一种利用磁流体制备吸波材料的方法[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号(10)申请公布号 CN 103753881 A(43)申请公布日 2014.04.30

(21)申请号 201410019456.2(22)申请日 2014.01.16

(71)申请人北京科技大学

地址100083 北京市海淀区学院路30号(72)发明人邵慧萍 刘万斌 赵子粉 林涛

郭志猛 王志(74)专利代理机构北京市广友专利事务所有限

责任公司 11237

代理人张仲波(51)Int.Cl.

C09D 7/12(2006.01)

B32B 9/04(2006.01)B32B 27/06(2006.01)B32B 27/20(2006.01)C09D 163/00(2006.01)

(54)发明名称

一种利用磁流体制备吸波材料的方法(57)摘要

一种利用磁流体制备吸波材料的方法，属于吸波材料领域。所述的吸波材料是由复合材料涂层和半导体涂层构成，首先用化学共沉淀法制备Fe3O4磁性纳米颗粒，再加入适量的表面活性剂超声分散在基载液中，制备出高稳定的磁流体。然后将环氧树脂、羰基镍粉和磁流体混合均匀，在外加磁场的作用下涂在铝合金薄板上，形成复合材料涂层。然后再将环氧树脂和碳化硅粉末均匀混合后涂在复合材料涂层上，形成半导体涂层。本发明方法是在外加稳定磁场的作用下，磁流体形成磁锥后在基体表面固化，使吸收长度大大增加，吸收频带展宽。同时，本发明方法制备的吸波材料具有质量轻、厚度薄等优点，便于实现工业化批量生产。

权利要求书1页 说明书7页权利要求书1页 说明书7页

CN 103753881 ACN 103753881 A

权 利 要 求 书

1/1页

1.一种利用磁流体制备吸波材料的方法，其特征在于所述的吸波材料是由复合材料涂层和半导体涂层构成，复合材料涂层由磁流体、高导磁合金粉末以及合成树脂混合制成，在复合材料涂层的基础上再制备半导体涂层，具体制备步骤如下：

（1）制备Fe3O4磁流体

用超声波辅助化学共沉淀法制备磁性纳米颗粒，称取60～70wt%的FeCl3·6H2O固体和30～40wt%的FeSO4·7H2O粉末，将其混合溶解在去离子水中，然后放入恒温水浴箱中，保持温度在55～85℃；量取1～5ml/g的25～28%NH3·H2O慢慢加入到烧杯中并不停搅拌，反应一定时间后，加入0.2～2ml/g的无水乙醇，静置一段时间；用盐酸调节溶液的pH至4.5-5.5，加入FeCl3·6H2O固体和FeSO4·7H2O粉末总重量的0.05～0.5wt%油酸钠粉末，继续搅拌10～60min，便得到黑色的Fe3O4胶体，用去离子水和丙酮多次洗涤Fe3O4胶体；干燥得到Fe3O4磁性纳米颗粒，向磁性颗粒中加入FeCl3·6H2O固体和FeSO4·7H2O粉末总重量的0.01～0.2ml/g表面活性剂OP-7，0.01～0.1ml/g的油酸和1～10ml/g的煤油或者硅油，充分搅拌后再用超声分散5～30min，得到稳定的油基磁流体；

（2）制备复合材料涂层

取50～200ml油基磁流体，然后向烧杯中加入该磁流体总量的0.1～1g/ml环氧树脂、0.01～0.1g/ml乙二胺以及0.05～0.5g/ml的高导磁合金粉，搅拌均匀后将其放在真空干燥箱中消除气泡；然后将其涂在水平放置的铝合金薄板上，磁铁从垂直方向由远及近接近薄板的下表面，直到混合液体刚好出现磁性各向异性的现象，固定磁铁的位置，将剩余混合液体均匀涂在薄板上，最后固化形成复合材料涂层；

（3）制备吸波材料

在第二步复合材料涂层的基础上，制备半导体涂层；半导体涂层成分包括45～85wt%的环氧树脂、3～15wt%的乙二胺、10～50wt%的半导体SiC粉末；将环氧树脂加入到烧杯中，然后依次加入乙二胺，半导体SiC粉末，搅拌均匀后放入真空干燥箱中消除气泡，最后将其均匀涂在所述复合材料涂层上面，固化形成半导体涂层；复合材料涂层和半导体涂层组成了吸波材料。

