下,在900℃加热7min并进行水分校正后的挥发物质。剩余的不挥发物质称为焦渣。

煤的挥发分测定是一项规范性很强的试验,其测定结果完全决定于人为规定的条件。试样的质量、焦化温度、加热速度和加热时间,以及试验所用的挥发分坩埚托架等,其中任何一个条件均能在一定程度上影响挥发分产率。

测定步骤:取粒度0.2mm以下的空气干燥煤样(所用试样与空气干燥煤样水分相同)。用已灼烧至恒重的挥发分坩埚,称取煤样1±0.1g,精确至0.0002g,然后轻轻振动坩埚,使煤样摊平,盖上坩埚盖,放在坩埚架上(用镍铬丝制成),打开炉门,迅速将摆好坩埚及托架送入已加热到920℃的高温炉的恒温区中,同时计时,关好炉门,准确加热7min。坩埚及托架刚放入后,炉温会有所下降,但必

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须在3min内使炉温恢复至900±10℃,否则此试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。从炉内取出坩埚,放在空气中冷却5min左右,然后移入干燥器中冷却至室温后,称重。

空气干燥煤样中挥发分(Vad)的质量百分数按下式计算:

Vad = [(m-m1)/ m]×(100-Mad)

式中 Mad — 空气干燥煤样水分,%; m1 — 煤样加热后的质量; m — 煤试样的质量,g。 4. 焦渣特征分析

测的挥发分所得的焦渣特征,按下述规定加以区分: 1) 粉状—全部粉状,没有相互粘着的颗粒。

2) 粘着—用手指轻碰即成粉状,或基本上是粉状,其中有较 大的团块或团粒,轻碰即成粉块。

3) 弱粘结—用手指轻压即碎成小块。

4) 不熔融粘结—以手指用力压才裂成小块,焦渣上表面无光 泽,下表面稍有银白色光泽。

5) 不膨胀熔融粘结—焦渣形成扁平的饼状,煤粒的界限不易 分清,表面有明显银白色金属光泽,焦渣下表面银白色光泽更明显。 6)微膨胀熔融粘结—用手指压不碎,在焦渣上下表面均有银白色金属光泽,但在焦渣的表面上,具有较小的膨胀泡(或小气泡)。

7)膨胀熔融粘结—焦渣上、下表面有银白色金属光泽,明显膨胀,但高度不超过15mm。

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8) 强膨胀熔融粘结—焦渣上、下表面有银白色金属光泽,但高度大于15mm。

通常为了简便起见,可用上序列号作为各种焦渣特征代号。 5.固定碳的计算

煤的固定碳含量是根据测定的水分、灰分和挥发分,按下式计算得出:

FCad = 100-(Mad+Aad+Vad)

式中FCad — 空气干燥煤样的固定碳含量,%; Mad — 空气干燥煤样水分含量,%; Aad — 空气干燥煤样灰分含量,%; Vad — 空气干燥煤样挥发分含量,%。 6.全硫的测定

煤中全硫的测定方法主要有三种,即质量法(艾氏法),高温燃烧中和法和库伦滴定法。其中质量法是我国国家标准GB214—83规定的全硫测定仲裁法。

质量法测定方法,是用艾氏混合剂(碳酸钠和氧化镁以质量比1+2的混合物)与煤样均匀混合,在高温,通风的条件下灼烧进行烧结,使各种硫都转化成可容与水的硫酸钠和硫酸镁,然后以氧化钡进行沉淀。

测定步骤如下:

称取1g粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(全硫含量超过8%时称取0.5g)和2g艾氏剂(每配制一批艾氏卡试剂或改换其他试剂时,

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应在相同条件下进行空白试验。)于30mL坩埚内,仔细混合均匀,再用1g艾氏剂覆盖。

将装有煤样的坩埚放入通风良好的马弗炉中,在1~2h内将马弗炉从室温逐渐升到800~850℃,并在该温度下加热1~2h。将坩埚从马弗炉中取出,冷却到室温,在将坩埚中的灼烧物用玻璃棒仔细搅松捣碎(如发现未烧尽的黑色颗粒,应在800~850℃下继续灼烧半小时)。然后放在400mL烧杯中,用热水冲洗坩埚内壁,将冲洗液加入烧杯中,再加入100~150mL煮沸过的蒸馏水。如果此时发现尚有为烧尽的黑色颗粒漂浮在液面上,则本次测定作废。

将烧杯中的煮沸物用中速过滤纸过滤,用热水仔细冲洗10次以上。洗液和过滤保持在250~300mL。向溶液中滴入2~3滴甲基橙指示剂,然后加(1+1)盐酸至中性,再过量加入6mL。将溶液加热到微沸,在不断搅拌下,滴加10mL氯化钡溶液(100g/L)。放置4h或过夜后用慢速滤纸过滤,并用热水洗至无氯离子为止(用银检验)。