2.根据权利要求1所述的利用磁流体制备吸波材料的方法，其特征在于所述油基磁流体是Fe3O4油基磁流体，其饱和磁化强度在20～52emu/g，固含量在30%～56%之间，其中Fe3O4颗粒尺寸在8nm～15nm之间。

3.根据权利要求1所述的利用磁流体制备吸波材料的方法，其特征在于所述高导磁合金粉末是指0.5～5.0μm的羰基镍粉、羰基铁粉或者铁基合金磁性粉末。

4.根据权利要求1所述的利用磁流体制备吸波材料的方法，其特征在于所述合成树脂是618环氧树脂。

5.根据权利要求1所述的利用磁流体制备吸波材料的方法，其特征在于所述复合材料涂层和半导体涂层的厚度都在0.2～0.8mm之间，总厚度不大于1mm。

6.一种利用磁流体制备多层吸波材料的方法，其特征在于包括如下步骤：按照权利要求1的第（1）步制备油基磁流体；按照权利要求1的第（2）步制备复合材料涂层；按照权利要求1的第（3）步制备半导体涂层；再按照权利要求1的第（2）步制备复合材料涂层；每层所述涂层的厚度在0.2～0.8mm之间，总厚度不大于1mm。

2

CN 103753881 A

说 明 书

一种利用磁流体制备吸波材料的方法

1/7页

发明领域

本发明涉及一种利用磁流体制备吸波材料的方法，属于吸波材料领域。

[0002] 发明背景[0003] 吸波材料，指能吸收投射到它表面的电磁波能量的一类材料。在工程应用上，除要求吸波材料在较宽频带内对电磁波具有高的吸收率外，还要求它具有质量轻、耐温、耐湿、抗腐蚀等性能。近年来，随着各种电器的普及，电子计算机、通讯卫星、高压输电网和一些医用设备等的广泛应用，由此带来的辐射污染也越来越严重，为此必须进行必要的防护进行吸波。电磁吸波材料按照应用形式可分为涂敷型材料和结构型复合材料。电磁吸波涂敷型材料是由导电填料、树脂粘结剂、溶剂和添加剂组成，其工艺简单，可喷涂、刮涂、刷涂等，无需特殊设备，成本相对较低，因而得到广泛的应用。[0004] 根据填料种类的不同，可分为银系、碳系、镍系和铜系电磁吸波涂料等。其中镍系涂料吸收和散射的能力强，磁矢量的衰减幅度大。因为镍具有优良的抗氧化性、抗化学腐蚀性等完全可以满足应用要求，因此内息电磁吸波涂料在涂料类中占有较大的比重。磁性材料在不外加恒定磁场的情况下，由入射交变磁场的角频率和晶体的磁性各向异性等效场决定的本征角频率相等时产生进动共振，从而大量吸收电磁波的能量。磁流体是磁性颗粒在表面活性剂的改性下，均匀分散到油基载液中的磁性流体，它既有液体的流动性又具有固体磁性的材料，有好的磁性各向异性，并且磁流体的Fe3O4颗粒尺寸是纳米级的，所以其比表面积大、表面原子比例高、悬挂键多、界面极化和多重散射可能成为重要的电磁波吸收机制。同时由于SiC具有较高的迁移率、饱和漂移速度以及高临界击穿场强，是良好的微波和高频器件材料，加之工作温度高和高热导率，在军用相控阵雷达、通信广播系统中有明显的优势。

[0005] 在日益重要的隐身和电磁兼容（EMC）技术中，电磁波吸收材料的作用和地位十分突出，已成为现代军事中电子对抗的法宝和“秘密武器”，其工程应用主要有以下几个方面：隐身技术、提高设备电磁兼容性、RFID天线抗金属隔离应用、安全保护、微波暗室等。但现有技术的吸波材料在吸波频带宽度、厚度及重量等方面存在不足，制约了其应用。

[0001]

发明内容

[0006] 本发明提出一种利用磁流体制备吸波材料的方法，用于克服现有技术的不足之处。

[0007] 本发明涉及一种利用磁流体制备吸波材料的方法，其特征在于所述的吸波材料是由复合材料涂层和半导体涂层构成，复合材料涂层由磁流体、高导磁合金粉末以及合成树脂混合制成，在复合材料涂层的基础上再制备半导体涂层，具体制备步骤如下：[0008] （1）制备Fe3O4磁流体

[0009]

用超声波辅助化学共沉淀法制备磁性纳米颗粒，称取60～70wt%的FeCl3·6H2O固体和30～40wt%的FeSO4·7H2O粉末，将其混合溶解在去离子水中，然后放入恒温水浴箱中，保持温度在55～85℃；量取1～5ml/g的25～28%NH3·H2O慢慢加入到烧杯中并不停

3

CN 103753881 A

说 明 书

2/7页

搅拌，反应一定时间后，加入0.2～2ml/g的无水乙醇，静置一段时间；用盐酸调节溶液的pH至4.5-5.5，加入FeCl3·6H2O固体和FeSO4·7H2O粉末总重量的0.05～0.5wt%油酸钠粉末，继续搅拌10～60min，便得到黑色的Fe3O4胶体，用去离子水和丙酮多次洗涤Fe3O4胶体；干燥得到Fe3O4磁性纳米颗粒，向磁性颗粒中加入FeCl3·6H2O固体和FeSO4·7H2O粉末总重量的0.01～0.2ml/g表面活性剂OP-7，0.01～0.1ml/g的油酸和1～10ml/g的煤油或者硅油，充分搅拌后再用超声分散5～30min，得到稳定的油基磁流体；[0010] （2）制备复合材料涂层

[0011] 取50～200ml油基磁流体，然后向烧杯中加入该磁流体总量的0.1～1g/ml环氧树脂、0.01～0.1g/ml乙二胺以及0.05～0.5g/ml的高导磁合金粉，搅拌均匀后将其放在真空干燥箱中消除气泡；然后将其涂在水平放置的铝合金薄板上，磁铁从垂直方向由远及近接近薄板的下表面，直到混合液体刚好出现磁性各向异性的现象，固定磁铁的位置，将剩余混合液体均匀涂在薄板上，最后固化形成复合材料涂层；[0012] （3）制备吸波材料

[0013] 在第二步复合材料涂层的基础上，制备半导体涂层；半导体涂层成分包括45～85wt%的环氧树脂、3～15wt%的乙二胺、10～50wt%的半导体SiC粉末；将环氧树脂加入到烧杯中，然后依次加入乙二胺，半导体SiC粉末，搅拌均匀后放入真空干燥箱中消除气泡，最后将其均匀涂在所述复合材料涂层上面，固化形成半导体涂层；复合材料涂层和半导体涂层组成了吸波材料。

[0014] 本发明的所述磁流体是Fe3O4油基磁流体，其饱和磁化强度在20～52emu/g，固含量在30%～56%之间，其中Fe3O4颗粒尺寸在8nm～15nm之间。本发明的所述高导磁合金粉末是指0.5～5.0μm的羰基镍粉、羰基铁粉或者铁基合金磁性粉末。

[0016] 本发明的所述合成树脂是618环氧树脂。

[0017] 本发明的所述复合材料涂层和半导体涂层的厚度都在0.2～0.8mm之间，总厚度不大于1mm。

[0018] 本发明还涉及一种制备多层复合磁流体吸波材料的方法，其特征在于包括如下步骤：按照上述步骤第（1）步制备磁流体；按照上述步骤的第（2）步制备复合材料涂层；按照上述步骤的第（3）步制备半导体涂层；再按照上述步骤的第（2）步制备复合材料涂层；每层所述涂层的厚度在0.2～0.8mm之间，总厚度不大于1mm。[0019] 本发明的优势在于：所制备的磁流体固含量高，磁流体具有高的饱和磁化强度，良好的磁性各向异性以及稳定性；在外加稳定磁场的作用下，磁流体形成磁锥后加入树脂，然后在基体表面固化，使吸收长度大大增加，吸收频带展宽。同时，本发明方法制备的吸波材料具有质量轻、厚度薄等优点，并且由于流程简单、易于控制，使工业化生产投资少，生产工艺简单、方便，产品成本低，便于实现工业化批量生产。

[0015]