将沉淀连同滤纸移入已知质量的坩埚中,先在低温下灰化过滤,然后在温度为800~850℃的马弗炉中灼烧20~40min,取出坩埚稍冷后,放入干燥器中冷却至室温(约25~30min),称量。

测定结果按下式计算:

S1 = {[(m1-m2)×0.1374]÷m}×100 式中 0.1374—由硫酸钡换算为硫的系数; S1—空气干燥煤样中全硫的质量百分数;%;

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m1—硫酸钡质量,g;

m2—空白试验的硫酸钡质量,g; m—空气干燥煤样试样的质量,g。 六、煤的发热量的测定

煤的发热量(热值)是正确评价煤质量和企业计算煤耗的重要指示。煤的发热量可用热量计直接进行准确测定,也可采用间接法粗略算出。前者是用热计量直接测定出每单位质量煤样的弹筒发热量,换算高位发热量。后者是根据工业分析(或元素分析)所得各项数据,按规定的经验公式间接计算出每单位质量煤样燃烧时放出的热量,是一般不具备热计量的企业计算煤的发热量的一种简易可行的办法。

煤炭科学研究院煤化所推导出一套新的计算烟煤、无烟煤和褐煤的低位发热量经验方式,注:我国过去惯用的热量单位为20℃卡,以下简称卡(cal)。1 cal(20℃)=4.1816J。发热量测定结果以MJ/kg(兆焦/千克)表示。

(1) 无烟煤低位发热量的经验公式

Qnet,ad = K―86Mad―92Aad―24Vad

式中 Qnet,ad — 空气干燥基低位发热量,(cal/g) Mad — 空气干燥煤样水分,%; Aad — 空气干燥煤样灰分,%; Vad — 空气干燥煤样挥发分,%; 式中K值与Vdaf校的对应值见下表

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无烟煤公式K值与Vdaf校的对应值表

Vdaf校/% K ≤3 8200 3~5.5 8300 5.5~8.0 8400 >8.0 8500 其中Vdaf的校正方法如下:

Vdaf校=0.08Vdaf-0.1 Ad (Ad30%~40%) Vdaf校=0.85Vdaf-0.1 Ad (Ad 25%~30%) Vdaf校=0.95Vdaf-0.1 Ad (Ad 20%~25%) Vdaf校=0.80Vdaf (Ad 15%~20%) Vdaf校=0.90Vdaf (Ad 10%~15%) Vdaf校=0.95Vdaf (Ad<10%)

若有条件测定H值,可用由H值取K值的方法,计算结果精度更高一些。

无烟煤公式K值与Hdaf校的对应值表

Hdaf/% K

≤0.6 7700 >2.0~2.5 8300 >0.6~1.2 7900 >2.5~3.0 8350 >1.2~1.5 8050 >3.0~3.5 8450 >1.5~2.0 8200 >3.5~4.1 8550 Hdaf/% K

烟煤低位发热量的经验公式

Qnet,ad = 100K-(K+6)(Mad+Aad)―3Vad(―40Mad)* *只在Vdaf≤35%,同时Mad>3%时减去此项。 式中K值与Vdaf和焦渣特征的对应值见下表

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烟煤公式K值与Vdaf和焦渣特征的对应值表

K Vdaf /%焦渣特征 >10 ~13.5 >13.5 ~17 >17 ~20 >20 ~23 >23 ~29 >29 ~32 >32 ~35 >35 ~38 >38 ~42 >42 1 2 3 4 5~6 7 8 84.0 84.0 84.5 84.5 84.5 84.5 80.5 83.5 84.5 85.0 85.0 85.0 85.0 80.0 82.0 83.5 84.0 85.0 85.0 85..0 78.5 81.0 82.5 83.0 84.0 85.0 85.5 76.5 78.0 81.0 82.0 83.5 84.5 85.0 76.5 78.0 80.0 81.0 82.5 84.0 84.5 73.0 77.5 79.0 80.0 81.5 83.0 83.5 78.0 76.5 78.5 79.5 81.0 82.5 83.0 73.0 75.5 78.0 79.0 80.0 82.0 82.5 72.5 74.5 76.5 77.5 79.5 81.0 82.0

褐煤低位发热量的经验公式

Qnet,ad = 100K-(K+6)(Mad+Aad)―Vad 式中K值与Vdaf的对应值见表

褐煤公式K值与Vdaf的对应值表

Vad/% K >37~45 68.5 >45~49 67.0 >49~56 65.0 >56~62 63.0 >62 61.5

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