具体实施方式

[0020] 下面结合具体的实施例，对本发明作进一步的阐述。以下所有实施例均按照上述发明内容所述的操作步骤操作。

[0021] 本发明提供一种利用磁流体制备吸波材料的方法，所述的吸波材料是由复合材料

4

CN 103753881 A

说 明 书

3/7页

涂层和半导体涂层构成，复合材料涂层由磁流体、高导磁合金粉末以及合成树脂混合制成，在复合材料涂层的基础上再制备半导体涂层，具体制备步骤如下：

[0022] 本发明首先采用超声波辅助化学共沉淀法制备纳米Fe3O4磁流体，称取30～80g的FeCl3·6H2O固体和15～50g的FeSO4·7H2O粉末，将其混合溶解在去离子水中，然后放入恒温水浴箱中，保持温度在55～85℃；量取80～150ml的25～28%NH3·H2O慢慢加入到烧杯中并不停搅拌，反应一定时间后，加入15～40ml的无水乙醇，静置一段时间；用适量的盐酸调节溶液的pH至4.5-5.5，加入3～30g油酸钠粉末，继续搅拌10～60min，便得到黑色的Fe3O4胶体，用去离子水和丙酮多次洗涤Fe3O4胶体；干燥得到Fe3O4磁性纳米颗粒，向磁性颗粒中加入1～20ml表面活性剂OP-7，0.5～10ml的油酸和50～300ml的煤油或者硅油，充分搅拌后再用超声分散5～30min，得到稳定的油基磁流体；所述Fe3O4油基磁流体的饱和磁化强度在20～52emu/g，固含量在30%～56%之间，其中Fe3O4颗粒尺寸在8nm～15nm之间。所述磁流体固含量高，磁流体具有高的饱和磁化强度，良好的磁性各向异性以及稳定性。

[0023] 在复合材料涂层时，取10～100g的环氧树脂加入烧杯中，向烧杯中依次加入1～10g的乙二胺、5～50g的高导磁合金粉和50～200ml的所述磁流体，搅拌均匀后将其放在真空干燥箱中消除气泡；然后将其涂在水平放置的铝合金薄板上，磁铁从垂直方向由远及近接近薄板的下表面，直到混合液体刚好出现磁性各向异性的现象，固定磁铁的位置，将剩余混合液体均匀涂在薄板上，最后固化形成复合材料涂层。在这个过程中，当存在外加磁场作用时，本发明制备的油基磁流体出现磁锥。这种磁锥结构被合成树脂固化后保留在吸波材料中，使吸收长度大大增加，吸收频带展宽，提高了吸波特性。[0024] 其中，本发明优选的高导磁合金粉末是0.5～5.0μm的羰基镍粉、羰基铁粉，或者铁基合金磁性粉末，例如坡莫合金。本发明优选的合成树脂是618环氧树脂。[0025] 接着是制备半导体涂层。取50～200g的环氧树脂加入到烧杯中，然后依次加入5～20g的乙二胺，10～100g的半导体SiC粉末，搅拌均匀后放入真空干燥箱中消除气泡，最后将其均匀涂在所述复合材料涂层上面，固化形成半导体涂层。

[0026] 本发明所述复合材料涂层和半导体涂层的厚度都在0.2～0.8mm之间，总厚度不大于1mm。

[0027] 本发明还涉及一种制备多层复合磁流体吸波材料的方法，其特征在于包括如下步骤：按照上述步骤第（1）步制备磁流体；按照上述步骤第（2）步制备复合材料涂层；按照上述步骤第（3）步制备半导体涂层；再按照上述步骤第（2）步制备复合材料涂层；每层所述涂层的厚度在0.2～0.8mm之间，总厚度不大于1mm。[0028] 本发明方法制备的吸波材料具有质量轻、厚度薄等优点，并且由于流程简单、易于控制，使工业化生产投资少，生产工艺简单、方便，产品成本低，便于实现工业化批量生产。[0029] 本领域技术人员可以理解的是，根据需要后面还可以再继续交替制备SiC半导体涂层和复合材料涂层，用以增大吸收效果。[0030] 实施例1[0031] （1）制备Fe3O4磁流体

[0032] 用超声波辅助化学共沉淀法制备磁性纳米颗粒，称取30g的FeCl3·6H2O固体和15g的FeSO4·7H2O粉末，将其混合溶解在去离子水中，然后放入恒温水浴箱中，保持温度在

5

CN 103753881 A

说 明 书

4/7页

85℃；量取80ml的25～28%NH3·H2O慢慢加入到烧杯中并不停搅拌，反应一定时间后，加入15ml的无水乙醇，静置一段时间；用适量的盐酸调节溶液的pH至4.5，加入3g油酸钠粉末，继续搅拌10min，便得到黑色的Fe3O4胶体，用去离子水和丙酮多次洗涤Fe3O4胶体；干燥得到Fe3O4磁性纳米颗粒，向磁性颗粒中加入1ml表面活性剂OP-7，0.5ml的油酸和50ml的煤油，充分搅拌后再用超声分散5min，得到稳定的油基磁流体；所述Fe3O4油基磁流体的饱和磁化强度为20emu/g，固含量为30%，其中Fe3O4颗粒尺寸为8nm；[0033] （2）制备复合材料涂层

[0034] 取10g的618环氧树脂加入烧杯中，向烧杯中依次加入1g的乙二胺、5g的0.5μm羰基铁粉和50ml的所述磁流体，搅拌均匀后将其放在真空干燥箱中消除气泡；然后将其涂在水平放置的铝合金薄板上，磁铁从垂直方向由远及近接近薄板的下表面，直到混合液体刚好出现磁性各向异性的现象，固定磁铁的位置，将剩余混合液体均匀涂在薄板上，最后固化形成复合材料涂层；[0035] （3）制备半导体涂层

[0036] 取50g的618环氧树脂加入到烧杯中，然后依次加入5g的乙二胺，10g的半导体SiC粉末，搅拌均匀后放入真空干燥箱中消除气泡，最后将其均匀涂在所述复合材料涂层上面，固化形成半导体涂层。

[0037] 所述复合材料涂层和半导体涂层的厚度分别为0.2和0.8mm，总厚度为1mm。[0038] 实施例2[0039] （1）制备Fe3O4磁流体

[0040] 用超声波辅助化学共沉淀法制备磁性纳米颗粒，称取80g的FeCl3·6H2O固体和50g的FeSO4·7H2O粉末，将其混合溶解在去离子水中，然后放入恒温水浴箱中，保持温度在55℃；量取150ml的25～28%NH3·H2O慢慢加入到烧杯中并不停搅拌，反应一定时间后，加入40ml的无水乙醇，静置一段时间；用适量的盐酸调节溶液的pH至5.5，加入30g油酸钠粉末，继续搅拌60min，便得到黑色的Fe3O4胶体，用去离子水和丙酮多次洗涤Fe3O4胶体；干燥得到Fe3O4磁性纳米颗粒，向磁性颗粒中加入20ml表面活性剂OP-7，10ml的油酸和300ml的硅油，充分搅拌后再用超声分散30min，得到稳定的油基磁流体；所述Fe3O4油基磁流体的饱和磁化强度为52emu/g，固含量为56%，其中Fe3O4颗粒尺寸为15nm；[0041] （2）制备复合材料涂层

[0042] 取100g的环氧树脂加入烧杯中，向烧杯中依次加入10g的乙二胺、50g的5.0μm羰基镍粉和200ml的所述磁流体，搅拌均匀后将其放在真空干燥箱中消除气泡；然后将其涂在水平放置的铝合金薄板上，磁铁从垂直方向由远及近接近薄板的下表面，直到混合液体刚好出现磁性各向异性的现象，固定磁铁的位置，将剩余混合液体均匀涂在薄板上，最后固化形成复合材料涂层；[0043] （3）制备半导体涂层

[0044] 取200g的环氧树脂加入到烧杯中，然后依次加入20g的乙二胺，100g的半导体SiC粉末，搅拌均匀后放入真空干燥箱中消除气泡，最后将其均匀涂在所述复合材料涂层上面，固化形成半导体涂层。

[0045] 所述复合材料涂层和半导体涂层的厚度分别为0.8和0.2mm，总厚度为1mm。[0046] 实施例3

6

CN 103753881 A

[0047] （1）制备Fe3O4磁流体

说 明 书

5/7页

用超声波辅助化学共沉淀法制备磁性纳米颗粒，称取50g的FeCl3·6H2O固体和30g的FeSO4·7H2O粉末，将其混合溶解在去离子水中，然后放入恒温水浴箱中，保持温度在70℃；量取110ml的25～28%NH3·H2O慢慢加入到烧杯中并不停搅拌，反应一定时间后，加入25ml的无水乙醇，静置一段时间；用适量的盐酸调节溶液的pH至5.0，加入16g油酸钠粉末，继续搅拌30min，便得到黑色的Fe3O4胶体，用去离子水和丙酮多次洗涤Fe3O4胶体；干燥得到Fe3O4磁性纳米颗粒，向磁性颗粒中加入10ml表面活性剂OP-7，5ml的油酸和170ml的硅油，充分搅拌后再用超声分散15min，得到稳定的油基磁流体；所述Fe3O4油基磁流体的饱和磁化强度为35emu/g，固含量为42%，其中Fe3O4颗粒尺寸为11nm；[0049] （2）制备复合材料涂层

[0050] 取50g的环氧树脂加入烧杯中，向烧杯中依次加入5g的乙二胺、25g的3.0μm铁镍坡莫合金粉和125ml的所述磁流体，搅拌均匀后将其放在真空干燥箱中消除气泡；然后将其涂在水平放置的铝合金薄板上，磁铁从垂直方向由远及近接近薄板的下表面，直到混合液体刚好出现磁性各向异性的现象，固定磁铁的位置，将剩余混合液体均匀涂在薄板上，最后固化形成复合材料涂层；[0051] （3）制备半导体涂层

[0052] 取120g的环氧树脂加入到烧杯中，然后依次加入12g的乙二胺，55g的半导体SiC粉末，搅拌均匀后放入真空干燥箱中消除气泡，最后将其均匀涂在所述复合材料涂层上面，固化形成半导体涂层。

[0053] 所述复合材料涂层和半导体涂层的厚度分别为0.4和0.4mm，总厚度为0.8mm。[0054] 实施例4[0055] （1）制备Fe3O4磁流体

[0056] 用超声波辅助化学共沉淀法制备磁性纳米颗粒，称取40g的FeCl3·6H2O固体和25g的FeSO4·7H2O粉末，将其混合溶解在去离子水中，然后放入恒温水浴箱中，保持温度在65℃；量取100ml的25～28%NH3·H2O慢慢加入到烧杯中并不停搅拌，反应一定时间后，加入20ml的无水乙醇，静置一段时间；用适量的盐酸调节溶液的pH至4.5，加入10g油酸钠粉末，继续搅拌20min，便得到黑色的Fe3O4胶体，用去离子水和丙酮多次洗涤Fe3O4胶体；干燥得到Fe3O4磁性纳米颗粒，向磁性颗粒中加入7.5ml表面活性剂OP-7，3.5ml的油酸和130ml的煤油，充分搅拌后再用超声分散15min，得到稳定的油基磁流体；Fe3O4油基磁流体的饱和磁化强度在29emu/g，固含量36%，其中Fe3O4颗粒尺寸9nm;[0057] （2）制备复合材料涂层

[0058] 取40g的环氧树脂加入烧杯中，向烧杯中依次加入4g的乙二胺、15g的3μm羰基铁粉和90ml的所述磁流体，搅拌均匀后将其放在真空干燥箱中消除气泡；然后将其涂在水平放置的铝合金薄板上，磁铁从垂直方向由远及近接近薄板的下表面，直到混合液体刚好出现磁性各向异性的现象，固定磁铁的位置，将剩余混合液体均匀涂在薄板上，最后固化形成复合材料涂层；[0059] （3）制备半导体涂层

[0060] 取80g的环氧树脂加入到烧杯中，然后依次加入8g的乙二胺，40g的半导体SiC粉末，搅拌均匀后放入真空干燥箱中消除气泡，最后将其均匀涂在所述复合材料涂层上面，固

[0048]

7

CN 103753881 A

说 明 书

6/7页

化形成半导体涂层；

[0061] 所述复合材料涂层和半导体涂层的厚度分别为0.4和0.6mm，总厚度为1mm。[0062] 实施例5[0063] （1）制备Fe3O4磁流体

[0064] 用超声波辅助化学共沉淀法制备磁性纳米颗粒，称取70g的FeCl3·6H2O固体和40g的FeSO4·7H2O粉末，将其混合溶解在去离子水中，然后放入恒温水浴箱中，保持温度在80℃；量取140ml的25～28%NH3·H2O慢慢加入到烧杯中并不停搅拌，反应一定时间后，加入35ml的无水乙醇，静置一段时间；用适量的盐酸调节溶液的pH至5.5，加入21g油酸钠粉末，继续搅拌45min，便得到黑色的Fe3O4胶体，用去离子水和丙酮多次洗涤Fe3O4胶体；干燥得到Fe3O4磁性纳米颗粒，向磁性颗粒中加入15ml表面活性剂OP-7，8ml的油酸和180ml的硅油，充分搅拌后再用超声分散25min，得到稳定的油基磁流体；Fe3O4油基磁流体的饱和磁化强度在48emu/g，固含量52%，其中Fe3O4颗粒尺寸13nm。[0065] （2）制备复合材料涂层

[0066] 取80g的环氧树脂加入烧杯中，向烧杯中依次加入8g的乙二胺、40g的5μm羰基铁粉和170ml的所述磁流体，搅拌均匀后将其放在真空干燥箱中消除气泡；然后将其涂在水平放置的铝合金薄板上，磁铁从垂直方向由远及近接近薄板的下表面，直到混合液体刚好出现磁性各向异性的现象，固定磁铁的位置，将剩余混合液体均匀涂在薄板上，最后固化形成复合材料涂层；[0067] （3）制备半导体涂层

[0068] 取170g的环氧树脂加入到烧杯中，然后依次加入17g的乙二胺，85g的半导体SiC粉末，搅拌均匀后放入真空干燥箱中消除气泡，最后将其均匀涂在所述复合材料涂层上面，固化形成半导体涂层；

[0069] 所述复合材料涂层和半导体涂层的厚度分别为0.5和0.4mm，总厚度为0.9mm。[0070] 实施例6[0071] （1）制备Fe3O4磁流体

[0072] 用超声波辅助化学共沉淀法制备磁性纳米颗粒，称取32g的FeCl3·6H2O固体和16g的FeSO4·7H2O粉末，将其混合溶解在去离子水中，然后放入恒温水浴箱中，保持温度在60℃；量取85ml的25～28%NH3·H2O慢慢加入到烧杯中并不停搅拌，反应一定时间后，加入18ml的无水乙醇，静置一段时间；用适量的盐酸调节溶液的pH至4.7，加入5g油酸钠粉末，继续搅拌15min，便得到黑色的Fe3O4胶体，用去离子水和丙酮多次洗涤Fe3O4胶体；干燥得到Fe3O4磁性纳米颗粒，向磁性颗粒中加入2ml表面活性剂OP-7，1.5ml的油酸和60ml的硅油，充分搅拌后再用超声分散10min，得到稳定的油基磁流体；Fe3O4油基磁流体的饱和磁化强度22emu/g，固含量在35%，其中Fe3O4颗粒尺寸在8nm；[0073] （2）制备第一复合材料涂层

[0074] 取20g的环氧树脂加入烧杯中，向烧杯中依次加入2g的乙二胺、10g的0.5μm羰基铁粉和60ml的所述磁流体，搅拌均匀后将其放在真空干燥箱中消除气泡；然后将其涂在水平放置的铝合金薄板上，磁铁从垂直方向由远及近接近薄板的下表面，直到混合液体刚好出现磁性各向异性的现象，固定磁铁的位置，将剩余混合液体均匀涂在薄板上，最后固化形成复合材料涂层；

8

CN 103753881 A

[0075] （3）制备半导体涂层

说 明 书

7/7页

取60g的环氧树脂加入到烧杯中，然后依次加入6g的乙二胺，20g的半导体SiC粉末，搅拌均匀后放入真空干燥箱中消除气泡，最后将其均匀涂在所述复合材料涂层上面，固化形成半导体涂层；[0077] （4）制备第二复合材料涂层

[0078] 取20g的环氧树脂加入烧杯中，向烧杯中依次加入2g的乙二胺、10g的0.5μm羰基铁粉和60ml的所述磁流体，搅拌均匀后将其放在真空干燥箱中消除气泡；然后将其涂在水平放置的铝合金薄板上，磁铁从垂直方向由远及近接近薄板的下表面，直到混合液体刚好出现磁性各向异性的现象，固定磁铁的位置，将剩余混合液体均匀涂在薄板上，最后固化形成复合材料涂层；

[0079] 每层所述涂层的厚度在0.2～0.6mm之间，总厚度不大于1mm。

[0076]

9